一种二氧化钛多孔材料的制备方法技术

技术编号:13740495 阅读:85 留言:0更新日期:2016-09-22 18:20
本发明专利技术公开了一种二氧化钛多孔材料的制备方法,以硫酸钛为原料,无水乙醇和去离子水为溶剂,利用乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作为分散剂合成出干凝胶粉体,再将此干凝胶粉体直接进行干压成型,形成块体材料,经热处理即可获得二氧化钛多孔材料;该方法工艺简单、周期短、设备简单、成本低、所得多孔材料的孔隙尺寸及分布可控性高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料
,特别涉及一种二氧化钛多孔材料的制备方法
技术介绍
纳米二氧化钛是一种高效的光催化剂,被广泛用于空气净化、有机物的降解等。制备纳米二氧化钛粉体时,粉体的微观形貌、粒径、晶型及比表面积对其光催化性能影响较大。纳米二氧化钛颗粒的粒径越小,其表面断键越多,表面活性越大,光催化活性越大,然而表面断键数的增多,比表面积的增大,也易造成粉体的团聚,不仅影响到粉体的光催化效果,而且不利于粉体在应用的过程中的回收。二氧化钛多孔材料不仅可保持较高的表面活性,具有更高的光催化效率,而且有利于二氧化钛材料的回收利用。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点,本专利技术的目的在于提供一种二氧化钛多孔材料的制备方法,其生产工艺简单、设备简单、周期短,所得二氧化钛材料中孔隙均为开孔、孔隙尺寸小、分布均匀;不仅可保持较高的表面活性,具有更高的光催化效率,而且有利于回收利用。为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:一种二氧化钛多孔材料的制备方法,以硫酸钛为原料,无水乙醇和去离子水为溶剂,利用分散剂配制出前驱体溶液,再经凝胶化、干燥、干压和热处理过程获得二氧化钛多孔材料。所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。所述无水乙醇和去离子水的体积比为(1:3)~(3:1)。所述分散剂加至溶剂后,分散剂各组份的浓度范围均为0~0.5mol/L,然
后再加入硫酸钛。所述硫酸钛与柠檬酸的摩尔比为1:(1~1.5)。所述分散剂加至溶剂中,再加入硫酸钛,溶解后调节pH值至5~8得前驱体溶液,将前驱体溶液于80~85℃下水浴至凝胶化,再在140~160℃下干燥形成干凝胶,室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体,再将此干凝胶粉体直接进行干压成型,形成块状坯体材料,最后经热处理即得多孔二氧化钛材料。所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧,温度为600~800℃。与现有技术相比,本专利技术提供的二氧化钛多孔材料的制备方法中,以乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作为分散剂直接进行络合发泡的凝胶化过程,通过控制各物质的浓度,特别是各分散剂的用量,配制出适合直接成型的干凝胶,这不仅可以减少造粒、陈腐的过程,还可使结晶过程与烧结一步完成。结合埋烧的热处理过程,利用有机物的发泡和分解燃烧过程形成多孔二氧化钛块体材料。这种方法工艺步骤少、制备周期短、设备简单、成本低,且所得二氧化钛多孔块体材料的孔隙尺寸及分布可控性好。具体实施方式下面结合实施例详细说明本专利技术的实施方式。实施例1一种二氧化钛多孔材料的制备方法,包括如下步骤:(1)量取50mL无水乙醇和去离子水并按体积比1:3的比例混合,搅拌均匀,称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成,其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000)加入,加入后保证分散剂各组份的浓度控制在0.1mol/L。搅拌溶解,再以钛离子与柠檬酸的摩尔比为1:1的比例加入硫酸钛Ti(SO4)2,待其溶解后调节pH值至8即获得前驱体溶液。(2)将前驱体溶液于80℃下水浴至凝胶化,再在140℃下干燥形成干凝胶,室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。(3)将过筛后的干粉直接干压成形形成块状坯体材料,最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得二氧化钛多孔材料,热处理温度为600℃。所得二氧化钛多孔材料中为开孔结构,晶粒尺寸约为100nm~200nm,间隙尺寸为50nm~150nm。实施例2一种二氧化钛多孔材料的制备方法,包括如下步骤:(1)量取50mL无水乙醇和去离子水并按体积比3:1的比例混合,搅拌均匀,称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成)加入,加入后分散剂各组份的浓度分别控制在0.01、0.1、0.1、0.2、0.5、0.5mol/L。搅拌溶解,再以钛离子与柠檬酸的摩尔比为1:1.5的比例加入硫酸钛Ti(SO4)2,待其溶解后调节pH值至5即获得前驱体溶液。(2)将前驱体溶液于85℃下水浴至凝胶化,再在160℃下干燥形成干凝胶,室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。(3)将过筛后的干粉直接干压成形形成块状坯体材料,最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得二氧化钛多孔材料,热处理温度为800℃。所得二氧化钛多孔材料中为开孔结构,晶粒尺寸约为100nm~200nm,间隙尺寸为50nm~150nm。实施例3一种二氧化钛多孔材料的制备方法,包括如下步骤:(1)量取50mL无水乙醇和去离子水并按体积比1:1的比例混合,搅拌均匀,称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成)加入,,加入后分散剂各组份的浓度分别控制在0.03、0.2、0.2、0.2、0.1、0.5mol/L。搅拌溶解,再以钛离子与
柠檬酸的摩尔比为1:1.2的比例加入硫酸钛Ti(SO4)2,待其溶解后调节pH值至6即获得前驱体溶液。(2)将前驱体溶液于80℃下水浴至凝胶化,再在150℃下干燥形成干凝胶,室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。(3)将过筛后的干粉直接干压成形形成块状坯体材料,最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得二氧化钛多孔材料,热处理温度为700℃。所得二氧化钛多孔材料中为开孔结构,晶粒尺寸约为100nm~200nm,间隙尺寸为50nm~150nm。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种二氧化钛多孔材料的制备方法,其特征在于,以硫酸钛为原料,无水乙醇和去离子水为溶剂,利用分散剂配制出前驱体溶液,再经凝胶化、干燥、干压和热处理过程获得二氧化钛多孔材料。

【技术特征摘要】
1.一种二氧化钛多孔材料的制备方法,其特征在于,以硫酸钛为原料,无水乙醇和去离子水为溶剂,利用分散剂配制出前驱体溶液,再经凝胶化、干燥、干压和热处理过程获得二氧化钛多孔材料。2.根据权利要求1所述二氧化钛多孔材料的制备方法,其特征在于,所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。3.根据权利要求1或2所述二氧化钛多孔材料的制备方法,其特征在于,所述无水乙醇和去离子水的体积比为(1:3)~(3:1)。4.根据权利要求2所述二氧化钛多孔材料的制备方法,其特征在于,所述分散剂加至溶剂后,分散剂各组份的浓度范围均为0~0.5mol/L,然后再加入硫...

【专利技术属性】
技术研发人员:伍媛婷栗梦龙仝轩江红涛
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:陕西;61

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