本发明专利技术公开了一种在纤维编织体上制备六方氮化硼涂层的方法，是以尿素、硼酸为原料，在高温下反应生成六方氮化硼包覆在纤维编织体上。经观测，纤维编织体的内部、表面、交织点均包覆有六方氮化硼涂层。通过红外光谱分析单根纤维表面都均匀包覆有六方氮化硼。本发明专利技术公开的制备工艺简单，成本低廉，可在纤维及纤维编织体上制备六方氮化硼涂层，在工业化生产中具有良好的应用前景。
Method for preparing six party boron nitride coating on fiber braid
The invention discloses a method for preparing a six party boron nitride coating on a fiber braid. It is made from urea and boric acid as raw material and reacts at high temperature to produce six boron nitride and is coated on a fiber braid. It is observed that the inner, surface and interlacing points of the fiber braid are coated with six party boron nitride coating. By infrared spectrum analysis, the surface of single fiber is uniformly coated with six party boron nitride. The preparation method has simple preparation process and low cost, and can prepare six party boron nitride coating on fiber and fiber braid, and has good application prospect in industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，该制备方法中釆用 硼酸和尿素为反应物。
技术介绍
连续纤维增强陶瓷基复合材料(CFCC)通过纤维对陶瓷材料的补强，有效地防 止这类陶瓷材料的脆性断裂。相对于一般的均质材料，纤维与基体的界面性能对复合 材料的性能起很大作用。若纤维与基体的结合力太强，材料发生破坏时，裂纹直接穿 过纤维发生脆性断裂。为解决这一问题，往往采用在纤维表面制备涂层的方法。氮化硼是m-v族共价化合物，它具有良好的电绝缘性和高的热导率，而且还有 很强的化学稳定性氮化硼。六方氮化硼是最为常见的氮化硼相，其结构与石墨相似， 为层状结构，层间结合力弱，易于滑动，因此作为一种界面涂层在多种复合材料体系 中得到了很好的应用。目前，六方氮化硼涂层的常用制备方法为化学气相沉积(CVD)，在制备过程中， 沉积温度一般高于1000。C，此温度下往往会对纤维造成损害；另外，由于设备的局 限等原因，化学气相沉积一般只能在单束(单根)纤维上制备氮化硼涂层，无法实现 在纤维编织体的内部纤维上制备氮化硼涂层，很难在实际生产中有较大的应用。 专利技术 内容本专利技术的目的是提出一种，该方法将 纤维编织体浸渍在以尿素、硼酸为原料的溶液中，在高温下反应生成六方氮化硼包覆 在纤维编织体上。经观测，纤维编织体的内部、表面、交织点均包覆有六方氮化硼涂 层，并且纤维编织体中的单根纤维表面都均匀包覆有六方氮化硼。本专利技术是一种，有下列步骤第一步制反应液在100 ml的去离子水中加入400 600 ml的乙醇、130~170 g的尿素，搅 拌l 5min后，加入40 60g的硼酸，搅拌1 2 h后制得反应液；第二步浸渍一干燥(A) 将纤维编织体浸入第一步制得的反应溶液中，抽真空度至lXl03Pa,真 空反应1 2 h后制得第一次预成型体；(B) 将(A)步骤制得的第一次预成型体在温度45 7(TC条件下干燥2 3h 制得第一干燥体；(C) 将(B)步骤制得的第一干燥体浸入第一步制得的反应溶液中，抽真空度 至1X 103Pa ，真空反应1 2 h后制得第二次预成型体；(D) 将(C)步骤制得的第二次预成型体在温度45 7CTC条件下干燥2 3h 制得第二干燥体；第三步热处理将第二步制得的第二干燥体放入髙温炉中，向炉内充入氮气10 30 min;在氮气保护下，加热高温炉到90 120。C时保温1~2 h后；继续加热升温到 150 180°C,保温l 2h后；继续加热升温到300 350°C,保温l 2h;最后 加热升温到750 85(TC，保温10 15h后停止加热高温炉，在氮气气氛条件下冷却到室温，取出，即得到制备有六方氮化硼涂层的纤维编织体；加热高温炉的升温速 率为3 10°C/min。本专利技术的优点在于(1)硼酸，尿素 为常见的化工原料，无毒害，成本低廉。(2)与化学气相沉积法相比，提高了制备涂 层的效率。(3)在热处理工艺中使用的温度较低，对纤维编织体不会造成损害。(4) 能够实现在较大块纤维编织体上制备六方氮化硼涂层，可以应用到工业化生产中。 附图说明图1是无六方氮化硼涂层的石英纤维增强二氧化硅基复合材料三点弯曲实验断 口扫描电镜照片。图2是有六方氮化硼涂层的石英纤维增强二氧化硅基复合材料三点弯曲实验断 口扫描电镜照片。图3是无六方氮化硼涂层的石英纤维增强二氧化硅基复合材料三点弯曲实验的 位移一载荷曲线。图4是有六方氮化硼涂层的石英纤维增强二氧化硅基复合材料三点弯曲实验的 位移一载荷曲线。图5是制备得到的有六方氮化硼涂层的石英纤维的扫描电镜照片。图6是制备得到的有六方氮化硼涂层石英纤维和没有六方氮化硼涂层的石英纤 维的红外光谱图。 具体实施例方式下面将结合附图和实施例对本专利技术做进一步的详细说明。本专利技术提供，该方法将纤维编织体浸 渍在以尿素、硼酸为原料的溶液中，在高温下反应生成六方氮化硼包覆在纤维编织体 上。经本专利技术处理后的纤维编织体的内部、表面、交织点均包覆有六方氮化硼涂层， 并且纤维编织体中的单根纤维表面都均匀包覆有六方氮化硼。本专利技术是一种，包括有下列步骤第一步制反应液在100 ml的去离子水中加入400~600 ml的乙醇、130 170 g的尿素，搅 拌l 5min后，加入40 60g的硼酸，搅拌1 2 h后制得反应液；第二步浸渍一干燥(A) 将纤维编织体浸入第一步制得的反应溶液中，抽真空度至lXl03Pa，真 空反应1 2 h后制得第一次预成型体；(B) 将(A)步骤制得的第一次预成型体在温度45 7CTC条件下干燥2 3h 制得第一干燥体；(C) 将(B)步骤制得的第一干燥体浸入第一步制得的反应溶液中，抽真空度 至1X 103Pa ，真空反应1~2 h后制得第二次预成型体；(D) 将(C)步骤制得的第二次预成型体在温度45 7(TC条件下干燥2 3h 制得第二千燥体；第三步热处理将第二步制得的第二干燥体放入高温炉中，向炉内充入氮气10~30 min;在氮气保护下，加热高温炉到90 120。C时保温1 2 h后；继续加热升温到 150 180°C，保温l 2h后；继续加热升温到300 350°C，保温l 2h;最后 加热升温到750 850。C，保温10 15h后停止加热高温炉，在氮气气氛条件下冷 却到室温(20 30°C),取出，即得到制备有六方氮化硼涂层的纤维编织体；加热高 温炉的升温速率为3~10°C/min。在本专利技术中，可根据需要反复进行浸渍一干燥，浸渍一干燥次数的不同，与经第 三步制得的六方氮化硼涂层厚度相关。故第二步骤也可以为以下步骤(A) 将纤维编织体浸入第一步制得的反应溶液中，抽真空度至lXl03Pa,真空 反应1 2 h后制得第一次预成型体；(B) 将(A)步骤制得的第一次预成型体在温度45 7(TC条件下干燥2 3h制 得第一干燥体；(C) 将(B)步骤制得的第一干燥体浸入第一步制得的反应溶液中，抽真空度至1 X 103Pa ，真空反应1 2 h后制得第二次预成型体；(D) 将(C)步骤制得的第二次预成型体在温度45 7(TC条件下干燥2 3h制 得第二干燥体；(E) 将(D)步骤制得的第二干癍体浸入第一步制得的反应溶液中，抽真空度 至1X 103Pa ，真空反应1 2 h后制得第三次预成型体；(F) 将(E)步骤制得的第三次预成型体在温度45 70。C条件下干燥2 3h 制得第三干燥体；(G) 将(F)步骤制得的第三干燥体浸入第一步制得的反应溶液中，抽真空度 至1X 103Pa ，真空反应1 2 h后制得第四次预成型体；(H) 将(G)步骤制得的第四次预成型体在温度45 7(TC条件下干燥2 3h 制得第四干燥体；(I) 将(H)步骤制得的第四千燥体浸入第一步制得的反应溶液中，抽真空度 至1X 103Pa ，真空反应1 2 h后制得第五次预成型体；(J)将(I)步骤制得的第五次预成型体在温度45 7(TC条件下干燥2~3 h 制得第五干燥体。实施例 1 :在石英纤维编织体上制备六方氮化硼涂层有下列步骤第一步制反应液在100ml的去离子水中加入525ml的乙醇、150g的尿素，搅拌3min后， 加入50 g的硼酸，搅拌2 h后制得反应液；第二步浸渍一干燥(A) 将纤维编织体浸入第一步制得的反应溶液中，抽真空度至lXl0本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种在纤维编织体上制备六方氮化硼涂层的方法，其特征在于有下列步骤： 第一步：制反应液 在１００ｍｌ的去离子水中加入４００～６００ｍｌ的乙醇、１３０～１７０ｇ的尿素，搅拌１～５ｍｉｎ后，加入４０～６０ｇ的硼酸，搅拌１～２ｈ后制得反应液； 第二步：浸渍－干燥 （Ａ）将纤维编织体浸入第一步制得的反应溶液中，抽真空度至１×１０↑［３］Ｐａ，真空反应１～２ｈ后制得第一次预成型体； （Ｂ）将（Ａ）步骤制得的第一次预成型体在温度４５～７０℃条件下干燥２～３ｈ制得第一干燥体； （Ｃ）将（Ｂ）步骤制得的第一干燥体浸入第一步制得的反应溶液中，抽真空度至１×１０↑［３］Ｐａ，真空反应１～２ｈ后制得第二次预成型体； （Ｄ）将（Ｃ）步骤制得的第二次预成型体在温度４５～７０℃条件下干燥２～３ｈ制得第二干燥体； 第三步：热处理 将第二步制得的第二干燥体放入高温炉中，向炉内充入氮气１０～３０ｍｉｎ； 在氮气保护下，加热高温炉到９０～１２０℃时保温１～２ｈ后；继续加热升温到１５０～１８０℃，保温１～２ｈ后；继续加热升温到３００～３５０℃，保温１～２ｈ；最后加热升温到７５０～８５０℃，保温１０～１５ｈ后停止加热高温炉，在氮气气氛条件下冷却到室温，取出，即得到制备有六方氮化硼涂层的纤维编织体； 加热高温炉的升温速率为３～１０℃／ｍｉｎ。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王树彬，郑彧，王海丽，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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