盐酸法二氧化钛废液的处理和再生利用方法技术

本发明专利技术涉及盐酸法二氧化钛废液的处理和再生利用方法，其步骤是：按二氧化钛废液∶浓硫酸＝１∶０．１０－０．２５的重量比例取量配料；将料液加热分馏，生成的氯化氢气体和硫酸亚铁过饱和溶液；生成的氯化氢气体进入石墨降膜式吸收器时，即用稀盐酸吸收成为浓盐酸，可返回用于二氧化钛生产；从外加热式石墨蒸发器放出的硫酸亚铁过饱和溶液放入结晶槽内结晶，使自然冷却至室温；离心脱水：将含有硫酸亚铁晶体的料液转入离心机进行脱水处理，得到七水硫酸亚铁商品，可以用作还原剂或净水剂；脱水后剩下的料液返回再次进行利用。本发明专利技术具有以下优点：工艺流程短，不需要特殊设备，投资少，从根本上解决了对环境的污染问题，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及工业废水的处理和利用方法，特别涉及。
技术介绍
二氧化钛自1908年实现工业化后，在涂料、塑料、油漆、化纤、橡胶、医药、化妆品等工业领域得到广泛应用，被认为是目前世界上性能最好的无机颜料之一。通常采用硫酸法生产二氧化钛，虽然比较经济，但在生产过程产生的废液对环境污染严重。对以硫酸法生产二氧化钛产生的废液的处理和利用技术已有报导，如1994年《湖南化工》第24卷3期报道了“湖南株洲化学工业集团公司”以硫酸法生产钛白粉后的废硫酸生产工业硫酸锰的工艺条件和工艺流程、废水废渣的处理、以及产品质量及成本核算和环境效益及经济评价。近年来，采用盐酸法生产二氧化钛的企业逐渐增多，据有关报道，2001年中国用盐酸法生产二氧化钛约5000吨；经测算每生产一吨二氧化钛将产生约14吨废液，生产5000吨二氧化钛将产生约70000吨废液。这种废液中含有较多的氯化亚铁和游离酸，如不进行处理直接排放，不仅严重污染环境，而且造成资源的浪费。目前，采用盐酸法生产二氧化钛的企业大部分对产生的废液造成的污染束手无策，有的企业为了免缴排污费，不惜花钱买入大片农田，作为排放废液的场地；有的企业对废液作了部分处理，但没有从根本上解决污染问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，既能从根本上解决二氧化钛废液对环境的污染问题，又能将废液中的有用成分回收加以利用，降低二氧化钛生产成本。本专利技术是在分析了盐酸法二氧化钛废液的成分的基础上提出的。经分析这种废液中含氯化亚铁约19.6％，含游离酸约12.3％。将硫酸加入这种废液中，加热后会发生如下化学反应 反应生成的七水硫酸亚铁和氯化氢气体是可以回收利用的，剩下的废液不向外排放，可返回与新产生的二氧化钛废液混合，再次进行处理。本专利技术所述，其步骤是(1)配料按二氧化钛废液∶浓硫酸＝1∶0.10-0.25的重量比例取量，注入有盖的搪瓷反应釜中，启动设在搪瓷反应釜底部的耐酸泵使之混合均匀；(2)分馏将配料工序混合均匀的料液输入外加热式石墨蒸发器中用蒸汽加热，初始温度控制在60-70℃之间，然后，逐步升至120-130℃停止加热，使之发生化学反应，让生成的氯化氢气体从外加热式石墨蒸发器的排气口排出，进入石墨降膜式吸收器；生成的部分硫酸亚铁晶体和硫酸亚铁过饱和溶液留在外加热式石墨蒸发器中继续加热，当温度升至120-130℃时停止蒸汽加热，并立即将硫酸亚铁过饱和溶液和部分硫酸亚铁晶体放入结晶槽内；(3)吸收分馏工序生成的氯化氢气体进入石墨降膜式吸收器时，即用稀盐酸吸收成为浓盐酸；外加热式石墨蒸发器内的料液温度逐渐升高，产生的氯化氢气体则逐渐减少；当温度接近110℃时，料液沸腾，氯化氢气体和水蒸气从外加热式石墨蒸发器排出，得到的稀盐酸，放入贮存槽；(4)冷却结晶从外加热式石墨蒸发器放出的硫酸亚铁过饱和溶液和部分硫酸亚铁晶体进入结晶槽内，使自然冷却至室温，硫酸亚铁过饱和溶液结晶；(5)离心脱水将冷却结晶工序的含有硫酸亚铁晶体的料液转入离心机进行脱水处理，得到七水硫酸亚铁商品；脱水后剩下的料液返回与新产生的二氧化钛废液混合，再次进行利用。所述的，其配料工序所用的浓硫酸的浓度为80％-98％。从吸收工序得到的盐酸浓度在12％-32％之间，当浓度偏低时，可通入氯化氢气体提高其浓度。从离心脱水工序得到的七水硫酸亚铁经干燥后，得到一水硫酸亚铁商品。可作为饲料添加剂。本专利技术具有以下优点工艺流程短，不需要特殊设备，投资少；废液回收处理率高，可达98％以上，从根本上解决了盐酸法二氧化钛废液对环境的污染问题；处理回收得到的浓盐酸可直接返回用于二氧化钛生产，处理直接得到的七水硫酸亚铁，可以用作还原剂或净水剂，并用于制造墨水和保护木材等，得到的一水硫酸亚铁商品。可作为饲料添加剂。从而大幅度降低了二氧化钛的生产成本，从每吨4700元下降到每吨2200元。附图说明图1是本专利技术的工艺流程示意图。具体实施例方式实施例一参见图1，按二氧化钛废液∶浓硫酸＝1∶0.17的重量比例取量“配料”。取二氧化钛废液1300Kg、浓度为93％的硫酸221Kg，注入有盖的搪瓷反应釜中，启动设在搪瓷反应釜底部的耐酸泵使之混合均匀；将配料工序混合均匀的料液输入外加热式石墨蒸发器中用蒸汽加热“分馏”。初始温度控制在65℃±5℃之间，然后，逐步升至125℃±5℃停止加热，使之发生化学反应，让生成的氯化氢气体从外加热式石墨蒸发器的排气口排出，进入石墨降膜式吸收器；生成的部分硫酸亚铁晶体和硫酸亚铁过饱和溶液留在外加热式石墨蒸发器中继续加热，当温度升至125℃时停止蒸汽加热，并立即将硫酸亚铁过饱和溶液和部分硫酸亚铁晶体放入结晶槽内；分馏工序生成的氯化氢气体进入石墨降膜式吸收器时，即用稀盐酸“吸收”，得到浓盐酸；随着外加热式石墨蒸发器内的料液温度逐渐升高，产生的氯化氢气体则逐渐减少；当温度接近110℃时，料液沸腾，氯化氢气体和水蒸气从外加热式石墨蒸发器排出，得到的稀盐酸，放入贮存槽；从外加热式石墨蒸发器放出的硫酸亚铁过饱和溶液和部分硫酸亚铁晶体进入结晶槽内，自然“冷却结晶”至室温，使硫酸亚铁过饱和溶液结晶；将冷却结晶工序的含有硫酸亚铁晶体的料液转入离心机进行脱水处理，得到七水硫酸亚铁商品；脱水后剩下的料液返回与新产生的二氧化钛废液混合，再次进行利用。从离心脱水工序得到的七水硫酸亚铁经干燥后，得到一水硫酸亚铁商品。可作为饲料添加剂。当从吸收工序得到的盐酸浓度偏低时，可通入氯化氢气体提高其浓度，以返回用于二氧化钛生产。实施例二参见图1，按二氧化钛废液∶浓硫酸＝1∶0.10的重量比例取量“配料”。取二氧化钛废液1000Kg、浓度为90％的硫酸100Kg，注入有盖的搪瓷反应釜中，启动设在搪瓷反应釜底部的耐酸泵使之混合均匀即可；后面的工序与实施例一相同。实施例三参见图1，按二氧化钛废液∶浓硫酸＝1∶0.25的重量比例取量“配料”。取二氧化钛废液1200Kg、浓度为95％的硫酸300Kg，注入有盖的搪瓷反应釜中，启动设在搪瓷反应釜底部的耐酸泵使之混合均匀即可；后面的工序与实施例一相同。权利要求1.，其步骤是(1)配料按二氧化钛废液∶浓硫酸＝1∶0.10-0.25的重量比例取量，注入有盖的搪瓷反应釜中混合均匀；(2)分馏将配料工序混合均匀的料液输入外加热式石墨蒸发器中用蒸汽加热，初始温度控制在60-70℃之间，然后，逐步升至120-130℃停止加热，使之发生化学反应，让生成的氯化氢气体从外加热式石墨蒸发器的排气口排出，进入石墨降膜式吸收器；生成的部分硫酸亚铁晶体和硫酸亚铁过饱和溶液留在外加热式石墨蒸发器中继续加热，当温度升至120-130℃时停止蒸汽加热，并立即将硫酸亚铁过饱和溶液和部分硫酸亚铁晶体放入结晶槽内；(3)吸收分馏工序生成的氯化氢气体进入石墨降膜式吸收器时，即用稀盐酸吸收成为浓盐酸；外加热式石墨蒸发器内的料液温度逐渐升高，产生的氯化氢气体则逐渐减少；当温度接近110℃时，料液沸腾，氯化氢气体和水蒸气从外加热式石墨蒸发器排出，得到的稀盐酸，放入贮存槽；(4)冷却结晶从外加热式石墨蒸发器放出的硫酸亚铁过饱和溶液和部分硫酸亚铁晶体进入结晶槽内，使自然冷却至室温，硫酸亚铁过饱和溶液结晶；(5)离心脱水将冷却结晶工序的含有硫酸亚铁晶体的料液转入离心机进行脱水处理，得到七本文档来自技高网...

【技术保护点】
盐酸法二氧化钛废液的处理和再生利用方法，其步骤是：（１）配料：按二氧化钛废液∶浓硫酸＝１∶０．１０－０．２５的重量比例取量，注入有盖的搪瓷反应釜中混合均匀；（２）分馏：将配料工序混合均匀的料液输入外加热式石墨蒸发器中用蒸汽加 热，初始温度控制在６０－７０℃之间，然后，逐步升至１２０－１３０℃停止加热，使之发生化学反应，让生成的氯化氢气体从外加热式石墨蒸发器的排气口排出，进入石墨降膜式吸收器；生成的部分硫酸亚铁晶体和硫酸亚铁过饱和溶液留在外加热式石墨蒸发器中继续加热，当温度升至１２０－１３０℃时停止蒸汽加热，并立即将硫酸亚铁过饱和溶液和部分硫酸亚铁晶体放入结晶槽内；（３）吸收：分馏工序生成的氯化氢气体进入石墨降膜式吸收器时，即用稀盐酸吸收成为浓盐酸；外加热式石墨蒸发器内的料液温度逐渐升高，产 生的氯化氢气体则逐渐减少；当温度接近１１０℃时，料液沸腾，氯化氢气体和水蒸气从外加热式石墨蒸发器排出，得到的稀盐酸，放入贮存槽；（４）冷却结晶：从外加热式石墨蒸发器放出的硫酸亚铁过饱和溶液和部分硫酸亚铁晶体进入结晶槽内，使自然冷却至 室温，硫酸亚铁过饱和溶液结晶；（５）离心脱水：将冷却结晶工序的含有硫酸亚铁晶体的料液转入离心机进行脱水处理，得到七水硫酸亚铁商品；脱水后剩下的料液返回与新产生的二氧化钛废液混合，再次进行利用。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：贺诚孚，贺晓萍，
申请(专利权)人：杨迎艺，
类型：发明
国别省市：85[中国|重庆]