低碱量稀碱液制造精制石墨的方法技术

本发明专利技术涉及一种精制石墨的化学提纯方法，其特点是使用含碳量低（固定碳含量８０～８５％）的原料，采用的碱液精制剂低碱量（固碱量占石墨原料重量的２５～３５％）、稀浓度（４０％），热态混合（８０～１００℃），熔炼连续操作，可人为地控制精制过程和产品质量，二步脱水，滤饼水份低（１０～１５％），全封闭干燥。所以本精制石墨的方法成本低，工艺简单，热效率高，能耗低，产品质量高，并能充分利用回收“三废”，不污染环境。因此本发明专利技术是一种较为理想的生产固定碳含量９８～９９％以上的精制石墨方法。（*该技术在2010年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种矿物的精制方法，是用碱法制造精制石墨＊的化学提纯方法。石墨的提纯方法主要有两种，即高温电热法和化学处理法。高温电热法是利用石墨的耐高温性能，将其置于电炉中隔绝空气加热到2500℃，使灰分挥发，从而制得固定碳含量99.9%以上的高纯石墨，但其电能消耗太大。化学处理法是利用氢氧化钠、氟氢酸、碳酸钠等进行处理，利用氢氧化钠处理的方法称为碱法。碱法精制石墨的工艺原理是利用石墨中的杂质（硅酸盐等）在500℃以上与氢氧化钠起化学反应，一部分杂质（二氧化硅）生成溶于水的反应物，用水浸取反应物而被清除。另一部分，如铁等的氧化物，在碱熔后用盐酸中和处理时生成溶于水的氯化物，通过洗涤除去。提纯过程的主要化学反应如下：熔炼过程：                                (可溶于水）＊所谓精制石墨系指固定碳含量为98%以上，99.9%以下的石墨。-->酸浸过程：目前国内外普遍使用化学处理方法精制石墨，经查日本石墨工业公司是用氟氢酸提纯石墨（请详见日文刊物“化学装置”1978.No9.P91-94），我国山东南墅石墨矿是用氢氧化钠提纯石墨（详见中国建筑工业出版社出版的“石墨选矿”一书中第6章第1节P205～216）。从二者的生产工艺流程中可看出存在如下问题：（1）混料采用锚式或螺旋式搅拌机（常温）进行，浸渍作用差，需水量大（水量多于石墨原料的重量），混料效果不好，致使熔炼时温度高，时间长，能耗大。为此要达到良好的反应效果必须使用高碱量（为石墨原料重量的40%以上）高浓度（＞50%）的碱液才可，所以提高了成本。（2）熔炼操作采用间歇式回转熔炼炉，热效率低，能耗高，易结圈，难清理。另外由于间歇式操作，所以工作效率低。（3）洗涤操作采用两段多级V型洗涤槽，有大量浮渣外溢，污染操作环境;而且需-->要有溢流管、溢流槽，为防止石墨的流失，还要设挡板，因此使结构复杂。此外难以控制产品质量。（4）脱水采用离心式过泸机（或真空回转过泸机）一次脱水，脱水效果不理想，泸并水份高（约35～45%）。因此造成干燥工序的干燥温度高，能耗高，产量低。（5）干燥采用转筒干燥机，结构复杂，热效率低，能耗高，还需带两三级除尘设备。鉴于上述存在的问题，本专利技术的目的是寻求一种工艺先进、设备简单、结构紧凑、效率高、能耗低、成本低、产品质量高的低碱量、稀碱液制造精制石墨的生产方法。为实现上述目的，本专利技术采取的措施及其产生的积极效果如下：（1）混料采用全封闭的双壁配料釜进行热态混合。通过蒸汽加热，浸润性好，混合效果好，大大减少了水的使用量，可减少水量达40%以上。而且使用低碱量、稀浓度的碱液就可以获得良好的反应效果，从而降低了成本。由于配料釜是全封闭的，操作时无石墨飞扬，不污染环境。（2）熔炼采用固定式连续操作的双层高温熔煮炉。混好的料首先在上层边前进边利用烟气废热蒸煮至干，再在下层进行熔炼。热效率高，省能耗，而且便于清除粘结料和拆换易损件。（3）精制是在特种反应釜中进行，无溢流系统，无污染，结构简单，石墨流失量少。能够人为地控制精制过程和产品质量。（4）脱水采用真空过泸槽抽泸和油压机压泸两步脱水，脱水效率高，使滤并水份降低一半以上，这样可以大大降低干燥炉温度，提高干燥炉产量，节省能耗40～75%左右。（5）干燥是在全封闭的、无级变速的螺旋-->干燥炉内进行，物料边前进边干燥。可根据泸并水份调节干燥炉转速，干燥均匀，能耗低，不扬尘，不用安装除尘设施。（6）筛分使用四仓（或六仓）六路吊晃筛进行，可一次同时筛出6种不同粒度的产品，筛分效率高，筛分效果好。附图为本专利技术的低碱量稀碱液制造精制石墨的工艺流程图。下面结合附图和实施例对本专利技术的生产工艺加以详细说明。如附图所示，首先将固定碳含量为80～85%的低质石墨原料装入全封闭双壁配料釜（2）中，再用水环真空泵（15）将事先在化碱槽（1）中制备的稀碱液（固碱量占石墨原料重量的25～35%，浓度小于40%）吸入双壁配料釜（2）中。然后一边向双壁配料釜（2）的夹壁之间通入蒸汽，一边进行充分地搅拌，在80～100℃温度下搅拌30～40分钟后出料。由于是热态混料，浸润性好，混合效果好，可大大减少水的使用量。出料后用单斗卷扬机（3）提升到高位料槽（4），再经园盘出料机（5）向全封闭双层熔煮炉（6）中加料，在双层熔煮炉（6）的上层物料边前进边利用下层烟气废热进行蒸煮，在下层物料边前进边进行熔炼。熔炼温度在500℃以上，熔炼时间1～1.5小时。由于是连续操作，所以提高了工作效率。加之前面混合的效果好，使热效率高，能耗少。然后将熔炼好的物料经碎料机（7）打碎熔块后再经斗式提升机（8），螺旋运输机（9）送入每个精制反应釜（12）的计量料槽（10）。打开卸料闸板（11）向精制反应釜（12）内加料。在精制反应釜（12）内加水浸取石墨原料中的杂质与碱液反应生成的可溶性化合物，排除原料中的-->一部分杂质。用水洗涤6～10次，每次洗涤边加水边搅拌3～5分钟，沉降30～40分钟，加上加水和放水的时间，大约每隔40～50分钟循环一次，直到洗至中性。然后从高位酸罐（13）中向精制反应釜（12）内加入工业盐酸（浓度为31%，用量为石墨原料重量的30%）进行中和反应，反应1小时之后，加水浸取另一部分可溶性化合物，这样就排除了石墨原料中的另一部分杂质。用水洗涤6～10次，每次洗涤边加水边搅拌3～5分钟，沉降30～40分钟，加上加水和放水的时间，大约每隔40～50分钟循环一次，直到洗至中性为止。精制反应釜（12）上设有观察孔和排水孔，易于分离排放杂质悬浮物，而且能精确地控制精制过程和产品质量。精制后石墨产品从精制反应釜（12）中放入到真空过滤槽（14）内进行一步抽泸脱水，其真空度为0.09Mpa，抽泸时间为15～30分钟。然后再送入油压机（17）内进行二步压泸脱水，单位压力为4～10Mpa，保压时间为5～10秒钟。两步脱水后使泸并水份为10～15%。这可使干燥炉节省燃料40～75%左右。将泸并通过螺旋运输机（19）送入全封闭螺旋干燥炉（20）内，在200～400℃的温度下进行干燥。最后用螺旋运输机（21）将干燥好的料送入储料槽（22），再经格式给料机（23）送入4仓（或6仓）6路吊晃筛（24）筛分成不同粒度的精制石墨产品，送入装料袋（25）包装。本专利技术工艺还根据需要设置一些“三废”回收利用系统，诸如利用多级沉淀池（16）回收从精制反应釜（12）中流失的石墨，采用蓄水池（18）回收油压机压泸带出的精制石墨，采用浸煮器[即双层熔煮炉（6）的上层]回收利用烟气废-->热以及采用喷淋器回收干燥炉排气管带出的石墨粉料等。实施例1以黑龙江省东麻山石墨矿粒度为-100目，含固定碳为85%的低质石墨为原料，向双壁配料釜（2）加入24袋共600Kg，并用水环真空泵（15）吸入在化碱槽（1）内事先配制好的稀碱液540Kg，其中固碱（含NaOH＞95%）210Kg，水330Kg，碱液浓度为36.9%。向双壁配料釜（2）的夹壁之间边通蒸汽边搅拌，混料时间为30分钟，出料温度为85℃。在双层熔煮炉（6）中的熔炼温度为850℃，熔炼时间为1.2小时。在精制反应釜（12）中，浸碱洗涤8次，每次搅拌5分钟，沉降35分钟。加入的工业盐酸浓度为31%，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低碱量、稀碱液生产精制石墨的方法，以低质石墨为原料，用氢氧化钠碱液作精制剂，经混料和在５００℃以上的高温下熔炼之后，用水洗至中性，再用工业盐酸中和处理，反应后用水洗至中性，经脱水、干燥、筛分获得精制石墨，其特征在于：ａ）混料是在全封 闭的双壁配料釜（２）中热态进行的，其温度为８０～１００℃，ｂ）熔炼是在全封闭的双层熔煮炉（６）内连续操作的，熔炼时间为１～１．５小时，ｃ）精制过程是在精制反应釜（１２）内进行的，ｄ）脱水是经真空过泸槽（１４）抽泸和油压机（１７） 压泸两步进行，ｅ）干燥是在全封闭无级变速螺旋干燥炉（２０）内进行的，干燥温度为２００～４００℃。

【技术特征摘要】
1、一种低碱量、稀碱液生产精制石墨的方法，以低质石墨为原料，用氢氧化钠碱液作精制剂，经混料和在500℃以上的高温下熔炼之后，用水洗至中性，再用工业盐酸中和处理，反应后用水洗至中性，经脱水、干燥、筛分获得精制石墨，其特征在于：a)混料是在全封闭的双壁配料釜(2)中热态进行的，其温度为80～100℃，b)熔炼是在全封闭的双层熔煮炉(6)内连续操作的，熔炼时间为1～1.5小时，c)精制过程是在精制反应釜(12)内进行的，d)脱水是经真空过泸槽(14)抽泸和油压机(17)压泸两步进行，e)干燥是在全封闭无级变速螺旋干燥炉(20)内进行的，干燥温度为200～400℃。2、根据权利要求1所述的生产精制石墨的方法，其特征在于所使用的低质石墨原料的固定碳含量可为80～85%。3、根据权利要求1或2所述的生产精制石墨的方法，其特征在于在双壁配料釜（2）中加入的碱液为低碱量（固碱量为石墨重量的25～35%）、低浓度（＜40%）的氢氧化钠溶液。4、根据权利要求1或2所述的生产精制石墨的方法，其特征在于在双壁配料釜（2）中混料的加水量为石墨原料重量的60%。5、根...

【专利技术属性】
技术研发人员：王庆贤，康兆德，张玉福，王春迪，
申请(专利权)人：鞍山市精制石墨厂，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]