催化法制取饲料磷酸氢钙工艺制造技术

本发明专利技术涉及到一种磷酸盐的制备方法，尤其是饲料级磷酸氢钙的制备工艺。本发明专利技术所述工艺由以下步骤组成：（一）、将磷矿粉、萃取水、硫酸在催化剂作用下进行分解反应，生成磷酸二氢钙、硫酸钙和氟化物，加入硫化物，调ｐＨ至１－２. ５，过滤，滤渣为硫酸钙、砷及重金属杂质，水洗后滤渣弃之；（二）、（一）的滤液调整ｐＨ至２. ５－３. ２，除去氟，过滤，得到纯净的磷酸二氢钙溶液；（三）、中和（二）所得溶液至ｐＨ为５－７，分离母液，制得饲料磷酸氢钙，母液可循环使用。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到一种磷酸盐的制备方法，尤其是饲料级磷酸氢钙的制备工艺。饲料级磷酸氢钙是补充动物磷和钙两大生长、代谢的重要元素的来源，目前公开使用的饲料级磷酸氢钙制备方法有三种：a、热法磷酸中和法；b、湿法磷酸净化中和法；c、普通过磷酸钙萃取净化中和法。热法磷酸中和法生产工艺虽然简单，但热法磷酸的价格已大大超过了饲料级磷酸氢钙的价格，使该法失去市场上的竞争能力；湿法磷酸净化中和法，需要多消耗硫酸将磷矿粉分解为磷酸，所排放的废渣磷石膏较多，不利于环境保护，由于反应温度较高，为80-110℃，对设备腐蚀严重，还需增加氟尾气吸收装置，从而使设备投资增大，成本增加，并且磷的收率仅为70%左右；普通过磷酸钙法，是化肥的综合利用方法之一，虽然硫酸消耗减少，磷矿粉只分解至磷酸二氢钙，磷分解率要达90%以上，并需要7天以上的熟化时间，废渣磷石膏难过滤，且磷的收率也仅达60-70%。中国专利申请CN1048015A（申请号90100845）公开了一种“低比例硫酸湿法生产饲料级磷酸氢钙”的方法，其特征是用低比例硫酸处理磷矿石，通过浸出磷矿石，生成磷酸与磷酸二氢钙盐，采用石灰乳作一段中和快速除氟，再用石灰乳进行二段中和沉淀，采用振动沸腾干燥饲料级磷酸氢钙。该申请所述方法属于上述第二类湿法磷酸净化中和法。-->本专利技术的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种催化法制备饲料级磷酸氢钙的新工艺。本专利技术所述的催化法制取饲料磷酸氢钙工艺由以下步骤组成：（一）、将磷矿粉、萃取水、硫酸在催化剂作用下进行分解反应，生成磷酸二氢钙、硫酸钙和氟化物，加入硫化物，调PH至1-2.5，过滤，滤渣为硫酸钙、砷及重金属杂质，水洗后滤渣弃之；（二）、（一）的滤液调整PH至2.5-3.2，除去氟，过滤，得到纯净的磷酸二氢钙溶液；（三）、中和（二）所得溶液至PH为5-7，分离母液，制得饲料磷酸氢钙，母液可循环使用。在本专利技术所述工艺中，先将P2O5含量为20-34%的磷矿粉加水（萃取水），配成矿浆，加入0.3-3%重量的催化剂，再加入50-80%重量的硫酸，于常温下进行分解反应，反应式如下：这里所用的硫酸浓度为20-98%，催化剂为强酸如盐酸、磺酸、硝酸、酚磺酸及其碱金属或碱土金属的盐类如钠盐、钾盐、铵盐、钙盐中的一种或几种的混合物，在步骤（一）中分解反应的进行时间为2-24小时，磷分解率达95%左右，在上述反应物中加入除杂剂Na2S、H2S等硫化物，加入量为磷矿粉量的0.01-0.05%，去除砷及重金属等杂质，再加入除杂剂碳酸钙粉或石灰乳调PH至1-2.5，过滤除去硫酸钙、重金属及砷的硫化物，水洗滤饼，萃取水与洗水用量合计为磷矿-->粉的4-8倍，再加入含钙物如碳酸钙粉或石灰乳调PH至2.5-3.2，温度10-30℃，进行除氟反应，过滤或沉降（采用聚丙烯酰胺作为沉降剂）得到纯净的磷酸二氢钙溶液，加入含量为10-25%的石灰乳进行中和反应，反应式如下：至PH值为5-7，分离母液，得到固体磷酸氢钙。本专利技术所述工艺由于加入了催化剂，使硫酸分解磷矿粉的反应能在常温、常压下进行，并且只分解到磷酸二氢钙，少消耗硫酸1/3，少排放废渣1/3，缩短分解时间至数小时，提高磷分解率至95%左右，本工艺改以往的二段中和为三段中和，使得磷收率提高，而设备腐蚀减缓，还由于氟尾气排放较少，减去了传统的氟尾气吸收装置，使得设备投资大大减少，而所得产品饲料磷酸氢钙的生产成本降低约30%，有利于环境保护。实施例：在10立方反应釜中加入水3立方，搅拌下加入浓硫酸（含量98%）1吨，加入催化剂硝酸铵50千克及含P2O532%的磷矿粉1.5吨，在60℃下反应4小时，然后加入1%硫化钠液5千克，再用20%石灰乳调PH至2，用真空过滤，并用3吨水洗滤渣。滤液中加入碳酸钙粉调PH至3，真空过滤，用0.5吨水洗滤渣。滤液再用20%石灰乳中和至PH6，离心分离，湿产品用气流干燥机于180℃的热风干燥30秒即得含P≥16.0%、Ca≥21.0%、F≤0.18%、As≤0.003%，重金属（以铅计）≤0.002%饲料磷酸氢钙1吨，磷总收率达80%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种催化法制取饲料磷酸氢钙工艺，其特征在于由以下步骤组成：（一）、将磷矿粉、萃取水、硫酸在催化剂作用下进行分解反应，生成磷酸二氢钙、硫酸钙和氟化物，加入硫化物，调ＰＨ至１－２. ５，过滤，滤渣为硫酸钙、砷及重金属杂质，水洗后滤渣弃之； （二）、（一）的滤液调整ＰＨ至２. ５－３. ２，除去氟，过滤，得到纯净的磷酸二氢钙溶液；（三）、中和（二）所得溶液至ＰＨ为５－７，分离母液，制得饲料磷酸氢钙，母液可循环使用。

【技术特征摘要】
1、一种催化法制取饲料磷酸氢钙工艺，其特征在于由以下步骤组成：(一)、将磷矿粉、萃取水、硫酸在催化剂作用下进行分解反应，生成磷酸二氢钙、硫酸钙和氟化物，加入硫化物，调PH至1-2.5，过滤，滤渣为硫酸钙、砷及重金属杂质，水洗后滤渣弃之；(二)、(一)的滤液调整PH至2.5-3.2，除去氟，过滤，得到纯净的磷酸二氢钙溶液；(三)、中和(二)所得溶液至PH为5-7，分离母液，制得饲料磷酸氢钙，母液可循环使用。2、按照权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：林恒兴，
申请(专利权)人：云南精细化工公司，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]