一种电解还原法合成乙醛酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种电解还原法合成乙醛酸的方法，将草酸在电解槽中进行氧化还原，电解槽包括阴极电极、阳极电极、隔膜，隔膜将电解槽分隔成阴极室、阳极室，草酸的饱和溶液进入阴极室，并电解还原成乙醛酸，当乙醛酸浓度达到4‑5％质量浓度时，离开电解槽，将含有草酸、乙醛酸的混合溶液进行真空低温蒸发，结晶，然后将溶液冷却至0℃，过滤，将滤液再次进行蒸发、结晶、冷却、过滤直到所需的浓度，在阴极室中加入草酸质量的1‑1.5％的十八烷基二甲基叔胺。本发明专利技术与现有技术相比，利用十八烷基二甲基叔胺，使乙醛酸的收率从88‑93％提高到95‑97％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电解还原法，特别属于电解还原法合成乙醛酸的方法。
技术介绍
乙醛酸是重要的有机合成中间体，在香料、医药、精细化工合成中有广泛的应用。草酸电解还原法生产乙醛酸是以草酸为原料，其水溶液在隔膜电解槽中经电解还原制得：即在电解槽中，草酸的饱和溶液进入阴极室，并电解还原生成乙醛酸，当乙醛酸浓度达到4-5％质量浓度时，离开电解槽，将含有草酸、乙醛酸的混合溶液进行真空低温蒸发，结晶，然后将溶液冷却至0℃，过滤，将滤液再次进行蒸发、结晶、冷却、过滤直到所需的浓度，乙醛酸的收率为88-93％。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种收率高的乙醛酸的合成方法。本专利技术解决技术问题的技术方案为：一种电解还原法合成乙醛酸的方法，将草酸在电解槽中进行氧化还原，电解槽包括阴极电极、阳极电极、隔膜，隔膜将电解槽分隔成阴极室、阳极室，草酸的饱和溶液进入阴极室，并电解还原成乙醛酸，当乙醛酸浓度达到4-5％质量浓度时，离开电解槽，将含有草酸、乙醛酸的混合溶液进行真空低温蒸发，结晶，然后将溶液冷却至0℃，过滤，将滤液再次进行蒸发、
结晶、冷却、过滤直到所需的浓度，在阴极室中加入草酸质量的1-1.5％的十八烷基二甲基叔胺。所述的电解槽中，阴极、阳极电极为Pt电极。所述的电解槽中，所述的隔膜为聚偏氟乙烯均相膜HF101。所述的电解还原条件为：电流密度为500-1000A/m2,电解温度为20-25℃，电解时间为4-5小时。本专利技术与现有技术相比，利用十八烷基二甲基叔胺，使乙醛酸的收率从88-93％提高到95-97％。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作详细的说明。实施例1：一种电解还原法合成乙醛酸的方法，将草酸在电解槽中进行氧化还原，电解槽包括阴极电极、阳极电极、隔膜，隔膜将电解槽分隔成阴极室、阳极室，所述的电解槽中，阴极、阳极电极为Pt电极；隔膜为聚偏氟乙烯均相膜HF101，草酸的饱和溶液进入阴极室，并电解还原成乙醛酸，所述的电解还原条件为：电流密度为1000A/m2,电解温度为20-25℃，电解时间为4-5小时。当乙醛酸浓度达到4％质量浓度时，离开电解槽，将含有草酸、乙醛酸的混合溶液进行真空低温蒸发，结晶，然后将溶液冷却至0℃，过滤，将滤液再次进行蒸发、结晶、冷却、过滤直到所需的浓度，在阴极室中加入草酸质量的1％的十八烷基二甲基叔胺，乙醛酸的收率为95％。实施例2：一种电解还原法合成乙醛酸的方法，将草酸在电解槽中进行氧化还原，电解槽包括阴极电极、阳极电极、隔膜，隔膜将电解槽分隔成阴极室、阳极室，所述的电解槽中，阴极、阳极电极为Pt电极；隔膜为聚偏氟乙烯均相膜HF101，草酸的饱和溶液进入阴极室，并电解还原成乙醛酸，所述的电解还原条件为：电流密度为500A/m2,电解温度为20-25℃，电解时间为4-5小时。当乙醛酸浓度达到5％质量浓度时，离开电解槽，将含有草酸、乙醛酸的混合溶液进行真空低温蒸发，结晶，然后将溶液冷却至0℃，过滤，将滤液再次进行蒸发、结晶、冷却、过滤直到所需的浓度，在阴极室中加入草酸质量的1.5％的十八烷基二甲基叔胺，乙醛酸的收率为97％。实施例3：一种电解还原法合成乙醛酸的方法，将草酸在电解槽中进行氧化还原，电解槽包括阴极电极、阳极电极、隔膜，隔膜将电解槽分隔成阴极室、阳极室，所述的电解槽中，阴极、阳极电极为Pt电极；隔膜为聚偏氟乙烯均相膜HF101，草酸的饱和溶液进入阴极室，并电解还原成乙醛酸，所述的电解还原条件为：电流密度为500A/m2,电解温度为20-25℃，电解时间为4-5小时。当乙醛酸浓度达到4.5％质量浓度时，离开电解槽，将含有草酸、乙醛酸的混合溶液进行真空低温蒸发，结晶，然后将溶液冷却至0℃，过滤，将滤液再次进行蒸发、结晶、冷却、过滤直到所需的浓度，在阴极室中加入草酸质量的2％的十八烷基二甲基叔胺，乙醛酸的收率为83％。实施例4：除不加十八烷基二甲基叔胺外，其余与实施例1相同，乙醛酸的收率为87％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电解还原法合成乙醛酸的方法，将草酸在电解槽中进行氧化还原，电解槽包括阴极电极、阳极电极、隔膜，隔膜将电解槽分隔成阴极室、阳极室，草酸的饱和溶液进入阴极室，并电解还原成乙醛酸，当乙醛酸浓度达到4‑5％质量浓度时，离开电解槽，将含有草酸、乙醛酸的混合溶液进行真空低温蒸发，结晶，然后将溶液冷却至0℃，过滤，将滤液再次进行蒸发、结晶、冷却、过滤直到所需的浓度，其特征在于：在阴极室中加入草酸质量的1‑1.5％的十八烷基二甲基叔胺。

【技术特征摘要】
1.一种电解还原法合成乙醛酸的方法，将草酸在电解槽中进行氧化还原，电解槽包括阴极电极、阳极电极、隔膜，隔膜将电解槽分隔成阴极室、阳极室，草酸的饱和溶液进入阴极室，并电解还原成乙醛酸，当乙醛酸浓度达到4-5％质量浓度时，离开电解槽，将含有草酸、乙醛酸的混合溶液进行真空低温蒸发，结晶，然后将溶液冷却至0℃，过滤，将滤液再次进行蒸发、结晶、冷却、过滤直到所需的浓度，其特征在于：在阴极室中加入草酸质量的1-1.5％的十八烷基...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈少银，袁玲，肖兴亮，沈刚，
申请(专利权)人：芜湖宝瓶智能化服务外包有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34