细鳞片膨胀石墨制备方法技术

本发明专利技术是将粒度在１００目～１６０目之间的混合细鳞片石墨（含碳量在８５～９６％），置于按硫酸（浓度９６％）：硝酸（浓度６５％）＝５～７．５∶１配制的主酸化液中搅拌均匀，２０～３０分钟后加入高锰酸钾（用量为石墨量的６～７％），间歇搅拌２０～３０分钟加入三氯化铁（用量为石墨量的５～６％），间歇搅拌２～１０小时，滤除酸液，用水冲洗至ｐＨ５～７，烘干至水分１０～２０％，在９００～１０００℃高温下进行瞬间膨胀。本发明专利技术硝酸用量减少３０～６０％，降低了成本，减少了环境污染。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
细鳞片膨胀石墨制备方法本专利技术涉及石墨材料的制备领域，特别涉及细鳞片膨胀石墨材料的制备方法。现有的采用化学方制备膨胀石墨的基本方法是：将天然鳞片石墨(粒度为15～80目)用硫酸(浓度95～98％)，硝酸(浓度为65～85％)配制成的混合酸液作浸泡处理，经水洗、干燥后在800～1000℃高温下作瞬间膨胀，可获得膨胀倍数为几十至几百倍，松装密度为0.004～0.015g/ml的膨胀石墨。中国专利CN1032325A提出，采用分步加入硫酸，硝酸(硫酸∶硝酸＝2∶1)、适量的强氧化剂高锰酸钾和插入剂三氯化铁，对50目以粗的石墨作一次氧化处理后再加入硫酸、硝酸(硫酸∶硝酸＝1～2∶1)作二次氧化处理，经水洗、烘干、在900℃高温下膨胀，可获得1000倍以上的膨胀倍数，在用化学方法制备膨胀石墨的工艺中，使用的硫酸和硝酸的比例均为硫酸∶硝酸＝2～3∶1。但此方法硝酸用量大，成本高，危害环境。用于制备膨胀石墨的鳞片石墨粒度一般为50目以粗，也有少数用80目以粗的。中国专利CN95103917N称所专利技术先用硝酸、再用硫酸作氧化处理、水洗后加氧化钙粉制备可膨胀的方法适用于200目以粗的鳞片石墨，但其应用实列仍为100目以粗的鳞片石墨。迄今为止，利用小于100目的细鳞片制备膨胀石墨的研究尚未见报导。本专利技术的目的在于克服以上缺点，研究出一种适合于用粒度为100目～160目的混合细鳞片石墨制备优质膨胀石墨的工艺条件和工艺流程，且这种工条件和工艺流程也适合于用大于100目的鳞片石墨制备优质膨胀石墨。本专利技术将粒度在100日～160目之间的混合细鳞片石墨(含碳量在85～96％)，置于按硫酸(浓度96％)∶硝酸(浓度65％)＝5～7.5∶1配制的主酸化液中搅拌均匀，.20～30分钟后加入高锰酸钾(用量为石墨量的6～7％)，间歇搅拌20～30分钟加入三氯化铁(用量为石墨量的5～6％)，间歇搅拌2～10小时，滤除酸液，用水冲洗至PH5～7，烘干至水分10～20％，在900～1000℃高温下进行瞬间膨胀，可获得具有优良性能的膨胀石墨。本专利技术技术的工艺条件是：石墨原料：粒度100＞N＞160目含碳量85～96％硫酸∶硝酸：5～7.5∶1高锰酸钾：60～70g/kg石墨三氯化铁：50～60g/kg石墨-->PH值：5～7膨胀温度：900～1000℃本专利技术技术的工艺流程是：将含碳量的85～96％，粒度为160＜N＜100目的细鳞片石墨置入按规定比例配制的硫酸(浓度96％)和硝酸(浓度65％)的混合酸化液的比例以调制成悬浊液为宜)搅拌均匀，20～30分钟后加入适量高锰酸钾，间歇搅拌20～30分中后加入适量三氯化铁，间歇搅拌2～10小时，除去酸液，用水冲洗至PH5～7，烘干至水分10～20％，在900～1000℃高温下，瞬间膨胀，便获得膨胀倍数200倍以上膨胀石墨。采用以上工艺条件和工艺流程可获得质量较好的膨胀石墨，其技术指标与国内外先进水平比较如表一：技术水平指标国内先进水平国际先进水平    本专利技术者细鳞片＜100目外购大鳞片＞80目松装密度0.004～0.0052(大鳞片＞80目)0.0052(大鳞片＞80目)0.01250.0026挥发分％12～1410.5～12.764.5～8.54.012硫分％2.5～32～2.650.213～0.2330.211灰分％一类＜0.1＜0.1二类＜3＜32.06～2.470.897三类＜6％              表一，膨胀石墨主要技术指标比较由上比较可知，采用专利技术工艺条件和工艺流程制膨胀石墨其检密度(与同等粒度相比)、挥发分、硫分含量均优于国内和国际先进水平，灰分含量符合二类标准要求。本专利技术具有以下优点：1.使用的石墨原料粒度在100目～160目的混合细鳞片石墨，且该方法对于粒度在100目以上的鳞片石墨仍然具有很好的效果。2.在主酸化液中，硫酸与硝酸的比例为5-。5∶1，硝酸比传统的方法降低了30％-60％，既降低成本又减少了发烟硝酸对环境的危害。3.在氧化过程中，分步加入硫酸、硝酸、高锰酸钾、三氯化铁，一次完成氧化无需要加入硫酸和硝酸进行二次氧化。下面结合实施例作进一步详述：实施例1-->细鳞片石墨，粒度为100目-160目混合原料，含碳量85-96％，硫酸∶硝酸＝7.5∶1，高锰酸钾64g/kg石墨，三氯化铁60g/kg石墨，PH值为5，膨胀温度950℃。获得的膨胀石墨技术指标为：膨胀倍数200倍，松装密度0.0125g/ml，灰分2.47％，硫分0.213％，挥发分8.47％。实施例2细鳞片石墨，粒度为100目-160目混合原料，含碳量85-96％，硫酸∶硝酸＝5∶1，高锰酸钾64g/kg石墨，三氯化铁60g/kg石墨，膨胀温度950℃。获得的膨胀石墨技术指标为：膨胀倍数195倍，松装密度0.0125g/ml，灰分2.06％，硫分0.233％，挥发分5.01％。实施例3大鳞片石墨，粒度大于80目，硫酸∶硝酸＝7.5∶1，高锰酸钾、三氯化铁、膨胀温度同实例一，PH值为5，获得在膨胀石墨技术指标为，膨胀倍数＞900倍，松装密度0.0026g/ml，灰分0.897％，硫分0.211％，挥发分4.0％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种细鳞片膨胀石墨制备方法，其特征在是：将粒度在１００日～１６０目之间的混合细鳞片石墨（含碳量在８５～９６％），置于按硫酸（浓度９６％）：硝酸（浓度６５％）＝５～７．５∶１配制的主酸化液中搅拌均匀，２０～３０分钟后加入高锰酸钾（用量为石墨量的６～７％），间歇搅拌２０～３０分钟加入三氯化铁（用量为石墨量的５～６％），间歇搅拌２～１０小时，滤除酸液，用水冲洗至ＰＨ５～７，烘干至水分１０～２０％，在９００～１０００℃高温下进行瞬间膨胀，可获得具有优良性能的膨胀石墨。

【技术特征摘要】
1.一种细鳞片膨胀石墨制备方法，其特征在是：将粒度在100日～160目之间的混合细鳞片石墨(含碳量在85～96％)，置于按硫酸(浓度96％)∶硝酸(浓度65％)＝5～7.5∶1配制的主酸化液中搅拌均匀，20～30分钟后加入高锰酸钾(用...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘国钦，何琳玲，闫珉，熊红川，
申请(专利权)人：攀枝花大学，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]