一步法生产低盐低钾重质纯碱的方法技术

本发明专利技术属于无机盐制备领域，特别涉及一步法生产低盐低钾重质纯碱的方法。该方法是将碳酸氢钠装入分解反应炉中，直接使用过热水蒸汽或饱和水蒸汽作为升温升压介质，反应温度为１２０～１８０℃，反应压力为０．１～０．６ＭＰａ，反应时间为６～１６小时，经进一步分解反应制成低盐低钾重质纯碱。分解排出的二氧化碳利用自身压力直接送入多相反应塔制取碳酸氢钠。本发明专利技术具有工艺流程短、能耗低、成本低、产品质量高、投资少等特点。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
一步法生产低盐低钾重质纯碱的方法本专利技术属于无机盐制备领域，特别涉及一步法生产低盐低钾重质纯碱的方法。低盐低钾重质纯碱的优点是：密度大、颗粒大、耐磨性好、不易结块、可节省大量的包装费用和运输费用，最适合用于浮法玻璃等高档玻璃及水玻璃的生产。经实践证明，特别适用于五氧化二钒的提炼，可使产品质量大大提高。目前，国内外工业化生产重质纯碱的方法是分步进行的，首先是将氨碱法、联碱法生产出来的碳酸氢钠加到旋转炉内，用压力为2.2～3.2MPa的水蒸汽作为加热介质，在220～235℃温度下经旋转炉煅烧制成轻质纯碱，然后将轻质纯碱送入混水机，在90～100℃温度下加入一定量的水制成一水碳酸钠，最后再送入旋转煅烧炉，在140～180℃温度下煅烧干燥制成重质纯碱。由于该方法必然要生成一种中间化合物——水碳酸钠，所以很难制成优质、均匀的固体重质纯碱。直接以碳酸氢钠为原料生产重质纯碱的方法有美国专利3451767，即一步湿法制取重质纯碱。该方法是将碳酸氢钠或者含碳酸氢钠的化合物加入含碳酸氢钠浆液的反应器中，循环热流经热交换器，分解温度维持在15～200℃，在将生成的碳酸钠在还处于悬浮状态时放出，最后从母液中分离出来。该方法由于采用固液混合状态反应，操作较为复杂，并且换热器的壁上很容易结块。而且，将无水碳酸钠从母液中分离出来后还需要经过过滤、洗涤和干燥等工序。欧洲专利138076则是采用4～5个反应器经多步分解来制取无水碳酸钠，需要的设备多而庞大，流程也较复杂。它的实施例中制出的碳酸钠含水量为23～25.34％，浓料浆中碳酸钠含量仅为68～71.24％，碳酸氢钠分解率为94.6～96.1％。中国专利94111741.3所说的催化一步法生产重质纯碱，对低盐低钾重质纯碱技术未作描述，也未采用过热水蒸汽作为重质纯碱的干燥介质。本专利技术的目的在于克服上述现有技术中存在的缺点，简化工艺流程和设备，降低能耗，提供一种很经济的直接由碳酸氢钠一步制取低盐低钾重质纯碱的一步法生产低盐低钾重质纯碱的方法。本专利技术的方法是将原料碳酸氢钠加入到分解反应炉2中(见附图1)，-->直接使用过热水蒸汽或饱和水蒸汽作为升温升压、干燥反应的介质送入分解反应炉2中，反应温度为120～180℃，较好的反应温度为140～180℃，反应压力为0.1～0.6MPa，较好的反应压力为0.2～0.4MPa，反应时间为6～16小时，反应产生的含杂质的分解液和混合气体从分解反应炉2的底部排出，即，反应后生成的混合气体从排气阀门4排出，经换热蒸发器14、气水分离器15、二氧化碳冷却器16、气水分离器17进入回收器20，然后二氧化碳利用自身压力送入多相反应塔23制取碳酸氢钠；反应产生的含杂质的分解液通过阀门5排出；当反应8～16小时，排出的混合气体中水蒸汽与二氧化碳的体积比为60～80∶1～2时，通入过热水蒸汽，继续进行反应干燥6～12小时，当混合气体中水蒸汽与二氧化碳的体积比约为0时，停止通气，降温，出料，即得产品低盐低钾重质纯碱。本专利技术主要反应方程式即为碳酸氢钠的分解反应方程式。          本专利技术的工业生产过程如下：本专利技术方法采用的分解反应炉2(分解反应炉见中国专利9411174.3)，其上、中、下部各安装有一个测温点和一个压力表。将碳酸氢钠固体装入分解反应炉2中，装填高度约为分解反应炉有效高度的90％左右。装填完毕后将反应炉装料盖和各密封盖密封并将各阀门开关关闭。将饱和水蒸汽的阀门9打开，使过热水蒸汽或饱和水蒸汽(见图，饱和水蒸汽经过换热器10变为过热水蒸汽)经气水分离器11后，通过打开的阀门7从反应炉上部和下部(刚开始从反应炉2的上部)进入分解反应炉2中，通过气体分布器3使之分布均匀，同时将炉内压力升至0.1～0.6MPa(表压)，使炉内碳酸氢钠发生分解反应，生成的二氧化碳随水蒸汽一道经排气阀4进入一个或多个换热蒸发器14，换热蒸发器14内装有卤水或分解液(分解反应炉的排出液)，使卤水或分解液蒸发、结晶，从而制取工业盐(NaCl)或固体湿碳酸钠，大大减少能量的损失，降低了成本。混合气体中的水蒸汽则冷凝为液态水，被混合气体带入气水分离器15进行分离。从气水分离器15分离出的混合气体进入二氧化碳气体冷却器16，将混合气体中的剩余的水蒸汽冷却为液态水，剩余的气体是纯度较高的二氧化碳气体，其体积百分比浓度为90～100％，二氧化碳与冷却所成的液态水进入气水分离器17进行分离，冷凝液经排液阀门19送入回收器20中，二氧化碳气体则经排气阀门18进入回收器20的底部以鼓泡形式散布通过液体层(液体为二氧化碳冷却器所冷却下来的冷凝液，主要成分-->是水和碳酸氢氨与溶解在水中的二氧化碳)，并将液体中的氨和二氧化碳带出，起到回收氨和二氧化碳的作用。回收器20温度控制在40～80℃，以便NH3和CO2的逸出(回收器20的温度由加热器21来完成。且排出的二氧化碳气体本身具有0.1～0.3MPa的压力，不需要二氧化碳气体压缩机便可直接送入多相反应塔23(见中国专利97107482.8)中制取碳酸氧钠。本专利技术所采用的原料可以是本专利技术人的催化法生产的含有微量催化剂的碳酸氢钠(见中国专利97107482.8)，也可以采用氨碱法、联碱法生产的碳酸氢钠。但以含有微量催化剂的碳酸氢钠效果最好。过热水蒸汽和饱和水蒸汽可以单独或者交替送入分解反应炉2作为加热升压和分解反应介质。当过热水蒸汽和饱和水蒸汽进入分解反应炉2后，水蒸汽与碳酸氢钠接触将热量大部分传递给碳酸氢钠而变成水，而碳酸氢钠升温至120～180℃。水蒸汽传热后形成的冷却水和化学反应后生成的水在分解反应炉2中从上至下顺着碳酸氢钠物料层往下流动，在流动过程中由于碳酸氢钠物料中的杂质氯化物(如NaCl)和钾盐溶解度远远大于碳酸钠和碳酸氢钠，因而它们首先被水溶解带走，形成分解液流入炉底。在反应初期，分解液中氯化钠含量远大于碳酸钠和碳酸氢钠。随着反应的不断进行，水蒸汽的冷凝水和反应生成水不断地形成分解液，从上往下不断流动，并不断将生成的重质纯碱内的氯化钠和钾盐溶解自动提纯，达到在制取重质纯碱过程中将产品内氯化钠和钾盐自动提纯的目的。分解液经物料层流入分解反应炉2底部，当反应进行了1～2小时，反应炉2底部有一定分解液后，打开阀门5，使分解液和少量的混合气体排入气水分离器12中，并根据需要在阀门5后经加水阀加入一定量的水，以防止因分解液浓度过高而冷凝结晶造成堵管，混合气体经气水分离器12上部阀门13排入混合气体总管中。分解液从气水分离器12下部经排液阀24排入分解液贮罐25中，并通过泵26将分解液打入真空蒸发器27中，真空蒸发器的加温由加热器28来完成。在这里，分解液中的少量NaHCO3在真空下分解生成碳酸钠、CO2和水，少量的氨也被蒸发随二氧化碳排走，去制取碳酸氢钠。蒸发后的分解液送烧碱车间去制取烧碱或者直接蒸发成湿固体碳酸钠，送回分解反应炉制取重质纯碱。碳酸氢钠物料在分解反应炉2内在0.2～0.5MPa(表压)的压力和140～180℃温度下反应6～16小时后，待排出混合气体中水蒸汽与二氧化碳体积比值为60～80∶1～2时，通入温度为160～360℃的过热水蒸汽-->继续反应干燥8～12小时。当混合气体中水蒸汽与二氧化碳体积比约为0时，关掉蒸汽阀7本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低盐低钾重质纯碱的生产方法，其特征在于将原料碳酸氢钠加入到分解反应炉（２）中，直接使用过热水蒸汽或饱和水蒸汽作为升温升压、干燥反应产物的介质送入分解反应炉（２）中，反应温度为１２０～１８０℃，反应压力为０．１～０．６ＭＰａ，反应时间为６～１６小时，反应后生成的混合气体从排气阀门（４）排出，经换热蒸发器（１４）、气水分离器（１５）、二氧化碳冷却器（１６）、气水分离器（１７）进入回收器（２０），然后二氧化碳利用自身压力送入多相反应塔（２３）制取碳酸氢钠；反应产生的含杂质的分解液通过排液阀（５）排出；当反应８～１６小时，排出的混合气体中水蒸汽与二氧化碳的体积比为６０～８０∶１～２时，通入过热水蒸汽，继续进行反应干燥６～１２小时，当混合气体中水蒸汽与二氧化碳的体积比约为０时，停止通气，降温，出料，即得产品低盐低钾重质纯碱。

【技术特征摘要】
1．一种低盐低钾重质纯碱的生产方法，其特征在于将原料碳酸氢钠加入到分解反应炉(2)中，直接使用过热水蒸汽或饱和水蒸汽作为升温升压、干燥反应产物的介质送入分解反应炉(2)中，反应温度为120～180℃，反应压力为0.1～0.6MPa，反应时间为6～16小时，反应后生成的混合气体从排气阀门(4)排出，经换热蒸发器(14)、气水分离器(15)、二氧化碳冷却器(16)、气水分离器(17)进入回收器(20)，然后二氧化碳利用自身压力送入多相反应塔(23)制取碳酸氢钠；反应产生的含杂质的分解液通过排液阀(5)排出；当反应8～16小时，排出的混合气体中水蒸汽与二氧化碳的体积比为60～80∶1～2时，通入过热水蒸汽，继续进行反应干燥6～12小时，当混合气体中水蒸汽与二氧化碳的体积比约为...

【专利技术属性】
技术研发人员：喻中甫，喻思皓，
申请(专利权)人：喻中甫，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]