硫酸氧钛水溶液的处理方法技术

一种含钛和硫酸的起始水相（ＰＡＤ）的处理方法，该起始水相是由钛矿经硫酸浸蚀后得到的，其中包括下列步骤： －萃取步骤，其中起始水相（ＰＡＤ）与含有一种或多种有机磷化合物的有机萃取相（ＰＯＥ）接触，由此得到含有钛和硫酸的有机相（ＰＯ）； －再生步骤，其中含有钛和硫酸的有机相（ＰＯ）在再生水相（ＰＡＲ↓［０］）作用下再生，由此得到含钛的已再生水相（ＰＡＲ↓［ｆ］）； 其特征在于包括一个附加步骤，其中全部或部分已再生水相（ＰＡＲ↓［ｆ］）与有机洗涤相（ＰＯＬ）接触，由此得到含钛的经处理水相（ＰＡＴ）。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】硫酸氧钛水溶液的处理方法本专利技术涉及一种硫酸氧钛水溶液的处理方法，并且该方法可广泛应用在硫酸法制备二氧化钛的工艺中。硫酸法制备二氧化钛的工艺包括用浓硫酸处理钛铁矿和/或含钛炉渣以便得到被称为黑液的硫酸氧钛溶液，随后通过除去杂质并将其水解完成提纯过程，得到产物二氧化钛。纯化黑液的方法之一是：在含酸条件下将黑液与有机磷溶剂接触，选择性地萃取含硫酸氧钛的有机相，从而分离出其中的杂质。有机相中的硫酸氧钛随后通过与水相接触再生为含硫酸氧钛水相。通过这种液-液萃取方法得到纯化的硫酸氧钛水溶液。然后，水解该溶液，从而制得产物二氧化钛。然而，该水解步骤的反应条件十分苛刻，对需水解溶液中钛和硫酸的含量要求尤其严格。现已了解到，酸系数须是一个很低的数值，通常要小于2，其中，该酸系数是指：以g/lH2SO4表示的活化酸(游离H2SO4+以TiOSO4形式与钛结合的酸)浓度与以g/lTiO2表示的钛浓度的比值。在纯化过程的萃取步骤和再生步骤中采用各种流体流量来调控该纯化硫酸氧钛溶液的最终酸系数值。然而，这种调控必须十分精确，尤其是当循环处理中的纯化过程采用了萃取步骤时，该调控作用几乎要贯穿始终。另外，在某些可最终获得满意的溶液酸系数值的流量条件下，出现的问题是：在各处理阶段中析出了具有不同水合度的含钛物质，例如(TiOSO4,nH2O)，其中n为0-2。同时，由于该调控作用要求十分精确，所以，不允许随意改变硫酸氧钛溶液的最终酸系数并且对沉淀出的二氧化钛的特性产生影响。因此，在硫酸法的液-液萃取过程中，对硫酸氧钛溶液酸系数的调节通常很困难，最终的溶液酸系数值经常很高，如果溶液被水解并将水解产物洗涤和煅烧，则产生的颜料质量低劣。-->本专利技术的一个目的是提供一种新的硫酸氧钛水溶液纯化方法以解决上述难题，该方法能够使硫酸氧钛溶液的最终酸系数值很低。本专利技术的另一目的是提供一种硫酸氧钛水溶液的纯化方法，该方法可对酸系数进行调控，但并不在多阶段萃取过程中产生硫酸氧钛沉淀。本专利技术的又一个目的是提供一种可随意调节最终酸系数值的硫酸氧钛水溶液纯化方法。为此，本专利技术描述了含钛和硫酸起始水相(PAD)处理方法的第一实施方案，其中，该起始水相是由钛矿经硫酸浸蚀后得到的，该处理方法采用了下列步骤：-萃取步骤，其中，该起始水相(PAD)与含有一种或多种有机磷化合物的有机萃取相(POE)接触，由此得到含有钛和硫酸的有机相(PO)；-其后为再生步骤，其中，所得有机相(PO)在再生水相(PARo)作用下再生，由此得到含钛的已再生水相(PARf)；其特征在于包括一个附加步骤，其中全部或部分已再生水相(PARf)与有机洗涤相(POL)接触，由此得到含钛的经处理水相(PAT)。本专利技术还涉及含钛和硫酸的起始水相(PAD)处理方法的第二种实施方案，其中，该起始水相是由钛矿经硫酸浸蚀后得到的，该处理方法采用了下列步骤：-萃取步骤，其中起始水相(PAD)与包括一种或多种有机磷化合物的有机萃取相(POE)接触，由此得到含有钛和硫酸的有机相(PO)；-液-液逆流萃取再生步骤，其中，该逆流萃取是在适当的多阶段装置中进行，该装置包括一个可导入上述有机相(PO)的初级阶段，而其中有机相(PO)的流动方向与自装置终级阶段导入的再生水相(PARo)的流向相反；其特征在于：将有机洗涤相(POL)自一个或多个中间阶段导入，而该有机洗涤相(POL)含有与有机萃取相(POE)相同的有机磷化合物，并且有机萃取相(POE)与再生水相(PARo)的流向相反。-->本专利技术还涉及含钛和硫酸的起始水相(PAD)处理方法的第三种实施方案，其中，该起始水相是由钛矿经硫酸浸蚀后得到的，该处理方法采用了下列步骤：-萃取步骤，其中，该起始水相(PAD)与包括一种或多种有机磷化合物的有机萃取相(POE)接触，由此得到含有钛和硫酸的有机相(PO)；-液-液逆流萃取再生步骤，其中，该步骤是在一个适当的多阶段装置中进行，该装置包括一个可导入上述有机相(PO)的初级阶段，该有机相(PO)的流动方向与自装置终级阶段导入的再生水相(PARo)的相反；其特征在于：部分再生水相(PAPR)在一个中间阶段(n)中与有机洗涤相(POL)接触并被萃取，得到部分已再生水相(PAPRf)，该相可再被导入至该再生步骤的第(n-1)阶段中。本专利技术还涉及由上述方法得到的钛溶液。最后，本专利技术还涉及二氧化钛的制备方法，其中包括水解钛溶液，随后，将所得水解产物洗涤并煅烧。详细阅读本专利技术说明书后可进一步了解本专利技术的其他优越性。附图1表示处理方法的第一种实施方案。附图2表示处理方法的第二种实施方案。附图3表示处理方法的第三种实施方案。首先，本专利技术描述了含钛和硫酸的起始水相(PAD)处理方法的第一实施方案，其中，该起始水相是由钛矿经硫酸浸蚀后得到的，该处理方法采用了下列步骤：    -萃取步骤，其中，该起始水相(PAD)与含有一种或多种有机磷化合物的有机萃取相(POE)接触，由此得到含有钛和硫酸的有机相(PO)；-其后为再生步骤，其中，上述有机相(PO)在再生水相(PARo)作用下再生，由此得到含钛的已再生水相(PARf)；其特征在于包括一个附加步骤，其中全部或部分已再生水相-->(PARf)与有机洗涤相(POL)接触，由此得到含钛的经处理水相(PAT)。术语钛是指：含水介质或硫酸介质中所有形式的钛，其中包括硫酸氧钛；以及，含有有机化合物的有机介质中的所有形式的钛，例如硫酸氧钛与有机化合物形成的配合物。本专利技术处理方法包括：处理被称为起始水相(PAD)的含钛和硫酸溶液。通常，含钛矿(钛铁矿、含钛矿渣)经浓硫酸浸蚀后即可得到该起始水相。浸蚀后，矿质的不溶部分被从液相中分离出来。该液相是含硫酸的硫酸氧钛水溶液，其中富集了多种外来金属盐。通常被称为黑液。本专利技术中，首先是萃取该起始水相(PAD)，方法是将其与被称为有机萃取相(POE)的有机相接触。在此步骤中，起始水相(PAD)中的钛被萃取至有机相中，而杂质，即那些外来金属盐，仍然都保留在水相中。在萃取末期，得到含钛和硫酸的有机相(PO)，并且钛已得到纯化。其后，所得含钛和硫酸的有机相(PO)与再生水相(PARo)接触以进行其再生步骤。在此步骤中，有机相中的钛被萃取至水相，在该再生步骤结束时，得到含钛和硫酸的已再生水相(PARf)。在本专利技术方法的第一实施方案中包括了一个附加步骤，在此步骤中，全部或部分已再生水相(PARf)与有机洗涤相(POL)接触。附加步骤中相接触的作用是降低含纯制钛的已再生水相(PARf)的酸系数值。事实上，已再生水相(PARf)和有机洗涤相(POL)彼此接触后，直接获得了含纯化钛和硫酸的经处理水相(PAT)，其酸系数已被调至所需数值。因此，可直接水解该水相。为了实施上述附加步骤，可以处理全部或部分已再生水相(PARf)。本专利技术还描述了上述含钛和硫酸的起始水相(PAD)处理方法的第二实施方案，其中，该起始水相是由钛矿经硫酸浸蚀后得到的，该处理方法采用了下列步骤：-萃取步骤，其中，将该起始水相(PAD)与包括一种或多种有机磷化合物的有机萃取相(POE)进行接触，由此得到含有钛和硫酸的-->有机相(PO)；-液-液逆流萃取再生步骤，其中，该逆流萃取是在一个适当的多阶段装置中进行，该装置本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1．一种含钛和硫酸的起始水相(PAD)的处理方法，该起始水相是由钛矿经硫酸浸蚀后得到的，其中包括下列步骤：-萃取步骤，其中起始水相(PAD)与含有一种或多种有机磷化合物的有机萃取相(POE)接触，由此得到含有钛和硫酸的有机相(PO)；-再生步骤，其中含有钛和硫酸的有机相(PO)在再生水相(PARo)作用下再生，由此得到含钛的已再生水相(PARf)；其特征在于包括一个附加步骤，其中全部或部分已再生水相(PARf)与有机洗涤相(POL)接触，由此得到含钛的经处理水相(PAT)。2．一种含钛和硫酸起始水相(PAD)的处理方法，该起始水相是由钛矿经硫酸浸蚀后得到的，其中包括下列步骤：-萃取步骤，其中该起始水相(PAD)与包括一种或多种有机磷化合物的有机萃取相(POE)进行接触，由此得到含有钛和硫酸的有机相(PO)；-液-液逆流萃取再生步骤，其中逆流萃取是在一个适当的多阶段装置中进行，该装置包括一个有机相(PO)被导入其中的第一阶段，该有机相(PO)的流向与自装置终级阶段导入的再生水相(PARo)相反；其特征在于：在一个或多个中间阶段中，将含有与有机萃取相(POE)相同有机磷化合物的有机洗涤相(POL)导入，并使该相与再生水相(PARo)逆向流动。3．一种含钛和硫酸的起始水相(PAD)的处理方法，该起始水相是由钛矿经硫酸浸蚀后得到的，其中包括下列步骤：-萃取步骤，其中起始水相(PAD)与包括一种或多种有机磷化合物的有机萃取相(POE)接触，由此得到含有钛和硫酸的有机相(PO)；-液-液逆流萃取再生步骤，其中，该步骤是在一个适当的多阶段装置中进行，该装置包括一个可导入上述有机相(PO)的第1阶段，该有机相(PO)的流向与自装置终级阶段导入的再生水相(PARo)相反；其特征在于：在一个中间阶段(n)中，部分再生水相(PAPR)与有机洗涤相(POL)接触并被萃取，得到水相(PAPRf)，该相可再被导入该再生步骤的第(n-1)阶段中。4．根据权利要求1的方法，其特征在于在附加步骤中，有机洗涤相(POL)相对于已再生水相(PARf)的流速比介于0.1-100之间。5．根据权利要求2所述的处理方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：F·克德莱特，F·福尔科特，
申请(专利权)人：千年无机化学公司，
类型：发明
国别省市：