低损耗高频介质陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低损耗高频介质陶瓷及其制备方法，其组成及摩尔百分比含量为：ｘＣａＯ－（１－ｘ）ＺｎＯ－Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］－ｙＳｎＯ↓［２］－（２－ｙ）ＴｉＯ↓［２］，其中０≤ｘ≤０．１６，０≤ｙ≤０．１。制备步骤为：（１）配料、球磨；（２）烘干、预烧、合成前驱体；（３）造粒、压制成型（４）烧成。本发明专利技术提供了一种制备工艺简单、烧结温度低（１１００℃以下）、介电损耗低、介电常数相对较高、同时保持了优异的介电性能的高频介质陶瓷，应用于电子信息材料与元器件领域。

Low loss high frequency dielectric ceramic and preparation method thereof

The invention discloses a low loss high-frequency dielectric ceramic and its preparation method, its composition and molar percentage: XCaO (1-x) ZnONb: 2 O: 5 YSnO: 2 - (2Y) TiO: 2, and 0 = x = 0 = y = 0.16. 0.1. The preparation steps are as follows: (1) batching and ball milling; (2) drying, pre burning and synthesizing precursors; (3) granulating and pressing forming (4) firing. The invention provides a simple preparation process, low sintering temperature (1100 DEG C), low dielectric loss, dielectric constant is relatively high, while maintaining a high frequency dielectric ceramics with excellent properties and application in the field of electronic information materials and components.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电子信息材料与元器件领域，尤其涉及一种以ZnO-Nb20s-2Ti02为基料，以 Sn02和CaO为添加剂所制成的高频介质陶瓷。
技术介绍
随着卫星通信和电子技术的迅猛发展，对高频介质陶瓷材料及元器件的需求越来越大， 要求越来越高。目前关于高频介质陶瓷材料的研究开发主要围绕以下几个方面开展①追求 低损耗的极限，研究己有材料的低损耗化；②探索较高的相对介电常数；③追求近零的温度 系数。适用于高频介质陶瓷材料的体系很多，铌/钽酸盐系陶瓷材料以其优异的介电性能渐渐受 到了研究者的广泛关注，但国内外对ZnO-Nb205-Ti02系陶瓷材料的报道还很少见，Kim等人 首先对(l-x)ZnNb206-xTi02系的相组成及其微波介电性能进行了研究，指出在锰钽矿结构及金 红石结构共存区域Q值为10000 (其介电损耗大约为1x10—4),介电常数为34 45。张启龙等 报道Sn02掺杂的ZnO-Nb205-Ti02陶瓷材料，其最佳介电性能为Q值14892 (介电损耗大 约为0.67xl(T4)，介电常数为50.3，但烧结温度为U50。C。张迎春报道的ZnNb2G.x)TixO(6.3x) 系陶瓷材料最高Q值为75500 (介电损耗大约为0.132"04),但其介电常数为24,且烧结温度 为1200°C。为了进一步降低ZnO-Nb2(VTi02陶瓷材料的介电损耗，提高其介电常数，探索中介低损 耗高频介质材料，本专利技术通过对ZnO-Nb205-Ti02系陶瓷材料的相组成，结合其高频介电性能 的研究，并尝试不同的工艺制备过程，在ZnO-Nb20s-2Ti02系统中添加Sn02和CaO，来改善 ZnO-Nb205-2Ti02的高频介电性能，降低其介电损耗。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的缺点和不足，提供一种介电损耗低、介电常数相对较高、 同时保持优异的介电性能的高频介质陶瓷。 1本专利技术通过如下技术方案予以实现。一种低损耗高频介质陶瓷，以ZnO-Nb205-2Ti02为基料，Sn02和CaO为添加剂，按配方 通式xCaO-(l-x)ZnO-Nb205-ySn02-(2-y)Ti02配料，其中0<x50.16, (Xy^O.l 。低损耗高频介质陶瓷的制备方法，歩骤如下(1)将原料ZnO、 Nb20s和Ti02按配方通式xCaO-(l-x)ZnO-Nb205-ySn02-(2-y)Ti02进 行配料，其中0<x^).16,0<y^).l;按混合原料去离子水锆球的质量比为1 : 1 : 2.5的 比例加入球磨罐中，在球磨机上球磨24-30小时；(2) 将球磨后的原料于干燥箱中烘干，然后于卯0'C预烧3~6小时合成前驱体；(3) 在上述前驱体中加入质量百分比为5~8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过筛后，再 用粉末压片机以6 10MPa的压力压成生坯；(4) 将生坯于1040 110(TC烧结，保温3 6小时。 所述歩骤(1)的球磨机转速为400r/min 。 所述歩骤(2)采用红外干燥箱于80 12(TC下烘干。本专利技术的有益效果是，提供了一种介电损耗低、介屯常数相对较高、同时保持了优异的 介电性能的高频介质陶瓷。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一歩描述。本专利技术采用分析纯原料，.依配方进行配料、混合，按混合原料去离子水锆球的质量 比为1 : 1 : 2.5的比例加入尼龙球磨罐中，在转速为400r/min行星式球磨机上球磨24 30小 时；在1500W红外干燥箱中于80 12(TC烘干，在900'C预烧3 6h，制得熔块(即前驱体)； 在此熔块中加入质量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过筛后，再用粉末压片机以 6MPa的压力压成生坯，将生坯于1040 1100'C烧结3 6小时制得高频介质陶瓷。本专利技术的具体实施例的原料组成关系详见表1 。表l<table> Complex table see the original document page 4<table>本专利技术测试方法和检测设备如下:1.介电常数e、损耗tanS的测试采用HEWLETT PACKARD 4278A电容测试仪，测量电容器的电容量C和介电损耗tanS (测试频率为lMHz)，并通过下面的公式计算介电常数Sr:Agilent 4285ALCR测试仪测量电容器的电容量C和介电损耗tanS (测试频率为lMHz)， 并通过下面的公式计算介电常数s:<formula>complex formula see original document page 5</formula>其中C为圆片电容器的电容量，单位为pF;d为圆片电容器的介质厚度，单位为cm; D为圆片电容器的介质直径，单位为cm; d和D均由电子螺旋测微器测出，并取平均值。2.温度系数OCe的测试用GZ-ESPEC MC-710P型高低温箱、HEWLETT PACKARD 4278A电容测试仪及 HM27002型C-T参数测试仪测量不同温度下的电容量，从而求出电容器的电容量温度系数ac (测试频率为lMHz)，其计算公式如下<formula>complex formula see original document page 5</formula>其中，C25为电容器在25'C时的电容量 C85为电容器在85'C时的电容量上述实施例的相关工艺参数和介电性能的测试结果(在频率为lMHz测试)详见表2。表2<table>complex table see original document page 5</column></row><table><table>complex table see original document page 6</column></row><table>本专利技术并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的'但这并不因此违背本专利技术的 范围和精神。权利要求1.一种低损耗高频介质陶瓷，其特征在于，以ZnO-Nb2O5-2TiO2为基料，SnO2和CaO为添加剂，按配方通式xCaO-(1-x)ZnO-Nb2O5-ySnO2-(2-y)TiO2配料，其中0＜x≤0.16，0＜y≤0.1。2. 权利要求1低损耗高频介质陶瓷的制备方法，歩骤如下(1) 将原料ZnO、 Nb20s和Ti02按配方通式xCaO-(l-x)ZnO-Nb205-ySn02-(2-y)Ti02进行配料，其中0<x≤ 0.16， 0<y≤ 0.l;按混合原料去离子水锆球的质量比为1 : 1 : 2.5的比例加入球磨罐中，在球磨机上球磨24 30小时；(2) 将球磨后的原料于干燥箱中烘干，然后于900≤ 预烧3 6小时合成前驱体；(3) 在上述前驱体中加入质量百分比为5 8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过筛后，再用粉末压片机以6 10MPa的压力压成生坯；(4) 将生坯于1040 1100≤ 烧结，保温3 6小时。3. 根据权利要求2的低损耗高频介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的球 磨机本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低损耗高频介质陶瓷，其特征在于，以ＺｎＯ－Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］－２ＴｉＯ↓［２］为基料，ＳｎＯ↓［２］和ＣａＯ为添加剂，按配方通式：ｘＣａＯ－（１－ｘ）ＺｎＯ－Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］－ｙＳｎＯ↓［２］－（２－ｙ）ＴｉＯ↓［２］配料，其中０＜ｘ≤０．１６，０＜ｙ≤０．１。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李玲霞，廖擎玮，张平，王洪茹，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]