一种制备氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的方法，以氟硅酸、硼酸、工业盐及氯化钾为主要原料，具体包括以下步骤：（１）先在浸取槽里加入氟硅酸，然后预热至６０－１００℃，开启搅拌，将理论量的硼酸加入氟硅酸中，密闭继续反应２．０－６．０小时，恒温６０－１００℃浸取；（２）将浸取合格的氟硼酸液过滤，白炭黑经层次水逐级提浓洗涤后烘干，制得白炭黑产品；（３）滤液和第一次洗液加入工业盐净化脱硅，加入理论量的工业盐，反应１０～３０分钟，制得氟硅酸钠料浆；（４）将制得的氟硅酸钠料浆过滤，洗涤，干燥得氟硅酸钠产品，滤液用于合成氟硼酸钾；（５）在步骤（４）的滤液中，加入理论量的氯化钾，反应１０～３０分钟；（６）待步骤（５）反应完全后，过滤，软膏经一次水洗涤，烘干即得氟硼酸钾。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的制备方法，尤其 涉及一种以氟硅酸、硼酸、工业盐及氯化钾为主要原料制备氟硼酸钾联产白 炭黑和氟硅酸钠的方法。
技术介绍
氟硼酸钾用途广泛，主要用于热焊及铜焊的助熔剂，铝镁浇铸生产含硼 合金的原料，在用树脂作磨料粘合剂的重型磨轮中用作填充料。使用氟硼酸 钾的相关产业，规模稳定，对氟硼酸钾的需求稳定，因此氟硼酸钾的销路很 好。目前，氟硼酸钾的传统生产工艺多使用氢氟酸氯化钾法，或使用市场紧 俏且价高的碳酸钾或氢氧化钾硼酸法，使得氟硼酸钾的生产和成本受原材料影响较大，缺乏市场竞争力；并且上述两种生产工艺原料价格高，生产成本高，且生产工艺较为复杂。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术目的在于提供一种制备氟硼酸钾联产白炭黑和氟 硅酸钠的方法，原料易得且成本低，从而大大降低了生产成本。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案在于采用了一种生产氟硼酸钾联 产白炭黑和氟硅酸钠的方法，以氟硅酸、硼酸、工业盐及氯化钾为主要原料， 具体包括以下步骤-(l)先在浸取槽里加入氟硅酸，然后预热至60—100。C，开启搅拌，将理论量的硼酸加入氟硅酸中，密闭继续反应2.0 — 6.0小时，恒温60 — 10(TC浸 取；(2) 将浸取合格的氟硼酸液过滤，白炭黑经层次水逐级提浓洗涤后烘干， 制得白炭黑产品；(3) 滤液和第一次洗液加入工业盐净化脱硅，加入理论量的工业盐，反应 10 30分钟，制得氟硅酸钠料浆；(4) 将制得的氟硅酸钠料浆过滤，洗涤，干燥得氟硅酸钠产品，滤液用于 合成氟硼酸钾；(5) 在步骤(4)的滤液中，加入理论量的氯化钾，反应10 30分钟；(6) 待步骤(5)反应完全后，过滤，软膏经一次水洗涤，烘干即得氟硼 酸钾。所述氟硅酸溶液的浓度为10—50%。 本专利技术的反应式为2H2SiF6+3H3B03- 3HBF4+2Si021 +5H20H2SiF6+2NaCl- N&SiFe+SHClHBF4+KC1- KBR+HCl本专利技术以氟硅酸为原料代替氟化氢，氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害 废物，用途很少，对其环境保护造成严重影响，而本专利技术的方法正是利用此 有害废物——氟硅酸为原料来制备氟硼酸钾的，氟硅酸的开发利用大大缓解 了磷肥生产的环保压力及其对周围环境的影响，并且由于氟硅酸为磷肥厂的 副产物，成本较低且原料易得，从而降低了氟硼酸钾的生产成本。另外，本 专利技术反应过程中联产了白炭黑和氟硅酸钠，在一定程度上降低了生产成本，本专利技术具有很好的社会价值和经济价值，易于推广应用。利用本专利技术的方法所生产的氟硼酸钾产品质量分析结果<table>table see original document page 5</column></row><table>利用本专利技术的方法所联产的白炭黑产品质量分析结果<table>table see original document page 5</column></row><table>利用本专利技术的方法所联产的氟硅酸钠产品质量分析结果<table>table see original document page 5</column></row><table>附图说明图l为本专利技术的工艺流程图具体实施方式 实施例1本专利技术的氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的制备方法，以氟硅酸、硼酸、 氯化钾及工业盐为原料，具体包括以下步骤(1) 先在浸取槽里加入氟硅酸，然后预热至7(TC，开启搅拌，将理论量的 硼酸加入氟硅酸溶液中，密闭继续反应3小时，浸取时恒温7(TC;(2) 浸取合格的氟硼酸液经过过滤，白炭黑经层次水逐级提浓洗涤后烘 干，制得白炭黑产品；(3) 滤液和第一次洗液加入工业盐净化脱硅，加入理论量的工业盐，反应 IO分钟，制得氟硅酸钠料浆；(4) 氟硅酸钠料浆经过过滤，洗涤，干燥得氟硅酸钠产品；滤液用于合成 氟硼酸钾；(5) 在步骤(4)的滤液中，加入理论量的氯化钾，反应10分钟；(6) 待步骤(5)反应完全后，过滤，软膏经一次水洗涤，烘干即得氟硼 酸钾。本实施例中氟硅酸溶液浓度为15%，硼酸、工业盐及氯化钾为一般工业产<formula>formula see original document page 6</formula>实施例2本专利技术的氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的制备方法，以氟硅酸、硼酸、 氯化钾及工业盐为原料，具体包括以下步骤-(l)先在浸取槽里加入氟硅酸，然后预热至8(TC，开启搅拌，将理论量的 硼酸加入氟硅酸溶液中，密闭继续反应4小时，浸取时恒温8(TC;(2) 浸取合格的氟硼酸液经过过滤，白炭黑经层次水逐级提浓洗涤后烘干，制得白炭黑产品；(3) 滤液和第一次洗液加入工业盐净化脱硅，加入理论量的工业盐，反应 20分钟，制得氟硅酸钠料浆；(4) 氟硅酸钠料浆经过过滤，洗涤，干燥得氟硅酸钠产品；滤液用于合成 氟硼酸钾；(5) 在步骤(4)的滤液中，加入理论量的氯化钾，反应20分钟；'(6) 待步骤(5)反应完全后，过滤，软膏经一次水洗涤，烘干即得氟硼 酸钾；本实施例中氟硅酸溶液浓度为35%，硼酸、工业盐及氯化钾为一般工业产 实施例3本专利技术的氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的制备方法，以氟硅酸、硼酸、氯化钾及工业盐为原料，具体包括以下步骤(1) 先在浸取槽里加入氟硅酸，然后预热至9(TC，开启搅拌，将理论量的 硼酸加入氟硅酸溶液中，密闭继续反应5小时，浸取时恒温9(TC;(2) 浸取合格的氟硼酸液经过过滤，白炭黑经层次水逐级提浓洗涤后烘 干，制得白炭黑产品；(3) 滤液和第一次洗液加入工业盐净化脱硅，加入理论量的工业盐，反应 30分钟，制得氟硅酸钠料浆；(4) 氟硅酸钠料浆经过过滤，洗涤，干燥得氟硅酸钠产品；滤液用于合成 氟硼酸钾；(5) 在步骤(4)的滤液中，加入理论量的氯化钾，反应30分钟；(6) 待步骤(5)反应完全后，过滤，软膏经一次水洗涤，烘干即得氟硼酸钾。本实施例中氟硅酸溶液浓度为50%，硼酸、工业盐及氯化钾为一般工业产最后所应说明的是以上实施例仅用以说明而非限制本专利技术的技术方案， 尽管参照上述实施例对本专利技术进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当 理解依然可以对本专利技术进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术的精神和 范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围当中。权利要求1、，以氟硅酸、硼酸、工业盐及氯化钾为主要原料，具体包括以下步骤(1)先在浸取槽里加入氟硅酸，然后预热至60-100℃，开启搅拌，将理论量的硼酸加入氟硅酸中，密闭继续反应2.0-6.0小时，恒温60-100℃浸取；(2)将浸取合格的氟硼酸液过滤，白炭黑经层次水逐级提浓洗涤后烘干，制得白炭黑产品；(3)滤液和第一次洗液加入工业盐净化脱硅，加入理论量的工业盐，反应10～30分钟，制得氟硅酸钠料浆；(4)将制得的氟硅酸钠料浆过滤，洗涤，干燥得氟硅酸钠产品，滤液用于合成氟硼酸钾；(5)在步骤(4)的滤液中，加入理论量的氯化钾，反应10～30分钟；(6)待步骤(5)反应完全后，过滤，软膏经一次水洗涤，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的方法，以氟硅酸、硼酸、工业盐及氯化钾为主要原料，具体包括以下步骤：（１）先在浸取槽里加入氟硅酸，然后预热至６０－１００℃，开启搅拌，将理论量的硼酸加入氟硅酸中，密闭继续反应２．０－６．０小时，恒温６０－１００℃浸取；（２）将浸取合格的氟硼酸液过滤，白炭黑经层次水逐级提浓洗涤后烘干，制得白炭黑产品；（３）滤液和第一次洗液加入工业盐净化脱硅，加入理论量的工业盐，反应１０～３０分钟，制得氟硅酸钠料浆；（４）将制得的氟硅酸钠料浆过滤，洗涤，干燥得氟硅酸钠产品，滤液用于合成氟硼酸钾；（５）在步骤（４）的滤液中，加入理论量的氯化钾，反应１０～３０分钟；（６）待步骤（５）反应完全后，过滤，软膏经一次水洗涤，烘干即得氟硼酸钾。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李世江，侯红军，杨华春，皇甫根利，刘海霞，张良，
申请(专利权)人：多氟多化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]