从金伯利岩尾矿制备非晶二氧化硅的方法技术

描述了一种从金伯利岩尾矿－一种金刚石采矿中的废物制备自由流动的水合非晶二氧化硅的新方法。该方法包括用酸处理金伯利岩，将它进一步与碱溶液反应，以获得可溶性的金属硅酸盐溶液，随后通过无机酸将该金属硅酸盐溶液中和，以将二氧化硅聚合成为不溶性沉淀。该产物可以用于橡胶、油漆中作为研磨剂等。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种，并且更特别地，本专利技术涉及利用金伯利岩中的二氧化硅，以制备可溶性碱金属硅酸盐，随后用酸化剂即稀释形式的无机酸中和它，以获得非晶的粉末。
技术介绍
二氧化硅在加强弹性体例如橡胶和在改善橡胶对磨损的抵抗力中是特别有用的。它们还被用作用于牙齿活性物质的载体，该物质被储存于作用部位，然后在相当长的时间周期内释放该活性物质(沉积效应、受控释放)。因而该二氧化硅作为活性物质存储器，其含有吸收、吸附或化学吸附形式的活性物质。可以采用任何形式的二氧化硅，例如，沉淀二氧化硅或硅胶或热解二氧化硅。二氧化硅还特别用于催化、墨水和纸，在食品工业中使用。在催化中，将二氧化硅用作催化剂载体，或作为涂布或浸渍在整体载体上的多孔层。由于它的光学白度和不透明性，二氧化硅在纸，而且在特种纸中用作无机填料。二氧化硅用于纸是因为它的有利于墨水吸收的多孔性。更特别地，在动物饲料领域中，二氧化硅由于它的吸收性质而用作饲料载体，特别是用于甲硫氨酸、维生素，特别是维生素A和E，用于蔗糖甘油酯(sucroglycerides)等的载体。需要注意的是，这样宽泛不同的结构和性质的沉淀二氧化硅能够简单地通过在合适的时间和温度下，将酸和硅酸钠以不同的方式混合来制造。它需要在热溶液中的知识或反应条件，这导致了下列过程1.粒子成核；2.粒子生长至需要的尺寸；3.通过对pH和金属离子浓度的控制来凝结，以形成聚集体； 4.在不进一步成核的条件下，增强该聚集体结构至需要的程度。美国专利4,243,428公开了一种方法，其中沉淀二氧化硅是通过在影响最终获得的二氧化硅的性质的条件下，用酸中和硅酸钠溶液而获得的。所获得的产物具有在100和600m2/g之间范围内的比表面积，由于强酸对碱性硅酸盐的作用，该比表面积不因干燥而变化。强酸向碱性硅酸盐中的加入中断一至三次。根据此现有技术的另一个实施方案，将强酸加入在两相中的硅酸盐溶液中，其中第二相的温度或多或少地高于第一相，并且两相都通过特别的时间因子而中断。同样根据此现有技术的另一个实施方案，在其中将强酸通过一次中断分开而相继地加入硅酸盐中的两相的期间，该反应介质的温度发生变化。此现有技术的另一个实施方案是加入酸时的速度。根据此在先专利技术获得具有小于约20μm粒子尺寸的二氧化硅的一个优选实施方案，将酸在依照这样的规律变化的速率加入硅酸盐中，使得余下的碱度和总二氧化硅的浓度作为反应时间的函数而按照下列方程式线性地减小，其中D=Vi(Ci/62+Ca/98)Ci/62T(Ci/62+Ca/98-Cixt/62xT)2]]>D＝在任何时间t的流量；Vi＝初始二氧化硅的体积，和；Ci＝初始二氧化硅的Na2O浓度，由g/升表示；Ca＝所采用酸的浓度，由g/升表示；T＝反应的总时间；t＝时间。此方法的缺点是，酸的加入间歇地中断至少三次，并且此加入的速率需要通过上面方程式所示的许多变量来控制。此外，根据此方程式，在成核过程中，加入酸的速率连续地增加，这对于获得优良质量的二氧化硅是关键的。这就使得该方法复杂化。此外，在变化的加入速率下，在两个不同相中的温度的控制困难。美国专利4,495,167公开了一种制备沉淀二氧化硅的方法，该二氧化硅具有高于400m2/g的比表面积，高于300的邻苯二甲酸二丁酯数和具有粒子＜63μm的粒子尺寸。该方法接受了在持续搅拌和40至42℃下并且维持pH在6至7之间，向保持在反应容器中的水中同时加入稀硅酸钠和酸。在此方法中，在第13分钟后，将两种加入停止，并且将加入中断90分钟，并且再次重新开始，直至沉淀完成。然后采用涡轮型剪切装置，将全部反应物质适当地分散。在过滤以前，将该反应物质在室温陈化12-17小时范围的时期。该方法的缺点在于(i)需要精密地控制加入速率，以维持pH在6至7之间；(ii)需要高剪切，和(iii)将该物质陈化12-17小时使得该方法在经济上是不可行的。美国专利5,094,829公开了一种制备增强的沉淀二氧化硅的方法，该二氧化硅具有在220至340m2/g范围的BET比表面积以及约9至20nm的孔直径。该方法包括在多阶段中用酸中和碱金属二氧化硅溶液，即(i)在约30至40℃，初始中和全部碱的60％；(ii)在80至85℃，在最少115分钟时期，同时加入碱金属硅酸盐溶液和酸，中和60％当量的碱；(iii)加入酸两次，以将pH降低至低于7；(iv)在整个过程中，陈化该反应混合物至少三次。该方法相关的缺点在于，多阶段中和、增加pH、通过酸降低pH，使得整个方法复杂。此外，整个方法包括在三个不同阶段陈化反应混合物相当长的时间。这使得该方法不经济。美国专利5,034,207和5,123,964公开了制备一种二氧化硅的方法，该二氧化硅的BET比表面积在150至350m2/g范围内，堆积密度在60至120g/l之间，并且具有其中至少70％的粒子为1至6μm的粒子。在此方法中，在中和硅酸盐溶液以前，将后者加热到70°至80℃，并且连续加入酸，直至存在的碱50％被中和，并且中断酸的加入30至120分钟。将余下的酸加入，直至悬浮液的pH约为3.0。为了均匀分散，将全部反应物质在高速度下剪切，以均匀分散。将该二氧化硅悬浮液任选地用水稀释，并且通过旋液分离器将粗二氧化硅分离。该方法的缺点在于，中断酸的加入非常长的时期，并且反应物质需要高剪切，这可能不利地影响该方法的经济性。美国专利6180076描述了一种制备沉淀二氧化硅的方法，该二氧化硅具有在120-200m2/g范围内的BET比表面积，120-300的邻苯二甲酸二丁酯指数，并且在通过超声降解粒子后，一些粒子小于1μm。此处二氧化硅是在65°至95℃的温度，在7.0至11.0的pH，在持续搅拌的条件下，碱金属硅酸盐与无机酸反应获得的，将该反应一直持续到40g/l-110g/l的固体浓度，将最终pH调节至在3和5之间的值。整个反应在两个步骤中完成1)加入水玻璃和酸15至25分钟，随后中断该加入30至90分钟。2)加入水玻璃和酸50至70分钟。总反应时间为130至140分钟。此方法相关的缺点在于，为了维持反应混合物的pH而控制加入速率并且总反应时间为2至2.5小时，使得该方法不吸引人。美国专利5,342,598描述了一种方法，其中二氧化硅细粒是在持续搅拌下，通过同时向胶体二氧化硅的分散液中加入硅酸钠和稀酸来制备的。在反应完成时，该悬浮液的pH是在3和7之间。在此方法中，胶体二氧化硅被用作成核剂，并且是通过在约75℃加热硅酸钠溶液并且加入酸直至最终pH为约9.5而分开制备的。该方法的缺点在于，需要同时加入两种溶液，并且需要非常精密地控制它们的速率。此外，二氧化硅的沉淀需要稀胶体二氧化硅。美国专利5,851,502公开了，沉淀二氧化硅是通过如下方法制备的向沉淀容器中引入水，加入水玻璃直至碱值在5-15之间，并且同时加入水玻璃和硫酸直至反应物质的pH是约8.5，中断沉淀一些时间，然后再继续用酸的中和，直至浆液的pH约为4。该方法的缺点在于，需要将两种溶液同时加入，需要非常精密地控制它们的速率，并且为了获得需要的产品，需要喷雾干燥，这需要高的能量输入。美国专利6,214,912描述了一种制备二氧化硅的方法，该方法包括碱金属M的硅酸盐与酸化剂的反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从金伯利岩尾矿制备非晶二氧化硅的方法，所述方法包括：（ｉ）用无机酸处理金伯利岩尾矿，并且洗涤酸处理的尾矿；（ｉｉ）将所述酸处理和洗涤的金伯利岩尾矿与苛性钠溶液反应，以获得反应物质；（ｉｉｉ）将在步骤（ｉｉ）中获得的反应物质过滤，以获得作为滤液的硅酸钠溶液；（ｉｖ）将在步骤（ｉｉｉ）中获得的硅酸钠溶液稀释；（ｖ）将无机酸稀释至２至１５Ｎ的浓度范围以用作酸化剂；（ｖｉ）将在硅酸盐溶液中的Ｎａ↑［＋］离子浓度调节至０．５至１．５摩尔／升的范围；（ｖｉｉ）加热该稀释的硅酸钠溶液；（ｖｉｉｉ）将步骤（ｖ）的所述稀释的酸加入步骤（ｖｉｉ）的所述加热的硅酸钠溶液中，以部分地中和所述硅酸盐溶液中的碱；（ｉｘ）在搅拌下，将在步骤（ｖｉｉｉ）中所获得的所述部分中和的硅酸钠溶液间歇地陈化５至２０分钟范围的时间；（ｘ）加入余下的酸，以完成在硅酸钠溶液中存在的碱的中和；（ｘｉ）使溶液的最终ｐＨ达到２至６的范围，以完全地沉淀二氧化硅；（ｘｉｉ）将浆液过滤出二氧化硅沉淀，并且洗涤所获得的饼直至它没有硫酸根离子，干燥并且粉碎干燥的饼，以获得细小的二氧化硅粉末。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：拉克希维尔贾斯拉，HM莫迪，HC巴贾杰，RS索马里，JR丘纳瓦纳，埃马尔兰帕纳，迪普提巴罗奇亚，德文德拉盖拉尼，苏雷什钱德拉，MK达尔，凯沙夫拉奥，坎列什库马尔，
申请(专利权)人：科学与工业研究委员会，国家矿物发展有限公司，
类型：发明
国别省市：IN[印度]