本发明专利技术的目的是提供一种小晶粒ＳＡＰＯ－４３分子筛的制备方法。本发明专利技术的特点在于它是采用分阶段程序升温来快速合成小晶粒ＳＡＰＯ－４３分子筛。通过对晶化过程中不同温度段内升温速率的控制，从而实现了合成的ＳＡＰＯ－４３分子筛晶粒小，晶粒尺寸分布均匀，晶化时间短，且大大的降低了模板剂的用量，从而减少了对环境的污染。该分子筛可以用于将Ｈ↓［２］Ｓ，ＣＯ↓［２］等气体从其它的气体中选择性的脱除。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术是涉及一种快速制备小晶粒SAP0-43分子筛的方法，更具体的说是一种利用程序升温来制备小 晶粒SAP(H13分子筛的方法。
技术介绍
全球对于COa和H^S等气体的脱除都是非常受关注的，每天都会产生很多新的有效的方法。但是其中 许多应用的方案都的需要很高的能量来满足的。当在粗的天然气中存在C02和H2S的情况下，要想脱除它 们是非常困难的。这类气体会造成全球气候的变暖，酸雨的产生，所以其对人类生存环境的危害是非常大 的。在现在应用的许多方案中，像通过膜分离吸收，蒸馏等气体洗涤过程，在某种程度上能达到脱除的目 的，但是它也存在着低选择性和能量消耗大的缺点。现在美国大约有40000根分离柱在运行，其中在所有 的化学分离中90%或更多的都是用来蒸馏来实现的。从其他的气体中选择性脱除C02和H2S通常是非常困难的，因为大多数可用的吸附剂同样的也吸附其它 不需要的分子。这意味着我们吸附需要的分子的也吸附了大量的不需要的分子。对于这类选择性的吸附一 直没有发现很好的吸附剂，直到后来SAPO-43的发现才解决了这个难题。对于C02和H2S的脱附分离分子 筛SAPO~43恰是一种具有合适尺寸和特征的多孔吸附剂。SAP043是由Si, P， Al， O原子按照四面体配位形成的晶体微孔材料。这种排列会形成分子尺寸范围 内的规则的孔道。SAP(M3是Gismondine构型中的一员，它有着八元环的孔道结构，孔径为0. 45nmX0. 31nra。 SAPO"43有着一维的孔道结构，所以本身的结构决定了其热稳定性不高，完全脱除模板剂容易使得孔道塌 陷。有文献报道可以部分的脱除模板剂从而保留部分的孔道来做为吸附剂脱除C02和H2S等气体。
技术实现思路
本专利技术提供一种程序升温制备小晶粒SAP043分子筛的方法，它是快速合成小晶粒SAPCM3分子筛 的方法。该分子筛可以用于将H2S， C02等气体从其它的气体中选择性的脱除。本专利技术的特点在于所制备的小晶粒SAP043分子筛可以在比较短的时间内快速合成,且合成的分子筛 的晶粒大小是传统水热法所制备的分子筛人小的十分之一。同时大大的减少了模板剂异丙胺的用量从而降 低了其对环境的污染。分子筛的合成步骤如下首先在室温搅拌的状态下将定量的磷酸加入到一定量的去离子水中，然后加入一定量的拟薄水铝石， 搅拌约30分钟。待拟薄水铝石完全溶解之后缓慢加入定量的硅溶胶，继续搅拌30分钟，使得溶液充分混 合。然后缓慢地加入一定量的异丙胺，之后继续搅拌3小时使溶液成凝胶状。然后将溶液置于聚四氟内衬 的高压反应釜中，将反应釜放入能够程序升温的炉内。从室温开始以一定的升温速率升至16(TC,在此温 度保持5分钟，然后再以相对较低的升温速率升至20(TC,并保持在20(TC晶化24小时。待高压反应釜温 度降至室温时取出反应釜，将产物水洗至中性，然后在烘箱内120℃干燥3小时得到A色的SAP0-43产物。所述的磷酸为天津市光复科技发展冇限公司生产的含量是85%的分析纯正磷酸。所述的拟薄水铝石为天津化工研究院产品/^203含量为75%。所述的硅溶胶为青岛海洋化工有限公司生产的含量为30%的酸性 硅溶胶。所述的异丙胺为天津市光复科技发展有限公司生产的分析纯试剂含量99%。采用本专利技术合成的小晶粒SAP043分子筛经XRD，TGA,SEM表征手段证实所合成的SAP043分子筛 晶粒小，晶粒尺寸在2 5(xm之间。附图1是合成的SAPO-43的X射线粉末衍射图，已证明合成的产物 是纯相的SAPO-43。附图2是合成的SAPO-43的热重分析图，由此可以看出其稳定性不高，在350'C 480 'C会失重，其对应于有机模板剂异丙胺的脱除。附图3是合成的SAP043的扫描电镜(SEM)照片，由扫描 电镜照片可以看出本专利技术合成的SAP043的晶粒尺寸在2 5(im。对比于文献上合成的SAP043的晶粒尺 寸在20 40 (im之间，本专利技术合成的SAPO-43的晶粒大小要比其小一个数量级。附图说明附图1是合成的SAP043的X射线粉末衍射图。附图2是合成的SAP043的热重分析图。附图3是合成的SAP043的扫描电镜(SEM)照片。具体实施例方式本专利技术可通过实施例详细说明，但它们不是对本专利技术作任何限制。在这些实施例中，XRD由日本理学 D/MAX-2500型X—射线衍射仪测定;TGA采用日本理学标准型TG-DTA分析仪;SEM采用日本HITACHI 公司S-3500N扫描电子显微镜。这些实施例说明了 SAP043的合成过程。实施例1首先在室温搅拌的状态下将5.1ml的磷酸(浓度为85%的分析纯正磷酸)加入到27.0ml的去离子水中， 搅拌5min之后加入5.1克的拟薄水铝石(天津化工研究院产品)，搅拌30分钟。待拟薄水铝石完全溶解之 后缓慢加入4.6ml的硅溶胶(青岛海洋化工有限公司生产的含量为30%的酸性硅溶胶)，继续搅拌30分钟， 使得溶液充分混合。然后缓慢地加入15ml的异丙胺(天津市光复科技发展有限公司生产的分析纯试剂含 量99%)，之后继续搅拌3小时使溶液成凝胶状。然后将溶液置于聚四氟内衬的高压反应釜中，将反应釜 放入能够程序升温的炉内。从室温开始以2'C/min的升温速率升至160'C,在此温度保持5分钟，然后再 以rC/min的升温速率升至200'C，并保持在200'C晶化24小时。待高压反应釜温度降至室温时取出反应 釜，将产物水洗至中性，然后在烘箱内12(TC干燥3小时得到白色的SAP0-43产物。其主要元素的比值为 Al : P : Si = 2 : 2 : 0. 75，得到的产品分子筛被命名为A，需保存在干燥的条件下。A具有附图l、附图 2、附图3的特征。实施例2同分子筛A的制备过程一样，改变硅溶胶的用量为9.2ml，其它条件不变的情况下可以制备 Al : P : Si = 2 : 2 : 1. 5的SAP0-43分子筛，产品分子筛被命名为B。 实施例3同分于筛A的制备过程一样，改变硅溶胶的用量为6. lml，其它条件不变的情况下可以制备 Al : P : Si = 2 : 2 : 1的SAP0-43分子筛,产品分子筛被命名为C。权利要求1.本专利技术提供一种程序升温制备小晶粒SAPO-43分子筛的方法，它是快速合成小晶粒SAPO-43分子筛的方法。该分子筛可以用于将H2S，CO2等气体从其它的气体中选择性的脱除。本专利技术的特点在于所制备的小晶粒SAPO-43分子筛可以在比较短的时间内快速合成，且合成的分子筛的晶粒大小是传统水热法所制备的分子筛大小的十分之一。同时大大的减少了模板剂异丙胺的用量从而降低了其对环境的污染。分子筛的合成步骤如下首先在室温搅拌状态下将定量的磷酸加入到去离子水中，然后加入一定量的拟薄水铝石，搅拌约30分钟。待拟薄水铝石完全溶解之后缓慢加入定量的硅溶胶，继续搅拌30分钟，使得溶液充分混合。然后缓慢地加入一定量的异丙胺，之后继续搅拌3小时使溶液成凝胶状。然后将溶液置于聚四氟内衬的高压反应釜中，将反应釜放入能够程序升温的炉内。从室温开始以一定的升温速率升至160℃，在此温度保持5分钟，然后再以相对较低的升温速率升至200℃，并保持在200℃晶化24小时。待高压反应釜温度降至室温时取出本文档来自技高网...
【技术保护点】
本专利技术提供一种程序升温制备小晶粒ＳＡＰＯ－４３分子筛的方法，它是快速合成小晶粒ＳＡＰＯ－４３分子筛的方法。该分子筛可以用于将Ｈ↓［２］Ｓ，ＣＯ↓［２］等气体从其它的气体中选择性的脱除。 本专利技术的特点在于所制备的小晶粒ＳＡＰＯ－４３分子筛可以在比较短的时间内快速合成，且合成的分子筛的晶粒大小是传统水热法所制备的分子筛大小的十分之一。同时大大的减少了模板剂异丙胺的用量从而降低了其对环境的污染。 分子筛的合成步骤如下： 首先在室温搅拌状态下将定量的磷酸加入到去离子水中，然后加入一定量的拟薄水铝石，搅拌约３０分钟。待拟薄水铝石完全溶解之后缓慢加入定量的硅溶胶，继续搅拌３０分钟，使得溶液充分混合。然后缓慢地加入一定量的异丙胺，之后继续搅拌３小时使溶液成凝胶状。然后将溶液置于聚四氟内衬的高压反应釜中，将反应釜放入能够程序升温的炉内。从室温开始以一定的升温速率升至１６０℃，在此温度保持５分钟，然后再以相对较低的升温速率升至２００℃，并保持在２００℃晶化２４小时。待高压反应釜温度降至室温时取出反应釜，将产物水洗至中性，然后在烘箱内１２０℃干燥３小时得到白色的ＳＡＰＯ－４３产物。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李伟，关庆鑫，王小野，唐珺，李春刚，张明慧，陶克毅，
申请(专利权)人：南开大学，天津凯美思特科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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