本发明专利技术公开了一种能快速渗入木材的无卤阻燃水剂制备工艺，包括：将磷酸甲酯、溶剂和碱性催化剂都加入三口烧瓶中，并升温加入丙烯酰胺，回流反应2‑3h，再用乙酸调节pH值至7‑7.7，反应后得到甲基(3‑氨基‑3‑酰基丙基)膦酸酯，所述催化剂为碱土金属的非酸性化合物；将所述甲基(3‑氨基‑3‑酰基丙基)膦酸酯与甲醛在碱性条件下反应2‑3h，得到N‑羟甲基‑3‑(甲氧基磷酰基)丙酰胺。通过本发明专利技术可以得到更好的水溶性，更佳的阻燃效果，更低的烟密度的无卤阻燃水剂，而且使木材与空气隔绝的效果更好，并且更加容易渗入木材的木材阻燃水剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子化学材料，尤其是涉及一种能快速渗入木材的无卤阻燃水剂制备工艺。
技术介绍
基于木材的结构、性质和应用特点，阻燃剂主要由含有磷、氮、硼和卤素的化合物或混合物组成。之前的含卤素阻燃剂由于其良好的阻燃性被应用十分广泛，而由于含卤素的阻燃剂在燃烧时产生强腐蚀性有毒的卤化氢等气体，同时往往烟密度较大，故而近年来含卤素的阻燃剂研究和应用逐渐减少，含有磷、氮、硼元素的阻燃剂成为新的研究主题。按公开号为CN104816365A的中国专利申请，公开了一种水溶性膨胀型木材阻燃剂及其制备方法，该阻燃剂是由一种水溶性三元共聚体和三聚氰胺甲醛预聚体复配而成。其中三元共聚体由碳源、气源、酸源共聚而成，三聚氰胺甲醛预聚体是由三聚氰胺和甲醛合成，该水溶性三元共聚体与三聚氰胺甲醛预聚体复配，制成所需浓度的阻燃液后将木材进行浸渍。在燃烧过程中，水溶性三元共聚体催化成碳，并膨胀成型，阻断可燃气体和热量。三聚氰胺甲醛预聚体在浸渍过程中在木材表面发生缩聚反应，将浸渍到木材中的该水性膨胀型木材阻燃剂“锁”在其中，防止其反霜，并可补充一定的碳源，此阻燃剂具有pH高，水溶性好，负载量大，阻燃效果优异等特点，但是此阻燃剂的制备方法稍显复杂，而且燃烧时烟密度较大。
技术实现思路
根据现有问题，本专利技术的目的是提供一种制备方法简单，同时具有高水溶性、低烟密度、阻燃性能更好的能快速渗入木材的无卤阻燃水剂。为达到上述技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种能快速渗入木材的无卤阻燃水剂的制备工艺，包括以下步骤：(1)、以质量计，在装有搅拌器和回流冷凝管装置的三口烧瓶中加入20-30g磷酸甲酯和90-110g溶剂，在搅拌的情况下加入2-3g碱性催化剂，在温度到55-65℃加入10-20g丙烯酰胺，控制溶剂回流温度进行反应，然后用乙酸调节pH值，加入适量的水，静置分层，用分液漏斗分离出溶剂，减压蒸馏出水溶液，得到甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯。(2)、将上述制备的甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯与30-50g甲醛溶液在碱性条件下进行N-羟基化反应，反应温度控制在30-40℃，反应时间为2-3h，得到N-羟甲基-3-(甲氧基磷酰基)丙酰胺。优选地，上述步骤(1)中溶剂选自苯、甲苯、二甲苯中的一种。优选地，上述步骤(1)中碱性催化剂选自甲醇钠、乙醇钠中的一种。优选地，上述步骤(1)中反应回流时间为2-3h。优选地，上述步骤(1)中调节pH值为7-7.7。优选地，上述步骤(2)中碱性条件应该为pH值为8-8.5。有益效果：通过上述的反应可以得到更好的水溶性，更佳的阻燃效果，更低的烟密度，而且使木材与空气隔绝的效果更好，并且更加容易渗入木材的木材阻燃水剂。具体实施方式实施例1：一种能快速渗入木材的无卤阻燃水剂的制备工艺，包括以下步骤：(1)、以质量计，在装有搅拌器和回流冷凝管装置的三口烧瓶中加入20g磷酸甲酯和90g苯，在搅拌的情况下加入2g甲醇钠，在温度到55℃加入10g丙烯酰胺，控制溶剂回流温度进行反应，反应2h，然后用乙酸调节pH值至7，加入适量的水，静置分层，用分液漏斗分离出溶剂，减压蒸馏出水溶液，得到甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯。(2)、将上述制备的甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯与30g甲醛溶液在碱性条件下进行N-羟基化反应，调pH值为8，反应温度控制在30℃，反应时间为2h，得到N-羟甲基-3-(甲氧基磷酰基)丙酰胺。实施例2：一种能快速渗入木材的无卤阻燃水剂的制备工艺，包括以下步骤：(1)、以质量计，在装有搅拌器和回流冷凝管装置的三口烧瓶中加入25g磷酸甲酯和95g溶剂，在搅拌的情况下加入2.5g乙醇钠，在温度到60℃加入15g丙烯酰胺，控制溶剂回流温度进行反应，反应2.5h，然后用乙酸调节pH值至7.5，加入适量的水，静置分层，用分液漏斗分离出溶剂，减压蒸馏出水溶液，得到甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯。(2)、将上述制备的甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯与35g甲醛溶液在碱性条件下进行N-羟基化反应，调pH值至8.5，反应温度控制在35℃，反应时间为2.5h，得到N-羟甲基-3-(甲氧基磷酰基)丙酰胺，即为所述无卤阻燃水剂。实施例3：一种能快速渗入木材的无卤阻燃水剂的制备工艺，包括以下步骤：(1)、以质量计，在装有搅拌器和回流冷凝管装置的三口烧瓶中加入27g磷酸甲酯和110g溶剂，在搅拌的情况下加入2.7g甲醇钠，在温度到60℃加入18g丙烯酰胺，控制溶剂回流温度进行反应，反应3h，然后用乙酸调节pH值至7.5，加入适量的水，静置分层，用分液漏斗分离出溶剂，减压蒸馏出水溶液，得到甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯。(2)、将上述制备的甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯与45g甲醛溶液在碱性条件下进行N-羟基化反应，调pH值至8.5，反应温度控制在40℃，反应时间为3h，得到N-羟甲基-3-(甲氧基磷酰基)丙酰胺。实施例4：一种能快速渗入木材的无卤阻燃水剂的制备工艺，包括以下步骤：(1)、以质量计，在装有搅拌器和回流冷凝管装置的三口烧瓶中加入30g磷酸甲酯和110g溶剂，在搅拌的情况下加入3g碱性催化剂，在温度到65℃加入20g丙烯酰胺，控制溶剂回流温度进行反应，反应3h，然后用乙酸调节pH值至7.7，加入适量的水，静置分层，用分液漏斗分离出溶剂，减压蒸馏出水溶液，得到甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯。(2)、将上述制备的甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯与50g甲醛溶液在碱性条件下进行N-羟基化反应，调pH值至8.4，反应温度控制在40℃，反应时间为3h，得到N-羟甲基-3-(甲氧基磷酰基)丙酰胺。实施例5：一种能快速渗入木材的无卤阻燃水剂的制备工艺，包括以下步骤：(1)、以质量计，在装有搅拌器和回流冷凝管装置的三口烧瓶中加入23g磷酸甲酯和100g溶剂，在搅拌的情况下加入2.3g乙醇钠，在温度到60℃加入13g丙烯酰胺，控制溶剂回流温度进行反应，反应2.5h，然后用乙酸调节pH值至7，加入适量的水，静置分层，用分液漏斗分离出溶剂，减压蒸馏出水溶液，得到甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯。(2)、将上述制备的甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯与36g甲醛溶液在碱性条件下进行N-羟基化反应，调pH值至8，反应温度控制在35℃，反应时间为2.5h，得到N-羟甲基-3-(甲氧基磷酰基)丙酰胺。表1为上述实施例得出的阻燃水剂性能测试表，通过表1的数据可以得出，本专利技术提出的制备工艺能得到性能优越的阻燃水剂。实施例负载率％氧密度Lol％烟密度SDR空白木材0.024.050.8实施例141.530.95.26实施例241.731.25.34实施例340.631.55.09实施例441.932.15.89实施例541.231.95.26对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本专利技术的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种能快速渗入木材的无卤阻燃水剂制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)、以质量计，在装有搅拌器和回流冷凝管装置的三口烧瓶中加入20‑30g磷酸甲酯和90‑110g溶剂，在搅拌的情况下加入2‑3g碱性催化剂，在温度到55‑65℃加入10‑20g丙烯酰胺，控制溶剂回流温度进行反应，然后用乙酸调节pH值，加水静置分层，用分液漏斗分离出溶剂，减压蒸馏出水溶液，得到甲基(3‑氨基‑3‑酰基丙基)膦酸酯。(2)、将上述制备的甲基(3‑氨基‑3‑酰基丙基)膦酸酯与30‑50g甲醛溶液在碱性条件下进行N‑羟基化反应，反应温度控制在30‑40℃，反应时间为2‑3h，得到N‑羟甲基‑3‑(甲氧基磷酰基)丙酰胺，即为所述无卤阻燃水剂。
【技术特征摘要】
1.一种能快速渗入木材的无卤阻燃水剂制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)、以质量计，在装有搅拌器和回流冷凝管装置的三口烧瓶中加入20-30g磷酸甲酯和90-110g溶剂，在搅拌的情况下加入2-3g碱性催化剂，在温度到55-65℃加入10-20g丙烯酰胺，控制溶剂回流温度进行反应，然后用乙酸调节pH值，加水静置分层，用分液漏斗分离出溶剂，减压蒸馏出水溶液，得到甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯。(2)、将上述制备的甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯与30-50g甲醛溶液在碱性条件下进行N-羟基化反应，反应温度控制在30-40℃，反应时间为2-3h，得到N-羟甲基-3-(甲氧基磷酰基)丙酰胺，即为所述无卤...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴青龙，盛建国，朱桂生，刘玲，邵守言，唐丽，朱言萍，
申请(专利权)人：江苏索普集团有限公司，江苏索普工程科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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