一种生产高纯氮气的改进系统和改进方法技术方案

用膜或变压吸附系统进行空气分离，将由此得到的粗氮气流通入催化燃烧系统，使残余氧与氢气反应以生产高纯氮气产品。根据瞬时粗氮气流量和纯度控制所用的氢气量，并调节氢气的吸收以响应氮气产品纯度反馈从而使该氮气产品中量氢气减至最少。装置流速的跟踪控制限制了流速变化的最大速率以确保稳定操作。（*该技术在2011年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氮气的生产。更详细地说，它涉及一种用膜方法和生成成本低、纯度高的氮气的系统。多年来，已采用基于低温蒸馏法的空气分离技术进行高纯氮的生产。因为扩建这种低温蒸馏工厂经济上有利，大吨量氮气用户可通过用户就地安装的低温工厂的氮气管道供应氮气。小吨量用户，即每天2-30吨或更少，通常用液氮车将液氮从集中设置的液氮生产厂供给用户所在地。氮气液化费用，及将液氮从低温工厂远距离运送到用户所在地的费用将大大增加供给用户的液氮成本。因此，近年来，该技术主要研究课题是发展小吨量空气分离工厂以在用户所在地有效地生产低成本的氮气。最近研制的变压吸附（PSA）和膜技术能有效降低低纯度、小吨量氮气生产系统的成本。另一方面，由于该系统过高的成本和动力要求的实际限制，不能用这种PSA或膜系统经济地生产高纯度氮气。研制的膜或PSA系统和方法技术上要求能降低就地生产高纯氮的成本。现在用以降低就地生产高纯氮成本的一种方法包括使膜或PSA系统与痕量氧清除系统相结合以用于氮气产品的最终纯化。在该方法中，用膜或PSA系统进行最初的空气分离以生产约含1000-50000ppm氧气的氮气。然后用一个催-->化剂系统，例如一个催化去氧系统除去多余的氧以生产残余氧含量为10ppm或更少的纯化的氮气产品流。虽然该方法比单用膜或PSA系统能以更低的成本就地生产高纯氮气，但是所节省的费用仅仅够得上用卡车向用户所在地供应液氮的费用。这主要由于除去部分纯化氮气流中氧所需的与氧反应的氢气成本相当高。然而，若在用户所在地能得到低成本的氢气供应流及更有效利用氢气的设备，该方法与车装液氮方法相比更具有工业实用性。目前许多工业应用，特别在石油化学工业中需要高纯氮气，也能就地得到低成本的氢气。然而，可得到的这种低成本氢气通常是不纯的，并含各种烃。由于使用这种不纯氢气对氮气最终纯化所用的催化剂体系的操作不利，因此需纯化这种不纯的氢气，并以有效而可行的方式将所得到的高纯氢气用于该催化剂体系以就地进行氮气的最终纯化。可渗透膜系统固有的简单性强烈促进和要求技术上发展系统和有关工艺以就地生产高纯氮气。尽管膜系统固有的简单性，本
普通技术人员也会认为就地的PSA系统有特定的综合的工艺操作，它比膜系统更合适。用于就地生产高纯氮气的经改进的整个膜和PSA系统其技术要求包括研究最终生产氮气的催化剂系统的使用方法，研制以工业上可行、有效的方式有效利用氢气而生产氮气的设备。在低温空气系统操作中，可用一种催化去氧系统从惰性气（氩气）流中催化除去氧气。在含任何量氧气的粗氩气流中加入氢气时，当该混合物通过钯催化剂时，氢气与氧气将结合生成水。常用的系统在相对恒定的流量和氧气浓度下操作。氢气的-->控制不严格，因为在催化去氧系统中精制该粗氩气流，接着再冷凝后容易除去过量的氢气。这样一种系统通常在高于完全除氧所需化学计量比1%（10000ppm）至2%（20000ppm）“过量”氢气浓度下操作。在非低温（即，膜或PSA）催化去氧系统（用于从空气中分离氮气并进行纯化）的操作中，生产的高纯氮气一般含有少于5ppm的氧气，通常少于1ppm。可是，在如上所述的低温工艺操作中，最好在该高纯产品中含最少量过量的氢气，无需昂贵的有效设备就能以最终的高纯氮气产品中基本上完全除去剩余的氢气。因此，在技术上有必要研制一种方法，以使催化去氧系统反应中所用的氢气量能被精确地引入该催化去氧系统中，从而使高纯氮气产品中过量氢气含量减至最少。因此，本专利技术的一个目的是提供一种改进的综合系统和方法，用于就地生产高纯氮气。本专利技术的另一个目的是提供一种改进的综合系统和方法，利用膜或PSA系统就地生产高纯氮气。本专利技术的再一个目的是提供一种方法和系统用于空气的非低温分离，并生产含最少量过量氢气的高纯氮气产品。在下文中，详细描述了本专利技术的这些和其它一些目的，在所附的权利要求中特别指出了本专利技术的新颖特征。本专利技术利用一种改进的膜/催化去氧控制系统和方法，结合外加氢气的前馈和反馈控制以对变化的操作条件作出快速响应。从而使高纯氮气产品中过量氢气减到最少量。在下文中将参照本专利技术实施方案的附图对本专利技术作进一步描述。-->通过一种新型控制系统和方法可实现本专利技术目的，该方法利用一种“向前看”的控制系统测定膜或PSA氮气流量和纯度，根据瞬时膜或PSA氮气流量和纯度自动控制待注入氢气量的催化去氧系统。若氢气注入速率超出预先设定的限度，还可用氮气产品纯度反馈信号进行校正。在几分钟时间内，调节该反馈信号可控制氢气注入速率的较小的变化。该闭合回路反馈自动补偿了流量和/或氧气纯度测量中的微小偏差。另外，在装置流量条件的宽范围内，装置的运载能力可保持对纯度的严密控制。本专利技术能使用于生产粗氮气的非低温空气分离系统、膜或PSA，及用于提纯或精制该氮气的催化去氧系统成为一个整体，从而使高纯氮气产品中所含“过量”氢气减至最少。在宽的流量和氧气纯度范围内实施本专利技术而生产这种高纯氮气，可保持最少量的“过量氢气”，该氢气量为0.05%（500ppm）至0.1%（1000ppm）。如上所述，该高纯氮气的残留氧含量通常少于5ppm，典型的是少于1ppm。参照附图，进气线1用于将空气原料送入非低温空气分离系统2，该系统2可为一种渗透膜系统或PSA系统，通常在约100-150磅/英寸2压力范围内能生产粗氮气流。通过管线3从该空气分离系统除去粗氮气流，其中所含氧气浓度一般约为1-3%。用常规的氧气分析器4测定氧气纯度。该氧气分析是连续的，具有少量样品和分析器响应延迟线，所以能快速测定氧气浓度或纯度的变化。用孔板流量计测试装置5测定粗膜或PSA氮气流量，该装置可测定孔板压差，实际的管线压力和氮气温度。测试装置5向计算机控制系统9发送合适的信号，通常分别用数字6、7和8表示。氧气分析器4也向该计算机控制系统9-->发送一个输入氧气纯度信号，用数字10表示。根据计算的粗氮气流速，用程序控制计算机控制系统9，将一个输出信号用数字11表示发送到自动控制阀12。于是，通过计算机控制系统调节控制阀12，以限定所要的最大气体流速，在所要氮气量减少时降低该装置的流速。用氢气供应设备提供催化去氧反应所用的氢气。该气体可由二个来源供应。可用液态氢气储罐和有关的蒸发装置，或来自合适气体供应储器的气态氢气源，或其它可得到的设备供应催化去氧反应所用的氢气。氢气供应源及在特定工作地点提纯可得到的不纯的低成本氢气所用的设备不属于本文所述专利技术和权利要求范围内。根据来自膜或PSA系统的瞬时粗氮气流量及氧气浓度，用程序控制计算机控制系统9以测定理论上所需的氢气流量。本领域技术人员众所周知，要用2份体积的氢与1体积的残余氧进行反应。在实施本专利技术时，用孔板流量计测试装置15测定通过管线14所输送的氢气流速，它分别向计算机控制系统9发送输出信号16、17和18，代表孔板压差、实际管线压力及氢气温度。用程序控制该计算机控制系统9以计算氢气流量，并通过输出信号17调节氢气流量控制阀16，使实际的氢气流速与理论上所需的氢气流量（用于与来自非低温空气分离系统的粗氮气流中所含的残余氧气反应的氢气流量）保持相等。来自管线3的粗氮气和来自管线4的氢气通常在混合室18中混合，并经管线19送至下方的催化去氧容器20，其中含有钯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于生产高纯氮气的改进系统，它包括：（ａ）一种膜或变压吸附系统，它能将空气分离成为一种含残余氧气的部分纯化的氮气气流和一种富氧的排出气流；（ｂ）将空气原料供给该膜或变压吸附系统以进行分离的装置；（ｃ）一种催化燃烧系统，它适用 于使该部分纯化氮气流中所含的残余氧气与氢气流反应。（ｄ）将氢气流通到该催化燃烧系统的装置；（ｅ）将部分纯化氮气流从该膜或变压吸附系统通到该催化燃烧系统的装置；（ｆ）氧气分析装置，它能连续测定该部分纯化氮气流的氧气纯度并提供与之成 正比的输入工艺变量信号；（ｇ）流量计装置，它能测定该部分纯化氮气流的流速，并提供一个与之成正比的输入工艺变量信号；（ｈ）计算机控制装置，它适用于对该输入工艺变量信号作出响应而发出相应的输出控制信号以控制该部分纯化氮气流的流速，该计算 机控制装置也适用于发出输出控制信号以控制该氢气流的流速，结果使该氢气流量与含有最少量过量氢气的部分纯化氮气流中氧气反应所需的氢气流量相一致；（ｉ）流量计装置，它能测定通入该催化燃烧系统的氢气流的流速，并向该计算机控制装置提供一个与之成正 比的输入工艺变量信号；（ｊ）控制阀装置，它分别控制送至该催化燃烧系统的部分纯化的氮气和氢气的流量，控制该阀以响应来自该计算机控制装置的输出信号；（ｋ）管道装置以从该催化燃烧系统将精制的氮气产品气体通到下方的应用之处；（ｌ）分析器 装置，用于测定该精制氮气产品气体的氢气含量，并向该计算机控制装置提供与之成正比的输入工艺变量信号以控制送入该催化燃烧装置的氢气流速；由于整个系统对改变的条件作出快速响应，从而能方便地生产高纯氮气产品，且该精制氮气流中氢气含量减至最少。...

【技术特征摘要】
US 1990-7-23 556,8351、一种用于生产高纯氮气的改进系统，它包括：(a)一种膜或变压吸附系统，它能将空气分离成为一种含残余氧气的部分纯化的氮气气流和一种富氧的排出气流；(b)将空气原料供给该膜或变压吸附系统以进行分离的装置；(c)一种催化燃烧系统，它适用于使该部分纯化氮气流中所含的残余氧气与氢气流反应。(d)将氢气流通到该催化燃烧系统的装置；(e)将部分纯化氮气流从该膜或变压吸附系统通到该催化燃烧系统的装置；(f)氧气分析装置，它能连续测定该部分纯化氮气流的氧气纯度并提供与之成正比的输入工艺变量信号；(g)流量计装置，它能测定该部分纯化氮气流的流速，并提供一个与之成正比的输入工艺变量信号；(h)计算机控制装置，它适用于对该输入工艺变量信号作出响应而发出相应的输出控制信号以控制该部分纯化氮气流的流速，该计算机控制装置也适用于发出输出控制信号以控制该氢气流的流速，结果使该氢气流量与含有最少量过量氢气的部分纯化氮气流中氧气反应所需的氢气流量相一致；(i)流量计装置，它能测定通入该催化燃烧系统的氢气流的流速，并向该计算机控制装置提供一个与之成正比的输入工艺变量信号；(j)控制阀装置，它分别控制送至该催化燃烧系统的部分纯化的氮气和氢气的流量，控制该阀以响应来自该计算机控制装置的输出信号；(k)管道装置以从该催化燃烧系统将精制的氮气产品气体通到下方的应用之处；(l)分析器装置，用于测定该精制氮气产品气体的氢气含量，并向该计算机控制装置提供与之成正比的输入工艺变量信号以控制送入该催化燃烧装置的氢气流速；由于整个系统对改变的条件作出快速响应，从而能方便地生产高纯氮气产品，且该精制氮气流中氢气含量减至最少。2、权利要求1的系统，其特征为该空气分离系统包括一个膜系统。3、权利要求1的系统，其特征为该空气分离系统包括一个变压吸附系统。4、权利要求1的系统，还包括气体压力监测装置，用于测定来自该计算机控制装置的精制氮气产品气体的压力，并向该计算机控制装置提供一个与之成正比的输入工艺变量信号。5、权利要求1的系统，其特征为该计算机控制装置通过向该氢气控制阀装置发出输出信号以响应来自该氢气含量分析装置的输入工艺变量信号，使精制氮气产品中过量氢气保持最少量，在约500-1000ppm范围内。6、权利要求1的系统还包括气体压力监测装置，用于测定来自该催化燃烧系统的精制氮气产品气体的压力，并向该计算机控制装置提供一个与之成正比的输入工艺变量信号。7、权利要求6的系统，其特征为该计算机控制装置适用于增加或减小该精制氮气的流速直至达到一个预先...

【专利技术属性】
技术研发人员：HR绍布，
申请(专利权)人：联合碳化工业气体技术公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]