混合气体的分离方法、以及氮气分离装置和氮气消费系统制造方法及图纸

提供一种使产品氮气的纯度稳定化，利用可更为经济有效地进行的ＰＳＡ方式进行混合气体分离的方法、以及氮气分离装置和氮气消费系统。使吸附塔的低压再生步骤按照使包括吸附塔内的气体向大气排气和产品气体对吸附塔内进行清洗构成的步骤占９９～２０％，和包含封闭吸附塔，只有进行通过产品气体对吸附塔内清洗的管线开放的预升压的步骤占１～８０％而构成，检测进行高压吸附的吸附塔出口氧气浓度，根据其氧气浓度的设定值，使低压再生自动改变，利用该混合气体的分离方法可以解决上述课题。

【技术实现步骤摘要】
混合气体的分离方法、以及氮气分离装置和氮气消费系统
本专利技术涉及一种混合气体的分离方法、以及氮气分离装置和氮气消费系统。更详细地说，涉及一种在加压下，将以氮气为主要成分的原料气体供给填充有分子筛碳的2台或以上的吸附塔中的一台，使高压吸附和低压再生在各个吸附塔中交替地重复进行，氮气作为产品气体分离出的混合气体的分离方法中，它是吸附塔的低压再生步骤按照使包含吸附塔内的气体向大气排气和以产品气体对吸附塔内进行清洗的步骤占99～20％，和包含封闭吸附塔，只打开进行经产品气体的吸附塔内清洗的管线而预升压的步骤占1～80％而构成的混合气体分离方法，检测进行高压吸附的吸附塔出口氧气浓度，根据其氧气浓度设定值，使低压再生自动改变，经济而有效的混合气体的分离方法，以及氮气分离装置和氮气系统。
技术介绍
近年来，在金属处理、半导体制造、化学工业中的密封气体等各种领域，氮气的需求量增大，作为该氮气制造方法，大多采用压力回转吸附法(以下简称PSA法)，使用分子筛碳等碳多孔体，从加压空气中分离氮气。所谓PSA法，是在原料气体为空气时，使用通常2台或以上的填充有分子筛碳的吸附塔，向一个吸附塔中供给加压空气进行氧气吸附，以氮气作为产品气体取出，同时在其它吸附塔中进行解吸，使氧气的吸附和解吸在多个吸附塔之间交替地重复进行，利用氧气和氮气的吸附速度之差，连续地制备氮气的方法。特别是最近，利用PSA的氮气的新型应用领域正在扩大，印刷电路板上软钎焊焊接电子部件原来在大气中进行，现在正在研究在氮气气氛下进行。在氮气气氛下进行软钎焊焊接，其优点是使用无铅软焊料也可以防止印刷电路板或软焊料的氧化，但要求利用PSA稳定地制造、供给氮气。根据图2说明，使用2台吸附塔，通过PSA法分离空气等以氮气为主要成分的混合气体，得到氮气产品的现有的方法。首先，从原料气供给管1导入-->空气等以氮气为主要成分的原料气体，利用压缩机2进行压缩，通过冷却器3导入吸附塔4或5。在各吸附塔中填充有分子筛碳，一个吸附塔吸附时，另外一个吸附塔正在解吸(再生)。即，在利用吸附塔4进行吸附时，阀7、11和12为打开状态，阀8、9、10、13和14为关闭状态。另外，再生中的吸附塔使吸附中的吸附塔生成的氮气通过小孔15，清洗(冲洗)吸附塔。通过所述氮气冲洗，因为可以更加有效地实施PSA法而被广泛采用，如后所述，有时也将产品储槽6的氮气供给吸附塔(例如专利文献1、2)。专利文献1特开平1-94915号公报专利文献2特开平3-207420号公报经过所定的时间之后，阀8、10和13成打开状态，阀7、9、12和14成关闭状态，吸附塔5进行吸附，吸附塔4解吸，使上述操作反复进行，制造氮气作为产品气体。这些阀按照定时器设定的时间，逐次进行自动切换，制造的氮气储藏在产品储槽6中，经过流量测定装置17，从产品气体取出管19取出，然后消费。16是测定产品气体纯度用的氧气浓度计。吸附在分子筛碳上的气体(氧气)的解吸利用减压或大气压下进行，阀8或11在打开的状态时，使吸附在分子筛碳上的气体解吸，解吸气体由排气管18排气。可是，在实际情况下，氮气的使用量不一定确定，有时会间歇使用，即使不间歇使用，使用量随时间也大多有变动。另外，对于1台氮气制造装置，多数情况下和多台氮气消费单元配合使用，使用量通常会变化。例如专利文献3中公开了使用特定的吸附材料的PSA装置和向自动软钎焊焊接装置内的装配，但是对于解决使用量变动问题完全没有涉及。作为缓和这种变动的对策，通常采取在具有平均使用量左右的能力的氮气制造装置中，设置大规模的氮气储槽来吸收变动，或通过液氮等其它的气源补充与固定使用量对应的能力的该装置和变动时的不足部分等的方法。专利文献3特开平10-5522号公报但是，设置大规模的氮气储槽，将相应地大幅度地增大设备费用，包括设置面积，另外，根据氮气使用量的变动幅度，做成的氮气储槽体积庞大，在多数情况下在现实中不可能实现。另外，变动时的不足部分依赖于其它气体源的方-->法，不仅使工艺复杂化、气体源的补给等而产生的设备费增加，而且也消弱了本装置按无人操作方式供给廉价气体的优点。另外，在所设置的该装置可以对应最大使用量时，即使氮气的使用量减少，吸附在分子筛碳上的气体量也几乎不变，因而使用的原料气体量的减少很小，所需动力的减少也很小。这可以从下面例子中容易理解，例如，将产品氮气的纯度设为一定值，原料气的供给量为350，产品氮气的使用量为100，伴随吸附塔切换的排气量为250而进行运转时，即使产品氮气的使用量减半至50，由于排气量恒定，原料气体供给量为300，充其量仅减少10％多。另外，在减少了氮气的使用量时，氮气的纯度进一步提高，制备需要以上的过剩纯度不仅在应用上几乎没有意义，而且在不同情况下，有时会带来不好的影响。能量方面也是浪费。解决这种问题的方法，已知是在有效地控制PSA方式的同时，进行气体分离的方法(专利文献4、5)。在此所述的方法是按照生成物气体达到一定量时就进行下一步操作这样设置的方法，但是，这些方法都是只在使用泡沸石系等作为：吸附材料，利用气相中的平衡吸附进行分离时可以实施；在实施PSA法时，在使用分子筛碳，利用吸附速度的差进行气体分离时，吸附量、分离能力随时间变化，不适用。专利文献4特开昭54-16375号公报。专利文献5特开昭60-193520号公报。另外，已知有与使用分子筛碳的PSA的控制有关的方法(专利文献6)。该文献公开的方法是检测从产品氮气储槽出来的产品氮气中的氧气浓度，确定吸附塔中的吸解吸切换周期(下面有时称为半周期时间)的方法，但是在该方法中，由于将吸附塔出来的氮气一旦储存在产品氮气储槽中，就不能对应急剧流量变动带来的氧气浓度的变化。专利文献6特公平4-69085号公报。也有检测来自吸附塔的氮气中的氧气浓度，确定吸附塔的切换时间的方法(专利文献7)。但是利用该方法尽管可以使残存的氧气浓度保持稳定，由于导致原料气体量的增加，能量方面存在问题。并且，该方法由于是在达到设定的氧气浓度时切换吸附塔，在吸附材料劣化的情况，或者要发挥出能力的100％或以上时，切换周期会越来越短，必要的原料气体量会渐增加。而且在加压原-->料气体的压缩机等能力不足的情况下，切换周期一旦缩短，吸附塔的达到压力则下降，因而吸附材料的分离效率恶化，有时将不能制造产品气体。专利文献7特开2000-42339号公报。
技术实现思路
另外，现有减量运转控制方法(专利文献8)，采用以吸附剂上吸附的气体作为产品气体的PSA方法，根据产品气体的取出量可以自动改变吸附塔的切换阀的切换周期，降低电消耗量。这里公开的减量运转控制方法是一种节约能量的方法，被认为有用。专利文献8特许2872678号公报但是，利用该方法由于不能保持残存氧气浓度恒定，所以产品氮气纯度容易过高。因而本专利技术的目的在于提供一种能够使产品氮气的纯度稳定，同时可以稳定地供给产品氮气，通过经济有效地利用PSA方式进行的混合气体的分离方法、以及氮气分离装置和氮气消费系统。本专利技术者发现，一种利用PSA方式进行的混合气体的分离方法中，使吸附塔的低压再生步骤按照使包含吸附塔内的气体向大气的排气和产品气体对吸附塔内进行清洗的步骤占97～20％，和包含封闭吸附塔，只打开进行通过产品气体对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种混合气体的分离方法，其特征是，在加压下，将以氮气为主要成分的原料气体供给至填充有分子筛碳的至少２台吸附塔中的１台，进行高压吸附，吸附结束后的吸附塔进行低压再生，在各个吸附塔中交替地重复进行高压吸附和低压再生，将氮气作为产品气体分离的混合气体的分离方法中，它是吸附塔的低压再生步骤按照使包含吸附塔内的气体向大气排气和通过产品气体对吸附塔内进行清洗的步骤占９９～２０％，和包含封闭吸附塔、只打开进行通过产品气体对吸附塔内清洗的管线的预升压的步骤占１～８０％而构成的混合气体分离方法，检测进行高压吸附的吸附塔的出口氧气浓度，根据其氧气浓度的设定值，使低压再生自动变化。

【技术特征摘要】
JP 2004-2-27 53670/041.一种混合气体的分离方法，其特征是，在加压下，将以氮气为主要成分的原料气体供给至填充有分子筛碳的至少2台吸附塔中的1台，进行高压吸附，吸附结束后的吸附塔进行低压再生，在各个吸附塔中交替地重复进行高压吸附和低压再生，将氮气作为产品气体分离的混合气体的分离方法中，它是吸附塔的低压再生步骤按照使包含吸附塔内的气体向大气排气和通过产品气体对吸附塔内进行清洗的步骤占99～20％，和包含封闭吸附塔、只打开进行通过产品气体对吸附塔内清洗的管线的预升压的步骤占1～80％而构成的混合气体分离方法，检测进行高压吸附的吸附塔的出口氧气浓度，根据其氧气浓度的设定值，使低压再生自动变化。2.如权利要求1记载的混合气体的分离方法，其中该出口氧气浓度的测定在多个吸附塔的出口管路汇合的部位进行。3.如权利要求1或2记载的混合气体的分离方法，其中该产品气体的量利用流量计测定...

【专利技术属性】
技术研发人员：猪木博文，
申请(专利权)人：可乐丽化学株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]