用含铁物料生产高纯铁红的方法技术

本发明专利技术公开了用铁矿粉等含铁物料生产高纯铁红的方法，属于化合物类。该方法是将酸溶液浓度调至２０～７０％，分次加入含铁物料，常温～１３０℃下反应０．３～４小时；酸溶接近终点时，加入含铁物料重量０．５～２倍的热水，用压滤机趁热过滤；提纯包括氟化物除杂等四种方法；向提纯后的溶液中加入浓硫酸，使其酸度增大至１５～７０％，然后冷冻，在液温－１５～１℃下结晶０．２～４小时，过滤后的滤饼在３５０℃下烘干至水份小于５％；然后在７００～９５０℃进行煅烧分解。该方法提纯纯度高达９９．９６％，成本只有现有方法的１／３～１／６，是生产铁红的主导方法。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
用铁矿粉等含铁物料生产高纯铁红的方法本专利技术公开了用铁矿粉等含铁物料生产高纯铁红的方法，属于无机化学、铁的化合物类。Fe2O3又称铁红，是涂料、橡胶、塑料、磁性材料等行业的重要原料，目前，以铁矿粉或工业废渣等含铁物料生产铁红的公知技术为数不少，但纵观这些方法，存在着或纯度低、或成本高、或用途单一、或生产周期长、或对原料要求高等诸多问题，特别是纯度超过99.90％的铁红生产方法还是空白，未见报道。CN1039C专利技术专利，用磁铁矿为原料，加入不足量的硫酸反应，经烘干、煅烧等步骤，制取纯度96.2％氧化铁红，工艺较简单，但要求磁铁矿TFe＞69％，原料受到限制，且该种铁红因纯度低，只能作为颜料使用，磁性材料、耐磨材料等行业不能使用。专利公开号CN1119661A中，用磁铁矿为原料，未说明对磁铁矿的质量要求，经磨矿、磁选、酸解、熟化、破碎、煅烧、水溶、水洗脱盐、过滤脱水、干燥、粉磨包装，得到球型氧化铁红，Fe2O3含量只有90.8％，纯度更低，使用范围更窄。公开号CN1239120A、CN1239077A中，用精选到TFe≥71.2％或TFe＞71.5的磁铁矿粉为原料，经高温氧化制得铁红，由于两种方法中均未采取任何提纯措施，只是将Fe3O4氧化成Fe2O3，杂质仍保持原磁铁矿的含量水平，SiO2含量在0.3％左右，只能用于低档硬磁，即不能用于颜料，也不能用于软磁，且原料成本较高。专利号95119326.0等方法，均以天然富矿，如赤铁矿、褐铁矿等经选矿、焙烧等步骤制取铁红，Fe2O3含量较低，只能用于建材行业。专利号94111271.3、申请号95111044.6等方法，用含铁废渣作为原料，可以生产出Fe2O3最高为98.5％的铁红，适应于颜-->料及硬磁，结晶提纯步骤均采用氨法工艺，副产品较多，成本与湿法铁红工艺相差无几。公开号CN1192993A公开了一种生产高纯氧化铁的方法，以品位60％以上的主要成份为氧化铁的赤铁矿、针铁矿、镜铁矿为原料，经盐酸洗涤、硫酸溶出过滤制成硫酸铁溶液，再将溶液蒸发、浓缩、析出硫酸铁晶体，经脱水干燥、煅烧，再用稀盐酸洗涤，高温回烧得到高纯氧化铁，纯度99.4％以上。该方法用盐酸洗涤两次，可以去除部分CaO、MgO等酸溶性杂质，而SiO2主要靠过滤去除，所得产品虽然Fe2O3含量较高，但SiO2含量仍在0.1％左右，达不到中高档软磁铁氧体的要求，所用原料也只是品位60％以上的主要成分为氧化铁的赤铁矿、针铁矿、镜铁矿，而没有使用含量较低、成份复杂的其它含铁物料，应用范围受到限制。本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术中的不足之处，而提供一种旨在降低成本、提高品质的用铁矿粉等含铁物料生产高纯铁红的方法。本专利技术的目的是这样实现的：其工艺步骤包括酸溶、过滤、提纯、结晶、烘干、煅烧、酸回收、水洗、干燥、解碎。酸溶——将酸溶液浓度调至20～70％，分次加入含铁物料，反应温度常温～130℃，反应时间0.3～4小时；过滤——酸溶接近终点时，加入含铁物料重量0.5～2倍的热水，用压滤机趁热过滤，滤渣作为废料处理，滤液进入提纯工序；提纯方法包括氟化物除杂、絮凝除杂、萃取、稀盐酸洗涤；结晶——向提纯后的溶液中加入浓硫酸，使其酸度大至15～70％，然后冷冻，在液温-15～1℃下结晶0.2～4小时，过滤，滤液返回酸溶步骤，滤饼送入烘干步骤；烘干——在350℃下进行至水份小于5％；煅烧——结晶烘干后的物料在700～950℃进行煅烧分解。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和积极效果：1、用铁矿粉及含铁量较低的物料生产高纯铁红，拓宽了原料范围，成本较低。本专利技术不采用氨法结晶，也不采用蒸发、浓缩结晶法，节省大-->量碱及能源消耗，同时可回收绝大部分硫酸再用，使成本显著降低。2、本专利技术直接提纯酸性溶液，避免了用氨水中和提纯的繁琐环节，节省投资，降低成本。3、本专利技术首次应用萃取方法制取高纯铁红，纯度达到99.96％，处于国际领先水平。4、针对铁红的不同品种，分别采用了相应的提纯方法，可以得到高、中档各种铁红产品，质量稳定。5、从选择原料、提纯方法、结晶方法等步骤采用了多种降低成本的措施，综合成本非常低，只是现有方法的1/3～1/6，应用于工业生产后，极有可能成为生产铁红的主导方法。附图1为本专利技术工艺流程示意图。下面结合附图及实施例详述本专利技术。本专利技术铁矿粉及其它含铁物料包括铁品位≥30％的各种铁矿粉、铁磷、炉尘、硫酸渣、废铁、铁泥。1、酸溶过滤。将酸溶液浓度调至20～80％，分次加入含铁物料，反应温度常温～130℃，反应时间0.3～4小时。有以下反应：                           反应接近终点时，加入含铁物料重量0.5～2倍的热水，用压滤机趁热过滤，滤渣作为废料处理，滤液进入提纯步骤。本专利技术酸溶用酸可以是硫酸、盐酸、硝酸中的一种，也可以是上述两种以上的混合酸，优选硫酸。2、提纯。提纯方法包括氟化物除杂、絮凝除杂、萃取、稀盐酸洗涤。生产纯度99.5％以下、SiO2含量0.1％以下铁红时，滤液直接进入结晶步骤，经结晶、烘干、煅烧后，用浓度2～10％的稀盐酸洗涤，以除Ca、Mg等杂质。生产纯度99.5％以上、SiO2含量0.05％以下铁红时，采用氟-->化物除杂提纯方法，其工艺条件是：向酸溶过滤后的滤液中加入氟化物，加入量为理论反应量的1～10倍，反应温度0～150℃，反应时间0.5～4小时；有如下反应：                           SiF4作为气体挥发，CaF2、MgF2沉淀。反应完毕，将溶液过滤，除去沉淀杂质，得到较纯的溶液，送结晶步骤。经结晶、烘干、煅烧后，用浓度2～10％的稀盐酸洗涤，以除去未反应的Ca、Mg等杂质。本专利技术中除杂氟化物可以是NaF、NH4F、HF中的任一种或几种并用。生产纯度99.8％以上、SiO2含量0.02％以下铁红时，采用絮凝除杂法进行提纯，其工艺条件是：将酸溶过滤后的滤液放入反应釜，加入0.1～1％聚丙稀酰胺絮凝剂，加温至100～150℃，压力0.1～1Mpa，同时将氧气供入反应釜并搅拌，反应时间1～5小时。有如下反应：H3OFe3(OH)6(SO4)2沉淀，同时在絮凝剂的作用下，使杂质沉淀，过滤后滤液送入结晶步骤，滤渣作为颜料铁红的原料。生产纯度99.9％以上铁红时，采用萃取方法提纯，其工艺步骤是：a、酸溶过滤后的溶液放入萃取装置，萃取剂可以是磷酸脂类，优选P204或TBP，也可以是胺类，优选N235，还可以是有机酸，优选环烷酸或脂肪酸，萃取条件为：①相比O/W＝1～6∶1，②萃取级数1～10级，③煤油或重溶剂为稀释剂，萃取剂含量5～80％，④温度0～60℃，⑤混相时间0.5～15min，⑥分相时间1～30min，⑦水相PH＝3.5～7；b、萃取后弃去水相，用硫酸或盐酸反萃，反萃条件为：①相比O/W＝0.2～10∶1，②酸度0.5～10mol/l，③混相时间0.5～20min，④分相时间1～30min，⑤反萃温度0～70℃；-->c、反萃后的溶液送结晶步骤。3、结晶。向提纯后的溶液中加入浓硫酸，使其酸度增大至15～70％，然后冷冻，在液温-15～1℃下结晶0.2～4小时，过滤，滤液返回酸溶步骤，滤饼送入烘干步骤。4、烘干。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用铁矿粉等含铁物料生产高纯铁红的方法，工艺步骤包括酸溶、过滤、提纯、结晶、烘干、煅烧、酸回收、水洗、干燥、解碎，其特征在于：ａ、酸溶－将酸溶液浓度调至２０～７０％，分次加入含铁物料，反应温度常温～１３０℃，反应时间０．３～４小时； ｂ、过滤－酸溶接近终点时，加入含铁物料重量０．５～２倍的热水，用压滤机趁热过滤，滤渣作为废料处理，滤液进入提纯工序；ｃ、提纯方法包括氟化物除杂、絮凝除杂、萃取、稀盐酸洗涤；ｄ、结晶－向提纯后的溶液中加入浓硫酸，使其酸度增大至１５～ ７０％，然后冷冻，在液温－１５～１℃下结晶０．２～４小时，过滤，滤液返回酸溶步骤，滤饼送入烘干步骤；ｅ、烘干－在３５０℃下进行至水份小于５％；ｆ、煅烧－在７００～９５０℃进行煅烧分解。

【技术特征摘要】
1、一种用铁矿粉等含铁物料生产高纯铁红的方法，工艺步骤包括酸溶、过滤、提纯、结晶、烘干、煅烧、酸回收、水洗、干燥、解碎，其特征在于：a、酸溶——将酸溶液浓度调至20～70％，分次加入含铁物料，反应温度常温～130℃，反应时间0.3～4小时；b、过滤——酸溶接近终点时，加入含铁物料重量0.5～2倍的热水，用压滤机趁热过滤，滤渣作为废料处理，滤液进入提纯工序；c、提纯方法包括氟化物除杂、絮凝除杂、萃取、稀盐酸洗涤；d、结晶——向提纯后的溶液中加入浓硫酸，使其酸度增大至15～70％，然后冷冻，在液温-15～1℃下结晶0.2～4小时，过滤，滤液返回酸溶步骤，滤饼送入烘干步骤；e、烘干——在350℃下进行至水份小于5％；f、煅烧——在700～950℃进行煅烧分解。2、根据权利要求1所述的用铁矿粉等含铁物料生产高纯铁红的方法，其特征在于铁矿粉及其它含铁物料包括铁品位≥30％的各种铁矿粉、铁磷、炉尘、硫酸渣、废铁、铁泥。3、据权利要求1所述的用铁矿粉等含铁物料生产高纯铁红的方法，其特征在于酸溶用酸可以是硫酸、盐酸、硝酸中的一种，也可以是上述两种以上的混合酸，优选硫酸。4、根据权利要求1所述的用铁矿粉等含铁物料生产高纯铁红的方法，其特征在于氟化物除杂提纯方法的工艺条件是：向酸溶过滤后的滤液中加入氟化物，加入量为理论反应量的1～10倍，反应温度0～150℃，反应时间0.5～4小时；5、据权利要求1或4...

【专利技术属性】
技术研发人员：张美焦，
申请(专利权)人：张美焦，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]