一种牙科修复填充组合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种牙科修复填充组合物及其制备方法，由包含以下组分制成：氟磷灰石、亚磷酸钙、环氧丙烯酸酯、丙酮基膦酸二乙酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、羟基亚乙基膦酸、水化硅酸钙、透明质酸、聚醚醚酮、磷酸氢锶、氧化铋、氧化铍、滑石粉、硫酸钡、过氧化苯甲酰、甲基‑β‑环糊精、羧甲基纤维素钠、明胶、磷酰胆碱、三氟化硼胺。本发明专利技术提供的牙科修复填充组合物的弯曲强度达86‑94MPa，弯曲模量达9.8‑11.3GPa，压缩模量达6.9‑7.5MPa，力学性能优异，并且对浓茶的外观稳颜色稳定性高于4.5，可持久保持外表美观，综合性能良好，非常适宜作为牙科修复填充料进行广泛推广应用。

Dental repair filling composition and preparation method thereof

The invention discloses a dental filling composition and its preparation method comprises the following components: made of fluorine apatite, calcium phosphate, epoxy acrylate, acetone phosphonic acid ethyl ester two, polyethylene glycol two, acrylate hydroxy ethidene phosphonic acid, calcium silicate, hyaluronic acid, poly, strontium hydrogen phosphate, bismuth oxide, beryllium oxide, talcum powder, barium sulfate, benzoyl peroxide, methyl beta cyclodextrin, sodium carboxymethyl cellulose, gelatin, phosphorylcholine, three boron trifluoride amine. The bending strength of dental filling composition provided by the invention of 86 94MPa, flexural modulus of 9.8 11.3GPa, compression modulus reached 6.9 7.5MPa, excellent mechanical properties, appearance and stability of tea color stability is higher than 4.5, can keep the beautiful appearance, good comprehensive performance, very suitable as a dental filling material widely application.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物医用材料
，具体涉及一种牙科修复填充组合物及其制备方法。
技术介绍
现如今，随着人们的生活、饮食习惯和结构达改变，口腔牙齿的磨损现象越来越严重，导致人们患有口腔疾病也越来越普遍。在许多牙齿修复中，大多会采用修复填充的方法。现阶段修复填充材料主要有光固化复合树脂和玻璃离子水门汀。其中，光固化复合树脂主要作用机理是对牙本质、牙釉质表明进行酸蚀脱钙处理，再利用树脂进行填充修复牙齿，再逐层进行光固化，形成具有自然牙外观的牙体。然而光固化复合树脂的粘结性较差，光固化的体积、热膨胀系数与牙体不一致，因此容易出现牙齿之间不稳定，牙周边缘出现缝隙等不足，从而引发后续的牙髓炎、牙体松动等问题。玻璃离子水门汀可减少后续的牙髓炎的发生，但是其本身的硬度低、耐磨性差，这在一定程度上限制其应用。为了提高牙齿的美观度、耐磨性、稳定性以及避免后续的不良问题等，我们对牙齿的修复填充材料做了大量的研究，开发出一种符合应用需求的牙科修复填充组合物及其制备方法。
技术实现思路
为此，本专利技术提供一种牙科修复填充组合物及其制备方法，解决上述技术问题中的至少一种不足。为此，本专利技术提供一种牙科修复填充组合物，由包含以下重量份的组分制成：氟磷灰石23-35份、亚磷酸钙5-14份、环氧丙烯酸酯4-11份、丙酮基膦酸二乙酯3-8份、聚乙二醇二丙烯酸酯4-8份、羟基亚乙基膦酸1-3份、水化硅酸钙2-6份、透明质酸3-7份、聚醚醚酮2-5.5份、磷酸氢锶1.1-3.2份、氧化铋0.6-1.8份、氧化铍0.4-2.2份、滑石粉1-4份、硫酸钡3-6份、过氧化苯甲酰1-5份、甲基-β-环糊精2.8-6份、羧甲基纤维素钠1-4份、明胶1-6份、磷酰胆碱2-5份、三氟化硼胺1.2-3.5份。根据本专利技术的一个实施方式，其中，由包含以下重量份的组分制成：氟磷灰石26-32份、亚磷酸钙6-12份、环氧丙烯酸酯5-10份、丙酮基膦酸二乙酯3.5-7.3份、聚乙二醇二丙烯酸酯4.5-7.4份、羟基亚乙基膦酸1.2-2.6份、水化硅酸钙2.4-5.3份、透明质酸3.4-6.2份、聚醚醚酮2.4-5份、磷酸氢锶1.4-2.7份、氧化铋0.7-1.5份、氧化铍0.6-2份、滑石粉1.3-3.2份、硫酸钡3.4-5.3份、过氧化苯甲酰1.6-4.1份、甲基-β-环糊精3-5.5份、羧甲基纤维素钠1.6-3.7份、明胶1.3-5.2份、磷酰胆碱2.4-3.9份、三氟化硼胺1.8-3.3份。根据本专利技术的一个实施方式，其中，由包含以下重量份的组分制成：氟磷灰石29份、亚磷酸钙11份、环氧丙烯酸酯7份、丙酮基膦酸二乙酯4.9份、聚乙二醇二丙烯酸酯6.2份、羟基亚乙基膦酸1.7份、水化硅酸钙3.8份、透明质酸4.7份、聚醚醚酮3.6份、磷酸氢锶2.2份、氧化铋1.1份、氧化铍1.2份、滑石粉1.8份、硫酸钡4.5份、过氧化苯甲酰2.9份、甲基-β-环糊精4.3份、羧甲基纤维素钠2.1份、明胶4.7份、磷酰胆碱3.3份、三氟化硼胺2.6份。为此，本专利技术提供一种牙科修复填充组合物的制备方法，包括以下制备步骤：步骤（1）将氟磷灰石、亚磷酸钙、滑石粉、氧化铋、氧化铍、硫酸钡和磷酸氢锶混合均匀，置于400-620℃下保温2-5小时，冷却至室温，研细，干燥，备用；步骤（2）将环氧丙烯酸酯、丙酮基膦酸二乙酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚醚醚酮和明胶加入搅拌罐中，升温至65-80℃，搅拌30-60分钟；步骤（3）然后加入羟基亚乙基膦酸、甲基-β-环糊精、磷酰胆碱和三氟化硼胺，以500-1200rpm的速度搅拌1-3小时；步骤（4）将步骤（1）中的粉料加入到步骤（3）中的搅拌罐中，搅拌均匀，再加入水化硅酸钙、透明质酸、过氧化苯甲酰和羧甲基纤维素钠，在40-60℃下搅拌20-50分钟，冷却至室温，即可。根据本专利技术的一个实施方式，其中，步骤（1）中，置于80℃下保温4小时。根据本专利技术的一个实施方式，其中，步骤（2）中，升温至75℃，搅拌45分钟。根据本专利技术的一个实施方式，其中，步骤（3）中，以900rpm的速度搅拌2小时。根据本专利技术的一个实施方式，其中，步骤（4）中，在48℃下搅拌35分钟。本专利技术的有益效果为：本专利技术提供的牙科修复填充组合物的弯曲强度达86-94MPa，弯曲模量达9.8-11.3GPa，压缩模量达6.9-7.5MPa，力学性能优异，并且对浓茶的外观稳颜色稳定性高于4.5，可持久保持外表美观，综合性能良好，非常适宜作为牙科修复填充料进行广泛推广应用。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1一种牙科修复填充组合物，由包含以下重量份的组分制成：氟磷灰石23份、亚磷酸钙5份、环氧丙烯酸酯4份、丙酮基膦酸二乙酯3份、聚乙二醇二丙烯酸酯4份、羟基亚乙基膦酸1-3份、水化硅酸钙2份、透明质酸3份、聚醚醚酮2份、磷酸氢锶1.1份、氧化铋0.6份、氧化铍0.4份、滑石粉1份、硫酸钡3份、过氧化苯甲酰1份、甲基-β-环糊精2.8份、羧甲基纤维素钠1份、明胶1份、磷酰胆碱2份、三氟化硼胺1.2份。所述牙科修复填充组合物的制备方法，包括以下制备步骤：步骤（1）将氟磷灰石、亚磷酸钙、滑石粉、氧化铋、氧化铍、硫酸钡和磷酸氢锶混合均匀，置于400℃下保温2小时，冷却至室温，研细，干燥，备用；步骤（2）将环氧丙烯酸酯、丙酮基膦酸二乙酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚醚醚酮和明胶加入搅拌罐中，升温至65℃，搅拌30分钟；步骤（3）然后加入羟基亚乙基膦酸、甲基-β-环糊精、磷酰胆碱和三氟化硼胺，以500rpm的速度搅拌1小时；步骤（4）将步骤（1）中的粉料加入到步骤（3）中的搅拌罐中，搅拌均匀，再加入水化硅酸钙、透明质酸、过氧化苯甲酰和羧甲基纤维素钠，在40℃下搅拌20分钟，冷却至室温，即可。实施例2一种牙科修复填充组合物，由包含以下重量份的组分制成：氟磷灰石35份、亚磷酸钙14份、环氧丙烯酸酯11份、丙酮基膦酸二乙酯8份、聚乙二醇二丙烯酸酯8份、羟基亚乙基膦酸3份、水化硅酸钙6份、透明质酸7份、聚醚醚酮5.5份、磷酸氢锶3.2份、氧化铋1.8份、氧化铍2.2份、滑石粉4份、硫酸钡6份、过氧化苯甲酰5份、甲基-β-环糊精6份、羧甲基纤维素钠4份、明胶6份、磷酰胆碱5份、三氟化硼胺3.5份。所述牙科修复填充组合物的制备方法，包括以下制备步骤：步骤（1）将氟磷灰石、亚磷酸钙、滑石粉、氧化铋、氧化铍、硫酸钡和磷酸氢锶混合均匀，置于620℃下保温5小时，冷却至室温，研细，干燥，备用；步骤（2）将环氧丙烯酸酯、丙酮基膦酸二乙酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚醚醚酮和明胶加入搅拌罐中，升温至80℃，搅拌60分钟；步骤（3）然后加入羟基亚乙基膦酸、甲基-β-环糊精、磷酰胆碱和三氟化硼胺，以1200rpm的速度搅拌3小时；步骤（4）将步骤（1）中的粉料加入到步骤（3）中的搅拌罐中，搅拌均匀，再加入水化硅酸钙、透明质酸、过氧化苯甲酰和羧甲基纤维素钠，在60℃下搅拌50分钟，冷却至室温，即可。实施例3一种牙科修复填充组合物，由包含以下重量份的组分制成：氟磷灰石26份、亚磷酸钙6份、环氧丙烯酸酯5份、丙酮基膦酸二乙酯3.5份、聚乙二醇二丙烯酸酯4.5份、羟基亚乙基膦酸1.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种牙科修复填充组合物，其特征在于，由包含以下重量份的组分制成：氟磷灰石23‑35份、亚磷酸钙5‑14份、环氧丙烯酸酯4‑11份、丙酮基膦酸二乙酯3‑8份、聚乙二醇二丙烯酸酯4‑8份、羟基亚乙基膦酸1‑3份、水化硅酸钙2‑6份、透明质酸3‑7份、聚醚醚酮2‑5.5份、磷酸氢锶1.1‑3.2份、氧化铋0.6‑1.8份、氧化铍0.4‑2.2份、滑石粉1‑4份、硫酸钡3‑6份、过氧化苯甲酰1‑5份、甲基‑β‑环糊精2.8‑6份、羧甲基纤维素钠1‑4份、明胶1‑6份、磷酰胆碱2‑5份、三氟化硼胺1.2‑3.5份。

【技术特征摘要】
1.一种牙科修复填充组合物，其特征在于，由包含以下重量份的组分制成：氟磷灰石23-35份、亚磷酸钙5-14份、环氧丙烯酸酯4-11份、丙酮基膦酸二乙酯3-8份、聚乙二醇二丙烯酸酯4-8份、羟基亚乙基膦酸1-3份、水化硅酸钙2-6份、透明质酸3-7份、聚醚醚酮2-5.5份、磷酸氢锶1.1-3.2份、氧化铋0.6-1.8份、氧化铍0.4-2.2份、滑石粉1-4份、硫酸钡3-6份、过氧化苯甲酰1-5份、甲基-β-环糊精2.8-6份、羧甲基纤维素钠1-4份、明胶1-6份、磷酰胆碱2-5份、三氟化硼胺1.2-3.5份。2.根据权利要求1所述的牙科修复填充组合物，其特征在于，由包含以下重量份的组分制成：氟磷灰石26-32份、亚磷酸钙6-12份、环氧丙烯酸酯5-10份、丙酮基膦酸二乙酯3.5-7.3份、聚乙二醇二丙烯酸酯4.5-7.4份、羟基亚乙基膦酸1.2-2.6份、水化硅酸钙2.4-5.3份、透明质酸3.4-6.2份、聚醚醚酮2.4-5份、磷酸氢锶1.4-2.7份、氧化铋0.7-1.5份、氧化铍0.6-2份、滑石粉1.3-3.2份、硫酸钡3.4-5.3份、过氧化苯甲酰1.6-4.1份、甲基-β-环糊精3-5.5份、羧甲基纤维素钠1.6-3.7份、明胶1.3-5.2份、磷酰胆碱2.4-3.9份、三氟化硼胺1.8-3.3份。3.根据权利要求1所述的牙科修复填充组合物，其特征在于，由包含以下重量份的组分制成：氟磷灰石29份、亚磷酸钙11份、环氧丙烯酸酯7份、丙酮基膦酸二乙酯4.9份、聚乙二醇二丙烯酸酯6.2份、羟基亚乙基膦酸1.7份、水化硅酸钙3...

【专利技术属性】
技术研发人员：林春梅，
申请(专利权)人：林春梅，
类型：发明
国别省市：吉林;22