一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备食品级木糖的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备食品级木糖的方法，利用在粘胶短纤维生产过程中压榨工序的废液，使用串联式纳滤膜和电渗析进行优化组合提取半纤维素，采用水解、中和脱色、离子交换、膜浓缩、蒸发、结晶、干燥得到木糖成品。本发明专利技术利用粘胶生产废液中半纤维素作为原料制备食品级木糖，同时解决了粘胶生产中大量的含有半纤维素的废液不能有效处理而排放造成社会环境污染的问题，将废液中半纤维素作为生产木糖的原料，为木糖的原料来源提供了一条新的途径。

Method for preparing food grade xylose by using waste liquid generated in viscose staple fiber production process

The invention relates to a method for preparation of food grade liquid of xylose produced in the production process of viscose staple fiber by using waste liquid in the production process of viscose staple fiber in the pressing process, using the extracted hemicellulose combination series nanofiltration and electrodialysis, using water solution, and decolorization, ion exchange, membrane concentration evaporation, crystallization and drying to obtain xylose yield. The invention is used as raw material for preparation of food grade xylose utilization of waste viscose production in hemicellulose, and can not solve the wastewater containing large amounts of hemicelluloses in viscose production efficient processing of emissions of society caused by the problem of environmental pollution, waste of hemicellulose as raw materials for production of xylose, provides a new way for xylose raw materials source.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备木糖方法，尤其涉及一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备食品级木糖的方法。
技术介绍
木糖是一种戊糖。天然D-木糖是以多糖的形态存在于植物中。因为它们特别在农产品的废弃部分中(例如玉米的穗轴、秸秆、棉桃的外皮)含量很多，所以自古以来对它的利用法就有很大兴趣。它具有以下特点：1)不被消化吸收，没有能量值，能最大限度地满足爱吃甜品又担心发胖者的需求。2)活化人体肠道内的双岐杆菌并促其生长，双歧杆菌是益菌，该菌越多越有益人体健康；食用木糖能改善人体的微生物环境，提高机体的免疫能力。3)不被口腔内微生物所利用，具备膳食纤维的部分生理功能，可降低血清胆固醇，预防肠癌等。4)木糖与食物的配伍性很好，食物中添加少量木糖，便能体现出很好的保健效果。木糖与钙同时摄入，可以提高人体对钙的吸收率和保留率，还能防止便秘。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备食品级木糖的方法，采用粘胶生产中产生的半纤维素作为原材料加工木糖，解决了粘胶生产中半纤维素作为生产污水排放的问题，又为木糖制备提供一种新的原料，实现了跨行业联动发展，推动了我国粘胶生产技术和木糖行业的共同进步。本专利技术利用在粘胶短纤维生产过程中压榨工序的废液，使用串联式纳滤膜和电渗析进行优化组合提取半纤维素，采用水解、中和脱色、离子交换、膜浓缩、蒸发、结晶、干燥得到木糖成品。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备食品级木糖的方法,包括以下步骤：(1)半纤维素的提取：将含有半纤维素的废液经过板框、微孔预处理，再通过串联式纳滤膜分离得到半纤维素浓缩液1；(2)电渗析的碱回收：将上述半纤维素浓缩液1进行电渗析浓缩分离，得到半纤维素浓缩液2；(3)半纤维素的水解：将上述半纤维素浓缩液2加入浓硫酸或盐酸进行水解，得到水解液1；(4)中和脱色：向上述水解液1中加入碳酸氢钙和活性炭粉末，得到水解液2；(5)离子交换：将上述水解液2经过阴阳离子树脂交换，得到水解液3；(6)膜浓缩：将上述水解液3经过膜浓缩，得到糖浆1；(7)蒸发：将上述糖浆1经过MVR蒸发，得到糖浆2；(8)结晶干燥:将上述糖浆2经过结晶干燥，得到食品级木糖成品。本专利技术的有益效果是：本专利技术利用粘胶生产废液中半纤维素作为原料制备食品级木糖，同时解决了粘胶生产中大量的含有半纤维素的废液不能有效处理而排放造成社会环境污染的问题，将废液中半纤维素作为生产木糖的原料，为木糖的原料来源提供了一条新的途径。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。进一步，步骤(1)中，所述废液为粘胶生产过程(压榨工序)中的废液。所述废液中氢氧化钠的浓度为180-280克/升，半纤维素含量为30-60克/升。进一步，步骤(1)中，所述纳滤膜为宽流道形式，进水流道厚度为50-70密耳，所述半纤维素浓缩液1中氢氧化钠含量为10-50克/升，半纤维素含量为120-200克/升。进一步，步骤(1)中，所述板框过滤精度为20μ，所述微孔过滤精度为5μ，所述纳滤膜为8040型耐碱膜过滤元件，过滤精度为200-500分子量。采用上述进一步技术方案的有益效果是因为半纤维素的分子量为300-500之间，分级过滤后最终可以采用200分子量的纳滤膜，可以将半纤维素截留率提高到95％以上。保证了浓缩效率，保证了净液的纯净度，降低氢氧化钠含量，大幅提升半纤维素含量。在步骤(1)中，还会产生2/3废液体积的净液，净液含氢氧化钠和原料废液浓度一样，而半纤维素含量为5克/升以下。净液直接回用于粘胶生产过程中的浸渍工序。进一步，步骤(2)中，所述电渗析采用均相耐碱膜，膜耐碱度为质量分数为15％的氢氧化钠溶液，有效电流效率为65％以上，所述半纤维素浓缩液2中氢氧化钠含量为1-5克/升，半纤维素含量为120-200克/升。采用上述进一步技术方案的有益效果是采用电渗析的浓缩目的为：1.进一步碱回收，浓缩液1中碱含量为10-50克/升，电渗析处理后碱浓降低到1-5克/升；2.进一步半纤维素浓缩，进料半纤维素含量为70克/升，处理后半纤维素含量120-200克/升。而半纤维素浓度120-200克/升为后续水解过程中，转化率最优的条件，能够达到85％以上转化率。如果半纤维素浓度低了，转化率会大幅降低，生产效率不佳；如果半纤维素浓度再高，溶液流动性差，造成升温不均匀，水解反应不均，不利于水解反应。在步骤(2)中，也会产生净液，该净液也直接回用于粘胶生产过程中，比如浸渍或黄化工序。进一步，步骤(3)中，所述硫酸或盐酸的加入量为半纤维素浓缩液2质量的0.5％-2％，水解温度为100-130摄氏度，水解时间为30-120分钟。采用上述进一步技术方案的有益效果是硫酸或盐酸的加入量的确定根据水解反应要求的PH值确定(水解要求PH值1.5-2.5)，根据半纤维素浓缩液2中碱的含量多少来加入硫酸或盐酸，使得PH值达到规定要求。温度确定的依据为：温度100度以上水解反应才会产生木糖，温度越高反应速度快，但是超过130度后会产生糠醛，产生副反应。水解时间的确定：依据转化率确定，根据半纤维素浓度和PH值微调。水解反应转化率因素为PH值、温度和反应时间。温度和时间与转化率成正比，PH值与转化率成反比，但是不是规律线性关系，需要通过大量的创造性实验，才可得出上述各种技术参数的最佳范围。进一步，步骤(3)中，所述水解液1中木糖占水解液1的质量分数为5％-15％。进一步，步骤(4)中，所述碳酸氢钙的加入量为水解液1质量的0.1％-0.3％，所述活性炭为粉末炭，其加入量为水解液1质量的3-5％，中和脱色后水解液2的PH为3-5，活性炭脱色率到达85％以上。采用上述进一步技术方案的有益效果是选择碳酸氢钙作为中和剂，市场价格低，反应后生成氢氧化钙沉淀，可以消耗掉大部分硫酸，减少了下一步树脂的处理量。而PH值控制到3-5，是为了保证水解液不能中和过量，中和过量后碳酸氢钙进入树脂交换后很难去除，对后面处理造成很大影响。而针对脱色剂活性炭的用量，专利技术人经过大量的单一变量和多变量的比对试验，最终确定了活性炭的加入量、反应温度及时间的最佳范围，可以保证了脱色率为90％以上。再提高加入量、反应温度及时间，脱色率没有明显变化。进一步，步骤(5)中，水解液2经过阴-阳-阴或阳-阴-阳-阴树脂床离子交换后，得到电导率小于10.0μs/cm的水解液3；所用的树脂为001*7型阳离子交换树脂和D201型阴离子交换树脂。采用上述进一步技术方案的有益效果是阳离子树脂吸附水解采用钙离子Ca2+，阴离子树脂吸附水解采用硫酸根离子SO42-，因为水解液中主要有钙镁等金属离子和硫酸根离子，分别采用阴阳离子组合使用，保证了水解液的木糖的纯度。至于阴-阳-阴或阳-阴-阳-阴的区分在于前面水解液中和后的PH值不一样，和活性炭吸附效果不同。如果前面控制的好，可以采用阴阳一次就能达到目标，不过通常还是采用上述两种工艺中的一种。水解液2在离子交换的过程中用普通的电导率测量方法测量其电导率，若小于10.0μs/cm，则可停止阴阳离子树脂交换，一般此时，水解液3的电导率在1.0-10.0μs/cm之间，此时水解液3中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备食品级木糖的方法,其特征在于，包括以下步骤：(1)半纤维素的提取：将含有半纤维素的废液经过板框、微孔预处理，再通过串联式纳滤膜分离得到半纤维素浓缩液1；(2)电渗析的碱回收：将上述半纤维素浓缩液1进行电渗析浓缩分离，得到半纤维素浓缩液2；(3)半纤维素的水解：将上述半纤维素浓缩液2加入浓硫酸或盐酸进行水解，得到水解液1；(4)中和脱色：向上述水解液1中加入碳酸氢钙和活性炭粉末，得到水解液2；(5)离子交换：将上述水解液2经过阴阳离子树脂交换，得到水解液3；(6)膜浓缩：将上述水解液3经过膜浓缩，得到糖浆1；(7)蒸发：将上述糖浆1经过MVR蒸发，得到糖浆2；(8)结晶干燥:将上述糖浆2经过结晶干燥，得到食品级木糖成品。

【技术特征摘要】
1.一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备食品级木糖的方法,其特征在于，包括以下步骤：(1)半纤维素的提取：将含有半纤维素的废液经过板框、微孔预处理，再通过串联式纳滤膜分离得到半纤维素浓缩液1；(2)电渗析的碱回收：将上述半纤维素浓缩液1进行电渗析浓缩分离，得到半纤维素浓缩液2；(3)半纤维素的水解：将上述半纤维素浓缩液2加入浓硫酸或盐酸进行水解，得到水解液1；(4)中和脱色：向上述水解液1中加入碳酸氢钙和活性炭粉末，得到水解液2；(5)离子交换：将上述水解液2经过阴阳离子树脂交换，得到水解液3；(6)膜浓缩：将上述水解液3经过膜浓缩，得到糖浆1；(7)蒸发：将上述糖浆1经过MVR蒸发，得到糖浆2；(8)结晶干燥:将上述糖浆2经过结晶干燥，得到食品级木糖成品。2.根据权利要求1所述一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备食品级木糖的方法,其特征在于，步骤(1)中，所述废液为粘胶生产过程中的废液。3.根据权利要求1所述一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备食品级木糖的方法,其特征在于，步骤(1)中，所述纳滤膜为宽流道形式，进水流道厚度为50-70密耳，所述半纤维素浓缩液1中氢氧化钠含量为10-50克/升，半纤维素含量为120-200克/升。4.根据权利要求1所述一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备食品级木糖的方法,其特征在于，步骤(2)中，所述电渗析采用均相耐 碱膜，膜耐碱度为质量分数为15％的氢氧化钠溶液，有效电流效率为65％以上，所述半纤维素浓缩液2中氢氧化钠含量为1-5克\...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈学江，郑柏山，于捍江，么志高，郑东义，周殿朋，庞艳丽，王大明，李贵旺，张荣生，岳春艳，卢方，汪进秋，
申请(专利权)人：唐山三友集团兴达化纤有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13