利用包括脱水和脱氯步骤的改进化学汽相沉积法制造光纤预型体的方法以及由该方法制造的技术

本发明专利技术公开了一种利用ＭＣＶＤ法制造光纤预型体，包括脱水和脱氯步骤的方法，该方法根据折射率分布采用不同组分的粉尘生成气体重复以下工序，所述工序包括：通过将粉尘形成气和氧气一同导入沉积管内，于低于粉尘烧结的温度下在沉积管内表面形成带孔隙的粉尘层；将脱水气体导入沉积管内，以脱去粉尘层内的羟基，同时保留粉尘层内的孔隙；将脱氯气体导入沉积管内而除去粉尘层内的氯杂质，同时保留粉尘层内的孔隙；在高于粉尘烧结温度下加热沉积管而烧结粉尘层。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

A method of fabricating an optical fiber preform by improved chemical vapor deposition including dehydration and dechlorination steps, and a process for producing an optical fiber preform by the method

The invention discloses a method using MCVD method for manufacturing optical fiber preform, including methods of dehydration and dechlorination process, according to the gas and dust generated by different refractive index distribution components repeat the following process, the process includes: the formation of gas and dust into the guide tube with oxygen deposition, dust layer below the sintering temperature of dust deposited on the inner surface of the tube with pore formation; the dehydration of gas into the deposition tube to remove dust layer hydroxyl groups, while retaining the dust layer within the pore; dechlorinated gas into the deposition tube and the removal of chlorine impurities within the dust layer, while retaining the pores in the dust layer at higher sintering temperature; dust deposition and sintering dust layer heating tube.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用包括脱水和脱氯步骤的改进化学汽相沉积法(MCVD)制造光纤预型体的方法以及由该方法制造的光纤，尤其涉及一种制造光纤预型体的方法，该方法能控制利用MCVD法在沉积管内部沉积包层和型芯时可能导致光损失的羟基基团和氯杂质的浓度，以及尤其涉及由该方法制造的光纤。
技术介绍
改进的化学气相沉积法(MCVD)是一种光纤制造方法。MCVD法中，首先形成包层，然后再在该包层内部形成型芯。参考附图说明图1对传统的MCVD法进行更详细的描述，将氧化硅制成的沉积管1放在车床上(未示出)，然后一面旋转沉积管1，一面向沉积管1中吹入如卤化物SiCl4，GeCl4和POCl3之类的粉尘生成气体以及氧气。同时，使例如火焰燃烧器或喷灯之类的火焰供给装置2沿着沉积管1的轴向作周期性的往复运动以加热沉积管1至1600℃以上，从而使流入管1的粉尘生成气体可以与氧气充分反应。当火焰供给装置2往复运动一次时，在火焰上方的部分沉积管内发生如下列反应式表示的粉尘生成气体的氧化反应，由此生成由细微颗粒构成的粉尘3。反应式1 紧邻的火焰供给装置的热量烧结沉积在沉积管1内表面上的粉尘层3a，形成具有预定厚度的透明玻璃层。形成粉尘、沉积和烧结过程在预定条件下连续重复进行，从而在沉积管1的中心轴向上形成多个包层和型芯，并由此制造光纤预型体。此时，由于包层和型芯应具有不同的折射性质，根据待制光纤预型体的折射率分布(refractive index profile)控制流入沉积管1的粉尘生成气体的组成。如图2所示，如上所述制造的光纤预型体具有位于最远处的沉积管7，以及沉积管7内部直径为D的包层6和直径为d的型芯。对光纤预型体进行坍缩(collapsing)和拉制(drawing)处理而制成光纤。如上所制的光纤传送波长为1310nm至1550nm。为了确保光纤传输信号的可靠性，应该在上述波长范围内将光纤的光损失控制到一预定水平以下。对光纤最重要的光学损失包括由于光纤预型体密度和构造的差别造成的瑞利散射损失、原子水平的电子跃迁能量吸收造成的紫外吸收损失、晶格振动中的能量吸收造成的红外线吸收损失、由于羟基基团振动造成的羟基基团吸收损失，以及宏观弯曲损失(bending loss)。然而，对于拉制由MCVD制造的光纤预型体而得到的光纤，在上述的各种损失中，羟基吸收损失和瑞利散射损失影响最大，应该得到适当控制。更具体而言，当采用传统的MCVD制造光纤预型体时，在沉积管1中会存在少量被认为是杂质的湿气。这些湿气会与粉尘生成气体一同流入沉积管1中。在某些情况，在火焰供给装置2中发生的燃烧反应而产生的湿气可通过沉积管1表面或微小漏洞而得以分散。如图3所示，存在于沉积管1内的湿气在MCVD过程中被物理或化学吸收到粉尘3的表面，由此生成Si-OH键。然而，由于传统的MCVD中粉尘3的沉积和烧结几乎同时进行，从而使粉尘层3a中可作为排除杂质的分散途径的孔隙由于粉尘层3a的烧结而被堵塞，因此，脱去粉尘3中的羟基几乎是不可能的。正如本领域所熟知的，由于羟基振动波长1385nm落在光信号传输波长的范围内，因此粉尘3中与硅化学键合的羟基导致了吸收损失，从而破坏了光信号传输特性。因此，传统上并不用光纤在波长1385nm附近、1340nm-1460nm的范围内进行光纤传输。为了使用1280nm至1620nm范围内的所有波长，可将由光纤中的羟基造成的1385nm波长处的光损失降低为0.34dB/Km，该数值是波长为1310nm处的平均光损失。对于硅光纤，由二氧化锗和二氧化硅构成的型芯具有由材料自身的密度和构成差别所造成的约0.28dB/Km的瑞利损失。因此，将由羟基导致的吸收损失控制到低于0.06dB/Km(＝0.34dB/Km-0.28dB/Km)时，可在1280nm-1620nm的波长范围内使用光纤。通过理论计算，光纤内的羟基(OH)浓度应该不高于1ppb，从而控制由羟基导致的吸收损失低于0.06dB/Km。然而，当直径为1μm的粉尘3颗粒的表面只存在两个羟基时，将羟基浓度换算为ppb浓度和光损失值时，达到30ppb和0.75dB/Km。由此可见，由羟基导致的1385nm波长处的吸收损失问题很难得到解决。可以利用如专利号为3,737,292、3,823,995和3,884,550的美国专利所公开的OVD(管外汽相沉积法)以及利用如专利号为4,737,179和6,131,415的美国专利所公开的VAD(汽相轴向沉积法)来制造游离羟基单模光纤。然而，对于MCVD法，除了专利号为5,397,372的美国专利之外，制造游离羟基单模光纤的该技术还未见其它报导。此外，专利号为5,397,372的美国专利公开了一种利用不含氧气的等离子热源制造游离羟基单模光纤的技术，但该技术的实用性和工业价值值得怀疑。另一方面，在利用传统的MCVD法制造光纤预型体的过程中，粉尘生成气体参与的氧化反应生成了副产物氯气。此外，副产物氯气再与存在于沉积管1中的杂质湿气进行反应，又衍生出另一种杂质氯化氢。然而，当光纤预型体在沉积管中形成时，与氯相关的杂质如氯气或氯化氢气体可以以氯原子或分子形式存在于预型体中。如果光纤预型体中存在氯化物，则型芯和包层的折射率差异增大，从而导致波长范围1310nm-1550nm内的瑞利散射损失整体增高(J.Non-Crystalline Solids，vol.195，1996，pp.176-179)。而且，如上所述，MCVD法中粉尘层3a是在高于1600℃的高温下进行烧结，使粉尘层3a中含有的氯的溶解度降低，由此可能导致在光纤预型体中形成细泡泡。这些细泡泡是引起光纤产生微观弯曲的因素之一。由此可见，利用MCVD法时，不但必须除去预型体中的羟基基团而且还须除去氯杂质。
技术实现思路
本专利技术旨在解决现有技术存在的问题，因此本专利技术的目的在于提供一种利用改进的MCVD法制造光纤预型体的方法，该方法能控制引起光吸收损失的羟基以及引起瑞利散射损失的氯杂质低于预定水平。本专利技术的另一目的在于提供一种光纤，由于降低了瑞利散射损失并在1385nm波长处未显示具影响力的羟基吸收损失，该光纤具有比传统光纤更宽的可用波长范围。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种利用MCVD(改进的化学汽相沉积法)制造光纤预型体的方法，该方法采用火焰供给装置沿沉积管的轴向作往复运动而形成包层和型芯，该方法根据折射率分布采用不同组分的粉尘生成气体，重复包括下述步骤的工序将卤化物族粉尘生成气体和氧气一同导入沉积管内，在低于粉尘烧结温度的某温度下诱发生成粉尘的反应，从而在沉积管内表面形成带孔隙的粉尘层；将脱水气体导入沉积管内，脱去存在于粉尘层内的羟基，同时保留粉尘层内的孔隙；将脱氯气体导入沉积管内而除去粉尘层内的氯杂质，同时保留粉尘层内的孔隙；在高于粉尘烧结温度的某温度下，加热沉积管而烧结粉尘层。烧结步骤优选在低于1600℃的温度下进行，更优选的温度为1400-1600℃的范围。脱水步骤优选在低于1200℃时进行，更优选为900-1200℃。此时，火焰供给装置的移动速度优选低于700mm/分钟。脱水气体优选为氯气，使氯气与惰性载气混合，然后将混合气体导入沉积管内。脱氯步骤优选在高于脱水步骤50℃，且低于1200℃的温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用改进的化学汽相沉积法ＭＣＶＤ制造光纤预型体的方法，采用火焰供给装置沿沉积管的轴向作往复运动而形成包层和型芯，该方法根据折射率分布采用不同组分的粉尘生成气体重复以下工序，所述工序包括：（ａ）将卤化物族的粉尘生成气体和氧气一同导 入沉积管内而在低于粉尘烧结温度的温度下诱发生成粉尘的反应，从而在沉积管内表面形成具有孔隙的粉尘层；（ｂ）将脱水气体导入沉积管内以脱去粉尘层内的羟基，同时保留粉尘层内的孔隙；（ｃ）将脱氯气体导入沉积管内以除去粉尘层内的氯杂质， 同时保留粉尘层内的孔隙；（ｄ）在高于粉尘烧结温度的温度下加热沉积管而烧结粉尘层。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：张基完，朴来赫，李赞柱，
申请(专利权)人：LG电线有限公司，
类型：发明
国别省市：KR[韩国]