一种制备高纯二氧化钒微粒的方法技术

一种制备高纯二氧化钒微粒的方法，以钒的氧化物或钒酸盐中的一种或几种物质为原料，将其与一种助剂一起研磨后放入气氛保护炉中，在常压下进行加热，通过控制升温速度、反应温度、保护气组分与流量以及恒温时间来控制产物相纯度和颗粒大小，经恒温转化后得到纯净、松散的二氧化钒粉体；经研磨和颗粒分级得到所需产品；保护气循环使用；其特征是：制备二氧化钒所用原料在钒的氧化物或钒的铵盐中选取，包括五氧化二钒或钒酸铵，原料由它们中的一种或二种以上混合物组成；原料研磨助剂在Ｃ４以下的醇、酮、醚、酯或酸中选取，由它们中的一种或两种以上混合物组成；原料与助剂之间重量配比在１００∶０～１００范围内变化；保护气由还原性气体与惰性气体组成，其中惰性气体在氮气、氩气中选取，还原气体在氢气、氨气中选取；惰气与还原气的体积比在１００∶１～３０范围内变化，气体流量在４０－４００ｍｌ／ｍｉｎ；加热炉升温速率为５－２０℃／ｍｉｎ；反应温度为４００℃－６８０℃；反应温度下恒温时间为１０分钟到２小时，其制备方法的工艺流程如下：　　　　步骤１：将上述含钒的原料与一种助剂混合并进行研磨，使其达到颗粒均匀的细粉或糊状物，研磨时间在１０－３０分钟；然后将其放入坩埚中，并使料层厚度均匀；　　　　步骤２：将步骤１中装有物料的坩埚放入带气氛保护的加热炉中，先通入保护气体，然后进行升温，达到反应温度后进行恒温，在该步骤中，保护气组成与流量、升温速率和反应恒温时间均在上面规定的范围内选取；　　　　步骤３：在保护气体存在下让反应产物冷却到１００℃以下，然后取出，进行研磨或气流粉碎、分级便得到纯相蓝黑色的二氧化钒超细粉体。

【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯二氧化钒微粒的方法
本专利技术属于功能无机材料制备
，特别涉及到二氧化钒温度敏感相变材料的低成本快速制备方法。
技术介绍
二氧化钒VO2是一种相变型金属氧化物，在温度Tc＝68℃时发生晶相转变，同时其电阻率和红外光透过率随之发生突变，因此在自动调节温度的智能窗、红外探测仪、激光防护层等领域得到广泛应用。但钒的氧化物众多，如：V2O3、VO2、V2O5等，其中只有VO2具有温敏相变功能。如何低成本制备纯相VO2一直是制约VO2应用的一个关键因素。目前制备VO2的方法有热分解法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法和激光诱导气相沉积法等。对比发现，目前的方法要么工艺过程复杂，制备成本高；要么制备出的VO2相纯度低，常常含有不同价态的钒。针对这些问题，本专利技术提出一种实用的制备技术，使VO2产品相纯度达到100％、粒度在100nm～5μm之间；其原料易得、工艺路线简单，反应时间短、能耗低，具有工业化应用的价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低成本制备二氧化钒粉体材料的方法，通过该方法可制备纯相二氧化钒粉体材料，从而满足国内外市场和高科技领域特殊需求。本专利技术的技术方案是本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯二氧化钒微粒的方法，以钒的氧化物或钒酸盐中的一种或几种物质为原料，将其与一种助剂一起研磨后放入气氛保护炉中，在常压下进行加热，通过控制升温速度、反应温度、保护气组分与流量以及恒温时间来控制产物相纯度和颗粒大小，经恒温转化后得到纯净、松散的二氧化钒粉体；经研磨和颗粒分级得到所需产品；保护气循环使用；其特征是：制备二氧化钒所用原料在钒的氧化物或钒的铵盐中选取，包括五氧化二钒或钒酸铵，原料由它们中的一种或二种以上混合物组成；原料研磨助剂在C4以下的醇、酮、醚、酯或酸中选取，由它们中的一种或两种以上混合物组成；原料与助剂之间重量配比在100∶0～100范围内变化；保护气由还原性气体与惰性气体组成，其中惰性气体在氮气、氩气中选取，还原气体在氢气、氨气中选取；惰气...

【专利技术属性】
技术研发人员：宁桂玲齐济番文杨雪峰林源，
申请(专利权)人：宁桂玲齐济番文杨雪峰林源，
类型：发明
国别省市：