一种高温密封碳／陶复合材料的制备方法是将煤沥青和六方晶ＢＮ在高混机内机械混合得到糊料；将混好的糊料球磨得到球磨料，接着将煅烧石油焦和石墨粉与球磨料混合，球磨后于１５００～２２００℃、８～１５ＭＰａ的压力下热压一次成型，冷却后加工成所需要的尺寸后，经过１～５次热固性酚醛树脂浸渍－固化－炭化循环后即得到高温密封碳／陶复合材料。本发明专利技术具有工艺简单，原料来源广泛，价格低廉，生产周期短的优点。
Method for preparing high temperature sealing carbon / ceramic composite material
A preparation method of high temperature sealing carbon / ceramic composite materials is the coal tar and six party crystal BN in high mixing machine mechanical mixing paste; the mixed paste milling ball abrasive, then calcined petroleum coke and graphite powder and mixed abrasive ball, after milling at 1500 ~ 2200 C, 8 to 15MPa under the pressure of a hot press molding, cooling after processing into the required size, after 1 ~ 5 impregnation carbonization cycle - curing thermosetting phenolic resin is obtained after high temperature sealing carbon / ceramic composite materials. The invention has the advantages of simple process, wide raw material source, low price and short production cycle.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种石墨材料的制备方法，具体地说涉及一种制备高 温密封炭/陶复合材料的方法及。技术背景随着发动机工业的飞速发展，高推比、增压比涡轮进口燃气温度 和转子转速的不断提高，使得发动机传输系统的空气温度和压力相应 提高，而且许多情况下，都是在富氧高温的环境，所以对发动机的密封材料提出了更高要求如耐磨、耐高温(40(TC以上)及富氧氧化、耐冲击、耐腐蚀等。石墨材料因其具有耐腐蚀，自润滑，使其在密封、 摩擦领域有很广的应用，而添 加某种添加剂可以使石墨材料保持自润滑性的同时具有抗氧化性 ，因而使得石墨材料可以应用在高温环境下。纯石墨 材料的自润滑性对气、液介质的依赖性很大，不适合高温干磨工况下 使用。而SiC、 B4C、 CrC等陶瓷粒子的添加虽 然可以增强石墨材料的抗氧化性，但SiC、 B4C、 CrC等陶瓷粒子本身 没有润滑性，他们的添加不能达到提高石墨材料润滑性。而六方晶 BN本身具有润滑性，且不依赖气、液介质。
技术实现思路
本专利技术的目的是通过对传统石墨材料的掺杂改性，从而提供一种 高温自润滑、抗氧化、低开孔率的高温密封碳/陶复合材料的制备方 法。具体地，就是采用热压工艺，以煅烧石油焦为填料、煤沥青为粘结剂，通过向原料中添加六方晶BN和天然石墨粉，来制备高温密封 的炭/陶复合材料，即炭/BN复合材料。浸渍剂为热固性酚醛树脂。 本专利技术的一种高温密封炭/陶复合材料的制备方法如下(1) 将煤沥青和六方晶BN在高混机内机械混合10 30分钟，得到 糊料；(2) 将混好的糊料球磨30 60分钟得到球磨料，接着将煅烧石油焦 和石墨粉与球磨料混合，球磨10 60小时后得到成型糊料；(3) 将成型糊料于1500 220(TC、8 15MPa的压力下热压一次成型， 冷却后得到半成品高温密封石墨制品；(4) 将半成品高温密封石墨制品加工成所需要的尺寸后，经过1 5 次热固性酚醛树脂浸渍-固化-炭化循环后即得到高温密封碳/陶复合 材料；各原料重量百分比组成为煅烧石油焦粉45 65wt% 煤沥青20 30wt%六方晶BN10 30wt% 石墨粉l 10wt。/d。如上所述的煅烧石油焦粉的颗粒粒度为《45 u m。煤沥青的粒径《0. 154mm，软化点(环球法)为160 180°C;六方晶BN粒度为《3u，纯度>98%;石墨粉粒径《13um。如上所述的各原料重量百分比组成中六方晶BN最好为15wt%; 如上所述的热固性酚醛树脂是213 # 、 214 #或215 #系列。本专利技术的高温密封炭/陶复合材料的介质密封性、动摩擦系数及 抗氧化性可以通过改变添加剂的含量、初坯体积密度来实现。 本专利技术具有如下优点(1) 原料来源广泛，价格便宜；(2) 工艺简单，生产周期短，见效快；(3) 该方法生产的炭/陶复合材料有较好的介质密封性、高温抗 氧化性和较低的高温摩擦系数；(4) 还具有优良的力学性能。具体实施方式 对比例取软化点为170°C，粒径《0. 154腿的煤沥青50g;粒度为320 目的煅烧石油焦140g;粒径《13um天然石墨粉10g，装入球磨罐内 球磨50小时制成糊料；之后将糊料装入模具内以150°C/h的升温速 度升温到170(TC左右、8MPa压力下热压一次成型，冷却后出模即得 初坯。控制热压压力使得初坯的密度为1.60g/cm3。将初坯用热固性 酚醛树脂浸渍、固化、炭化后使其密度达到1.90g/cm3，即得到高温 密封炭/陶复合材料。具体测试数据见表l。 实施例l.-取软化点为170°C，粒径《0. 154腿的煤沥青50g，六方晶BN粒 度为《3 P ，纯度为98. 5%的BN20g装入高混机内机械混合20分钟后， 装入球磨罐内球磨30分钟；将粒度为320目的煅烧石油焦120g;粒 径《13 u m天然石墨粉10g，装入盛有沥青和BN的球磨罐内继续球磨 50小时制成糊料；之后将糊料装入模具内以150°C/h的升温速度升 温到170(TC左右、8MPa压力下热压一次成型，冷却后出模即得初坯 控制热压压力使得初坯的密度为1.60g/cm3。将初坯用热固性酚醛树 脂浸渍、固化、炭化后使其密度达到1. 90g/cm3，即得到高温密封炭/ 陶复合材料。具体测试数据见表l。实施例2:取软化点为170°C，粒径《0. 154 的煤沥青50g，六方晶BN粒 度为《3 ii ,纯度为98. 5%的BN20g装入高混机内机械混合20分钟后， 装入球磨罐内球磨30分钟；将粒度为320目的煅烧石油焦120g;粒 径《13 u m天然石墨粉10g，装入盛有沥青和BN的球磨罐内继续球磨 50小时制成糊料；之后将糊料装入模具内以150°C/h的升温速度升 温到170(TC左右、8.2MPa压力下热压一次成型，冷却后出模即得初 坯控制热压压力使得初坯的密度为1.65g/cm3。将初坯用热固性酚醛 树脂浸渍、固化、炭化后使其密度达到1.90g/cm3，即得到高温密封 炭/陶复合材料。具体测试数据见表l。实施例3:取软化点为170。C，粒径《0. 154mm的煤沥青50g，六方晶BN粒 度为《3 u ，纯度为98. 5%的BN20g装入高混机内机械混合20分钟后， 装入球磨罐内球磨30分钟；将粒度为320目的煅烧石油焦120g;粒 径《13um天然石墨粉10g，装入盛有沥青和BN的球磨罐内继续球磨 50小时制成糊料；之后将糊料装入模具内以150°C/h的升温速度升 温到170(TC左右、8. 5MPa压力下热压一次成型，冷却后出模即得初 坯控制热压压力使得初坯的密度为1.70g/cm3。将初坯用热固性酚醛 树脂浸渍、固化、炭化后使其密度达到1.90g/cm3，即得到高温密封 炭/陶复合材料。具体测试数据见表l。实施例4:取软化点为170°C，粒径《0. 154腿的煤沥青50g，六方晶BN粒 度为《3 p ，纯度为98. 5%的BN20g装入高混机内机械混合20分钟后， 装入球磨罐内球磨30分钟；将粒度为320目的煅烧石油焦120g;粒 径《13 li m天然石墨粉10g，装入盛有沥青和BN的球磨罐内继续球磨 50小时制成糊料；之后将糊料装入模具内以150°C/h的升温速度升 温到170(TC左右、8.8MPa压力下热压一次成型，冷却后出模即得初 坯控制热压压力使得初坯的密度为1.75g/cm3。将初坯用热固性酚醛 树脂浸渍、固化、炭化后使其密度达到1.90g/cm3，即得到髙温密封 炭/陶复合材料。具体测试数据见表l。实施例5:取软化点为170°C ，粒径《0. 154腿的煤沥青50g，六方晶BN粒 度为《3 u ，纯度为98. 5%的BN20g装入高混机内机械混合20分钟后， 装入球磨罐内球磨30分钟；将粒度为320目的煅烧石油焦120g;粒 径《13iim天然石墨粉10g，装入盛有沥青和BN的球磨罐内继续球磨 50小时制成糊料；之后将糊料装入模具内以150°C/h的升温速度升 温到170(TC左右、9MPa压力下热压一次成型，冷却后出模即得初坯 控制热压压力使得初坯的密度为1.80g/cm3。将初坯用热固性酚酸树 脂浸渍、固化、炭化后使其密度达到1. 90g/cm3，即得到高温密封炭/陶复合材料。具体测试数据见表l。 实施本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高温密封碳／陶复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤： （１）将煤沥青和六方晶ＢＮ在高混机内机械混合１０～３０分钟，得到糊料； （２）将混好的糊料球磨３０～６０分钟得到球磨料，接着将煅烧石油焦和石墨粉与球磨料混合，球磨１０～６０小时后得到成型糊料； （３）将成型糊料于１５００～２２００℃、８～１５ＭＰａ的压力下热压一次成型，冷却后得到半成品高温密封石墨制品； （４）将半成品高温密封石墨制品加工成所需要的尺寸后，经过１～５次热固性酚醛树脂浸渍－固化－炭化循环后即得到高温密封碳／陶复合材料； 各原料重量百分比组成为： 煅烧石油焦粉４５～６５ｗｔ％ 煤沥青２０～３０ｗｔ％ 六方晶ＢＮ１０～３０ｗｔ％ 石墨粉１～１０ｗｔ％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘朗，宋永忠，宋进仁，翟更太，史景利，郭全贵，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]
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