吸附型凹凸棒石基阻燃材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种吸附型凹凸棒石基阻燃材料的制备方法，以吸附型凹凸棒石为核体，通过三聚氰胺‑甲醛树脂聚合反应对吸附型凹凸棒石粘土中的蒙脱石进行插层、剥离，得到吸附型凹凸棒石基阻燃材料。采用该制备方法得到的阻燃材料具有阻燃、抑烟、与高分子材料相容性好等功能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机阻燃材料制备
，特别是一种吸附型凹凸棒石基阻燃材料的制备方法。
技术介绍
目前，阻燃剂分为无机阻燃剂和有机阻燃剂两大类。有机阻燃剂主要有机磷系阻燃剂、含硅阻燃剂、膨胀型阻燃剂和氮系阻燃剂，其中大多有毒性、腐蚀性、发烟性等缺点，而且价格较贵，限制了其应用。无机阻燃剂的主要品种有氢氧化铝、氢氧化镁、无机磷系阻燃剂、锑系阻燃剂等，与无卤有机阻燃剂相比价格较为低廉，更为绿色环保，但仍普遍存在填充量大、与高分子材料相容性差、补强性能差等缺点。为解决阻燃剂所存在的问题，采用纳米化、表面处理及复合等技术对阻燃剂进行改性，最大程度地保持阻燃剂的原有性质，是目前阻燃剂研究领域的热点。尤其是以粘土基材料制备具有环保、质量轻、成本低廉、补强及优良阻燃性能的纳米复合阻燃剂，更是近年来阻燃剂发展的一个重要趋势。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：提供一种吸附型凹凸棒石基阻燃材料的制备方法，采用该制备方法得到的阻燃材料具有阻燃、抑烟、与高分子材料相容性好等功能。本专利技术的技术解决方案是：以吸附型凹凸棒石为核体，通过三聚氰胺-甲醛树脂聚合反应对吸附型凹凸棒石粘土中的蒙脱石进行插层、剥离，得到吸附型凹凸棒石基阻燃材料；其具体步骤如下：（1）首先将吸附型凹凸棒石分散于质量分数为37%的甲醛溶液中，得到凹凸棒石悬浮液，其中吸附型凹凸棒石与甲醛溶液质量比0.1~0.3:1；其次向悬浮液中加入三聚氰胺，用质量浓度为10%的氢氧化钠调节体系pH值为8~9，继续搅拌1~3小时，其中三聚氰胺与甲醛摩尔比为1.5~3:1；然后将体系升温至70~85℃，搅拌反应30~45分钟；接着用质量浓度为10%的甲酸调节体系pH值为4.5~5.5，继续搅拌反应20~40分钟；最后调节体系pH值为7.5~9，冷却至室温；（2）将步骤（1）所得的浆料在温度为80~90℃条件下干燥，粉碎，得凹凸棒石基阻燃材料。其中，所述的吸附型凹凸棒石是指凹凸棒石和蒙脱石的共生体。本专利技术的有效效果是：1、选用的吸附型凹凸棒石具有独特的片状-棒状微观结构，添加到高分子材料中，棒状结构发挥补强作用，片状结构起到阻隔氧气和隔热作用。2、通过三聚氰胺-甲醛树脂的聚合反应来插层、剥离蒙脱石，制备的凹凸棒石基阻燃材料兼具有机阻燃和无机阻燃双重功能。3、吸附型凹凸棒石具有多孔和中空结构，对气体有着强吸附作用，具有抑烟和降低有毒气体的功能。4、吸附型凹凸棒石在受热时，结构水合层板羟基及层间离子以水蒸汽的形式脱出，起到稀释燃烧气体浓度，降低燃烧温度的作用。5、凹凸棒石表面的三聚氰胺-甲醛树脂在受热时会产生氨气、氮气、深度氮氧化物等不燃性气体，不仅起到稀释空气中的氧气和高聚物受热分解产生可燃性气体的浓度的作用，还能与空气中氧气反应生成氮气、水及深度的氧化物，在消耗材料表面氧气的同时，达到良好的阻燃效果。具体实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。实施例1：依以下步骤制备凹凸棒石基阻燃材料（1）将0.1千克吸附型凹凸棒石分散于1.0千克质量分数为37%的甲醛溶液中，制得凹凸棒石悬浮液；向悬浮液中加入1.56千克三聚氰胺，用质量浓度为10%的氢氧化钠调节体系pH值为9，继续搅拌1小时；将体系升温至85℃，搅拌反应30分钟；用质量浓度为10%的甲酸调节体系pH值为4.5，继续搅拌反应20分钟；调节体系pH值为9，冷却至室温；（2）将步骤（1）所得的浆料温度80℃干燥，粉碎，得凹凸棒石基阻燃材料。实施例2：依以下步骤制备凹凸棒石基阻燃材料（1）将0.3千克吸附型凹凸棒石分散于1.0千克质量分数为37%的甲醛溶液中，制得凹凸棒石悬浮液；向悬浮液中加入4.67千克三聚氰胺，用质量浓度为10%的氢氧化钠调节体系pH值为8，继续搅拌3小时；将体系升温至70℃，搅拌反应45分钟；用质量浓度为10%的甲酸调节体系pH值为5.5，继续搅拌反应40分钟；调节体系pH值为7.5，冷却至室温；（2）将步骤（1）所得的浆料温度90℃干燥，粉碎，得凹凸棒石基阻燃材料。实施例3：依以下步骤制备凹凸棒石基阻燃材料（1）将0.2千克吸附型凹凸棒石分散于1.0千克质量分数为37%的甲醛溶液中，制得凹凸棒石悬浮液；向悬浮液中加入3.10千克三聚氰胺，用质量浓度10%的氢氧化钠调节体系pH值为8.5，继续搅拌2小时；将体系升温至80℃，搅拌反应40分钟；用质量浓度10%的甲酸调节体系pH值为5.0，继续搅拌反应30分钟；调节体系pH值为8.5，冷却至室温；（2）将步骤（1）所得的浆料温度85℃干燥，粉碎，得凹凸棒石基阻燃材料。实施例4：依以下步骤制备凹凸棒石基阻燃材料（1）将0.25千克吸附型凹凸棒石分散于1.0千克质量分数为37%的甲醛溶液中，制得凹凸棒石悬浮液；向悬浮液中加入4.0千克三聚氰胺，用质量浓度10%的氢氧化钠调节体系pH值为8.5，继续搅拌2小时；将体系升温至75℃，搅拌反应40分钟；用质量浓度为10%甲酸调节体系pH值为4.8，继续搅拌反应35分钟；调节体系pH值为8.0，冷却至室温；（2）将步骤（1）所得的浆料温度85℃干燥，粉碎，得凹凸棒石基阻燃材料。阻燃材料性能评价：将聚丙烯（PP）母粒与实施例1-4所得的样品以质量比为1:1 的配比在高速共混机（SHR10A，张家港宏基机械厂）中混合均匀，然后在SU-70C型密炼机( 常州苏研科技有限公司) 中熔融混炼，得到的阻燃复合材料，在25吨级平板硫化仪(QLB-350×350×2 型，常州塑料第一机械厂) 上180℃下热压5分钟后，继续冷压10分钟出片，最后裁成所需的各种规格的样条。氧指数(LOI) 测试：按照ASTM D2863 标准测试。综合垂直燃烧测定(UL-94) ：按照ASTM D3801 标准测试。将实施例所制得的样品填充PP制备的阻燃复合材料、纯PP的力学性能、阻燃性能和抑烟效果如表1所示。由表1可见，本专利技术所得产品对PP具有良好的阻燃和抑烟效果。表1 吸附型凹凸棒石基阻燃材料性能评价氧指数（LOI）垂直燃烧等级（UL-94）纯聚丙烯17.8V-1实施例131.4V-0实施例232.8V-0实施例332.2V-0实施例433.1V-0本文档来自技高网...

【技术保护点】
吸附型凹凸棒石基阻燃材料的制备方法，以吸附型凹凸棒石为核体，通过三聚氰胺‑甲醛树脂聚合反应对吸附型凹凸棒石粘土中的蒙脱石进行插层、剥离，得到吸附型凹凸棒石基阻燃材料；其特征是它的具体步骤如下：（1）首先将吸附型凹凸棒石分散于质量分数为37%的甲醛溶液中，得到凹凸棒石悬浮液，其中吸附型凹凸棒石与甲醛溶液质量比0.1~0.3:1；其次向悬浮液中加入三聚氰胺，用质量浓度为10%的氢氧化钠调节体系pH值为8~9，继续搅拌1~3小时，其中三聚氰胺与甲醛摩尔比为1.5~3:1；然后将体系升温至70~85℃，搅拌反应30~45分钟；接着用质量浓度为10%的甲酸调节体系pH值为4.5~5.5，继续搅拌反应20~40分钟；最后调节体系pH值为7.5~9，冷却至室温；（2）将步骤（1）所得的浆料在温度为80~90℃条件下干燥，粉碎，得凹凸棒石基阻燃材料。

【技术特征摘要】
1.吸附型凹凸棒石基阻燃材料的制备方法，以吸附型凹凸棒石为核体，通过三聚氰胺-甲醛树脂聚合反应对吸附型凹凸棒石粘土中的蒙脱石进行插层、剥离，得到吸附型凹凸棒石基阻燃材料；其特征是它的具体步骤如下：（1）首先将吸附型凹凸棒石分散于质量分数为37%的甲醛溶液中，得到凹凸棒石悬浮液，其中吸附型凹凸棒石与甲醛溶液质量比0.1~0.3:1；其次向悬浮液中加入三聚氰胺，用质量浓度为10%的氢氧化钠调节体系pH值为8~9，继续搅拌1~3小时，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏建文，姚超，刘文杰，左士祥，魏科年，夏青，
申请(专利权)人：江苏省华源矿业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32