一种石墨烯油性浆料及其制备方法技术

技术编号:14049050 阅读:68 留言:0更新日期:2016-11-24 01:43
本发明专利技术公开了一种石墨烯油性浆料,各组分及含量为:溶剂80‑90wt%、烷基化改性石墨烯5‑15wt%、油性分散剂2‑7wt%。本发明专利技术提供石墨烯油性浆料,利用烷基化改性剂在石墨烯片层表面接入烷基链,烷基化改性后的石墨烯更加亲油,然后在油性分散剂的作用下,分散于有机溶剂中,实现了石墨烯在油性溶剂中的高分散性及稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高浓度石墨烯油性浆料,属于有机无机复合材料领域。
技术介绍
石墨烯是一种由单层sp2杂化碳原子构成的六方点阵蜂窝状二维结构,具有非常优异的力学强度(强度:130GPa,杨氏模量:1TPa),被广泛用于复合材料的增强增韧。此外,石墨烯还是世界上最轻的材料,比表面积高达2630m2/g,符合复合材料轻量化的设计需求。石墨烯粒径小,片层间由于共轭结构形成非常强的范德华作用力,使得片层极易堆叠,难以分散。可以分散石墨烯的溶剂,主要是极性溶剂,由其是水,较其它有机极性溶剂更容易分散。即使是水作为分散溶剂,所得到的稳定石墨烯浆料的浓度也达不到目前复合材料的要求。而石墨烯在油性溶剂中的浓度更低,稳定性更差。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有的缺陷,提供了一种高浓度石墨烯油性浆料,进一步的,本专利技术提供的高浓度石墨烯油性浆料的稳定性能更强;本专利技术的另一目的是提供上述石墨烯油性浆料的制备方法。一种石墨烯油性浆料,各组分及含量为:溶剂80-90wt%、烷基化改性石墨烯5-15wt%、油性分散剂2-7wt%。作为优选方案,上述的石墨烯油性浆料,各组分及含量为:溶剂85wt%、烷基化改性石墨烯10wt%、油性分散剂5wt%。优选的,所述烷基化改性石墨烯为单层或多层结构的石墨烯粉末,其片径为0.2~10um,厚度为0.5~30nm,比表面积为200~1000m2/g。优选的,所述烷基化改性石墨烯按照如下方法制备而成:1)氧化石墨解理同时引入烷基链将分散剂、润湿剂、烷基化改性剂溶解于乙醇中,再加入氧化石墨,得到氧化石墨的悬浮液,再将悬浮液置于乳化机中对氧化石墨进行机械剥离,氧化石墨在剥离解理的同时与烷基链进行接枝反应,形成接枝有烷基链的氧化石墨烯溶液;2)低温原还对步骤1)中得到的接枝有烷基链的氧化石墨烯溶液进行抽滤、洗涤,将滤饼于300℃以下还原,得到烷基化改性的石墨烯粉体。优选的,分散剂:润湿剂:烷基化改性剂的质量比为(0.8~1.5):(0.02~0.2):1,此比例进一步优选1:0.1:1。优选的,所述烷基化改性剂:乙醇的质量比为1:(90~100),进一步优选1:97。优选的,所述氧化石墨的加入量与烷基化改性剂的质量比为1:(0.7~3),优选为1:1;进一步优选的,所述氧化石墨为氧化石墨粉体。优选的,所述水性分散剂为PSS、SDBS、SDS、商用BYK、AFCONA等各种水性的分散剂,进一步优选PSS。优选的,所述润湿剂为AFCONA5000。优选的,烷基化改性剂为十八胺、硅烷偶联剂。优选的,所述乳化机为高剪切力乳化机,乳化机搅拌0.5h,转速为10000rpm。优选的,所述还原的温度为180~200℃。还原时间5-10min。优选的,抽滤5~10min。优选的,所述油性分散剂为BYK163、BYK165或AFCONA4000系列。BYK、BYK163、BYK165为毕克化学(德国BYK公司)的产品,AFCONA4000、AFCONA5000是Afcona公司的产品,均是本领域技术人员公知的可以市面购买得到的。优选的,所述溶剂为白油、石蜡油、十氢化萘、矿物油中的一种或多种组合;优选矿物油。优选的,将油性分散剂加入到溶剂中,搅拌至溶解,再向溶剂中加入烷基化改性的石墨烯粉体,再进行机械分散处理,得到分散的石墨烯浆料。上述石墨烯油性浆料的制备方法,所述烷基化改性的石墨烯粉体分三批次加入,依次为总量的4/10、3/10、3/10,前一批次的烷基化改性的石墨烯粉体完全浸润后,再加入下一批次。优选的,所述机械分散采用均质分散机或高速震荡机分散处理。进一步优选的,所述均质分散机线速度2~10m/s;更优选4~6m/s,分散处理时间为0.5h,高速振荡机频率500~700次/min,振荡时间1h。本专利技术有益效果:本专利技术提供石墨烯油性浆料,利用接枝有烷基链的石墨烯,在油性分散剂的作用下,分散于有机溶剂中,使石墨烯由亲水性转变为亲油性,提高了石墨烯在油性溶剂中的分散性及分散稳定性。本专利技术接枝改性石墨烯的接枝率高,以改性剂为十八胺为例,通过N含量的高低推断接枝率的高低,N含量可达1.5wt%;以改性剂为硅烷偶联剂KH560,通过Si含量的高低推断接枝率的高低,Si含量可达2.9wt%,以改性剂为硅烷偶联剂KH560,通过Si含量的高低推断接枝率的高低,Si含量可达2.8wt%。通过接枝改性,将石墨烯由水溶性变成油溶性,浆料的分散制备时,采用分步加料法,使改性石墨烯得到充分的分散。参见图1,可以看出,本专利技术中接枝改性石墨烯分散液在30天内不沉降,分散稳定性强;参见图2,石墨烯油性浆料的刮板细度照片可以看出,石墨烯分散均匀。附图说明:图1是本专利技术中改性后的石墨烯分散液稀释成不同浓度后在室温下沉降30天后的照片;图2是本专利技术石墨烯油性浆料的刮板细度照片。具体实施方式:以下具体实施例对本专利技术做进一步分析说明,并不限定本专利技术的保护范围。实施例11)氧化石墨解理同时引入烷基链将100gPSS、10gAFCONA5000、100g十八胺溶解于9700g乙醇中,再加入氧化石墨100g,得到氧化石墨的悬浮液,再将悬浮液置于高剪切力乳化机中对氧化石墨进行机械剥离,乳化机搅拌30min,转速为10000rpm,氧化石墨在剥离解理的同时,十八胺接枝到氧化石墨的含氧基团上,形成接枝有十八胺的氧化石墨烯分散液。2)低温原还先对步骤1)中得到的接枝有十八胺的氧化石墨烯溶液抽滤,抽滤时间根据实际氧化石墨烯溶液的粘度而定,一般为5-10min,滤去溶剂,将氧化石墨烯洗涤干净,再于200℃热还原,得到十八胺改性的石墨烯粉体。所得改性的石墨烯粉体为单层或多层结构的石墨烯粉末,其片径为0.2~10um,厚度为0.5~30nm,比表面积为200~1000m2/g。3)油性石墨烯浆料的配制将5g分散剂BYK163预先分散在85g矿物油中,在高速剪切机作用下逐步加入10g经十八胺改性的石墨烯粉体(烷基化改性的石墨烯粉体分三批次加入,依次为总量的4/10、3/10、3/10),高速振荡分散1h(震动频率为500-700次/次)形成油性石墨烯浆料。实施例21)氧化石墨解理同时引入烷基链将SDBS 80g、AFCONA5000 20g、硅烷偶连剂100g溶解于乙醇9000g中,再加入氧化石墨33g,得到氧化石墨的悬浮液,再将悬浮液置于高剪切力乳化机中对氧化石墨进行机械剥离,乳化机搅拌0.5h,转速为10000rpm,氧化石墨在剥离解理的同时,硅烷偶连剂接枝到氧化石墨的含氧基团上,形成接枝有硅烷偶连剂的氧化石墨烯分散液。2)低温原还先对步骤1)中得到的改性氧化石墨烯溶液抽滤,抽滤时间根据实际氧化石墨烯溶液的粘度而定,一般为5-10min,滤去溶剂,将氧化石墨烯洗涤干净,再于180℃干燥还原,得到改性的石墨烯粉体。所得改性的石墨烯粉体为单层或多层结构的石墨烯粉末,其片径为0.2~10um,厚度为0.5~30nm,比表面积为200~1000m2/g。3)油性石墨烯浆料的配制将2g分散剂BYK165预先分散在90g白油中,在高速剪切机作用下逐步加入15g硅烷偶连剂改性的石墨烯粉体(烷基化改性的石墨烯粉体分三批次加入,依次为总量的4\本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯油性浆料,其特征在于:各组分及含量为:溶剂80‑90wt%、烷基化改性石墨烯5‑15wt%、油性分散剂2‑7wt%。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯油性浆料,其特征在于:各组分及含量为:溶剂80-90wt%、烷基化改性石墨烯5-15wt%、油性分散剂2-7wt%。2.根据权利要求1所述的石墨烯油性浆料,其特征在于:各组分及含量为:溶剂85wt%、烷基化改性石墨烯10wt%、油性分散剂5wt%。3.根据权利要求1或2所述的石墨烯油性浆料,其特征在于:所述烷基化改性石墨烯为单层或多层结构的石墨烯粉末,其片径为0.2~10um,厚度为0.5~30nm,比表面积为200~1000m2/g。4.根据权利要求3所述的石墨烯油性浆料,其特征在于:所述烷基化改性石墨烯按照如下方法制备而成:1)氧化石墨解理同时引入烷基链将分散剂、润湿剂、烷基化改性剂溶解于乙醇中,再加入氧化石墨,得到氧化石墨的悬浮液,再将悬浮液置于乳化机中对氧化石墨进行机械剥离,氧化石墨在剥离解理的同时与改性剂进行接枝反应,形成接枝有烷基链的氧化石墨烯溶液;2)低温原还对步骤1)中得到的接枝有烷基链的氧化石墨烯溶液进行抽滤、洗涤,将滤饼于300℃以下热还原,得到烷基化改性的石墨烯粉体。5.根据权利要求4所述的石墨烯油性浆料,其特征在于:分散剂:润湿剂:烷基化改性剂的质量比为(0.8~1.5):(0.02~0.2):1,优选1:0.1:1;进一步优选的,所述烷基化改性剂:乙醇的质量比为1:(90~100),优选1:97;优选的,所述氧化石墨的加入量与烷基化改性剂的质量比为1:(0.7~3),优选为1:1;进一步优选的,...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙丹萍丁怀东徐阳瞿研
申请(专利权)人:常州第六元素材料科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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