一种钼酸铵溶液氯化镁净化渣高效综合利用的方法技术

本发明专利技术属于稀有金属二次资源回收利用领域，涉及一种钼酸铵溶液氯化镁净化渣高效综合利用的方法。本发明专利技术公开了一种钼酸铵溶液氯化镁净化渣高效综合利用的方法解决了高钼白钨矿酸法利用系统中钼酸铵溶液氯化镁净化渣无法利用，Mo金属量流失、废渣堆积和环境污染的问题，其步骤如下：a、活化浸出及过滤；b、中和‑离子交换‑酸沉；c、浆化‑调pH值‑固液分离。该方法，能够利用醋酸盐与盐酸活化浸出钼酸铵溶液氯化镁净化渣，回收有价金属Mo，并处理废水中的氨氮，彻底解决高钼白钨矿酸法利用系统中钼酸铵溶液氯化镁净化渣无法利用，以及造成Mo金属量流失和废渣堆积的难题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于稀有金属二次资源回收利用领域，涉及一种钼酸铵溶液氯化镁净化渣高效综合利用的方法。
技术介绍
我国钨矿物资源丰富，其中白钨矿基础储量为173.70万吨，占我国已探明的钨矿基础储量的72.1％，而白钨矿(CaWO4)中通常伴生了钼矿(CaMo4)，据统计，仅湖南市竹园所产的白钨精矿(占总的钨矿基础储量的27％)和河南栾川所产的白钨精矿(占总的钨矿基础储量的17％)中，Mo/WO3分别大于1/27和1/8。目前，处理该类高钼白钨矿，若采用高浓度碱分解工艺，生产成本较高，尤其是在使用经典的选择性沉淀法除钼环节，成本居高不下，因此，通常采用预处理溶解部分Mo-酸分解制取钨酸-分解母液回用预处理工艺处理高钼白钨矿，其中预处理料液采用中和-离子交换-解吸制成钼酸铵溶液，该钼酸铵溶液中含有部分杂质，需通过加入氯化镁进行净化除杂，而此过程产生了大量的氯化镁净化渣，该氯化渣含有价金属Mo，但利用难度大，处理成本高，通常会当作废渣丢弃，一方面造成有价金属Mo的流失和严重的Mo资源浪费，另一方面堆积、丢弃该废渣，将导致严重的环境污染问题。
技术实现思路
(1)要解决的技术问题本专利技术为了克服高钼白钨矿酸法利用系统中钼酸铵溶液氯化镁净化渣无法利用，造成Mo金属量流失、废渣堆积和环境污染的缺点，本专利技术要解决的技术问题是提供一种高效、综合利用高钼白钨矿酸法利用系统中钼酸铵溶液氯化镁净化渣的方法。(2)技术方案为了解决上述技术问题，本专利技术提供了这样一种钼酸铵溶液氯化镁净化渣高效综合利用的方法，其步骤如下：(1)活化浸出及过滤：取高钼白钨矿酸法利用系统中钼酸铵溶液氯化镁净化渣置于玻璃烧杯中，室温下用醋酸盐和盐酸作为活化浸出剂，活化浸出结束后，过滤，液固分离，得到含Mo的酸浸液和活化浸出渣；(2)中和-离子交换-酸沉：将步骤(1)中的含Mo的酸浸液直接返回浸出高钼白钨矿，浸出液经中和-离子交换-酸沉，实现Mo的回收及盐酸的二次利用；(3)浆化-调pH值-固液分离：将步骤(1)的活化浸出渣与含氨氮废水室温中进行浆化-氢氧化钠调pH值-搅拌去除废水中氨氮，反应完成，液固分离，滤液收集，滤渣烘干。本专利技术中活化浸出氯化镁净化渣体系为：0.1％-0.5％醋酸钠与5％-15％盐酸，或0.1％-0.5％醋酸钾与5％-15％的盐酸，或0.1％-0.5％醋酸钙与5％-15％的盐酸，或0.1-0.5％的醋酸镁与5％-15％的盐酸。(3)有益效果该方法，能够利用醋酸盐与盐酸活化浸出钼酸铵溶液氯化镁净化渣，回收有价金属Mo，并处理废水中的氨氮，彻底解决高钼白钨矿酸法利用系统中钼酸铵溶液氯化镁净化渣无法利用，造成Mo金属量流失和废渣堆积的难题，是一种高效、综合利用高钼白钨矿酸法利用系统中钼酸铵溶液氯化镁净化渣的方法。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面通过工艺流程图和实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1醋酸钠和盐酸体系：氯化镁净化渣Mo含量3.2％，每次试验取200g氯化镁净化渣，置于2000mL容积玻璃烧杯中，10％的盐酸、0.4％的醋酸钠活化浸出，液固比2:1，反应温度368K，反应时间120min；活化浸出结束，过滤，使固液分离，浸出液用来预处理高钼白钨矿，浸出盐酸浓度控制为10％-15％，搅拌速度控制为100r/min，浸出时间控制为60min，液固比为3:1-4:1，反应温度为298K；酸浸活化渣烘干，质量为185g，取样测得Mo含量为0.5％，Mo的浸出率为85.55％；按1mg氨氮加入0.25g活化渣的比例，进行活化渣除氨氮，将1L氨氮浓度为400ppm的废水置于2000mL容积的玻璃烧杯中，加入活化浸出渣100g，搅拌速度控制为100r/min，反应时间为90min，反应pH值控制为9-10，反应温度为298K，反应完成，液固分离，分离液体积为0.95L，氨氮浓度为28ppm，则氨氮的去除率为93.35％。反应完成，同样按照上述方法，分别用5％盐酸和0.1％醋酸钠、8％盐酸和0.3％醋酸钠、15％盐酸和0.5％醋酸钠作为浸出药剂，活化浸出氯化镁净化渣，活化浸出渣质量分别为188g、186g、182g，活化浸出渣中Mo含量分别为0.8％、0.6％、0.4％，Mo浸出率分别为76.50％、82.56％、88.63％，活化渣除氨氮后滤液体积分别为0.94L、0.96L、0.92L，氨氮浓度分别为60ppm、35ppm、14ppm，氨氮去除率分别为85.90％、91.60％、96.78％。实施例2醋酸钾和盐酸体系：氯化镁净化渣Mo含量3.2％，每次试验取200g氯化镁净化渣，置于2000mL容积玻璃烧杯中，10％的盐酸、0.4％的醋酸钾活化浸出，液固比2:1，反应温度368K，反应时间120min；活化浸出结束，过滤，使固液分离，浸出液用来
预处理高钼白钨矿，浸出盐酸浓度控制为10％-15％，搅拌速度控制为100r/min，浸出时间控制为60min，液固比为3:1-4:1，反应温度为298K；酸浸活化渣烘干，质量为190g，取样测得Mo含量为0.65％，Mo的浸出率为80.70％；按1mg氨氮加入0.25g活化渣的比例，进行活化渣除氨氮，将1L氨氮浓度为400ppm的废水置于2000mL容积的玻璃烧杯中，加入活化浸出渣100g，搅拌速度控制为100r/min，反应时间为90min，反应pH值控制为9-10，反应温度为298K，反应完成，液固分离，分离液体积为0.96L，氨氮浓度为40ppm，则氨氮的去除率为90.40％。反应完成，同样按照上述方法，分别用5％盐酸和0.1％醋酸钾、8％盐酸和0.3％醋酸钾、15％盐酸和0.5％醋酸钾作为浸出药剂，活化浸出氯化镁净化渣，活化浸出渣质量分别为192g、191g、189g，活化浸出渣中Mo含量分别为0.85％、0.70％、0.60％，Mo浸出率分别为74.50％、79.11％、82.28％，活化渣除氨氮后滤液体积分别为0.93L、0.95L、0.94L，氨氮浓度分别为65ppm、48ppm、16ppm，氨氮去除率分别为84.89％、88.60％、96.24％。实施例3醋酸钙和盐酸体系：氯化镁净化渣Mo含量3.2％，每次试验取200g氯化镁净化渣，置于2000mL容积玻璃烧杯中，10％的盐酸、0.4％的醋酸钙活化浸出，液固比2:1，反应温度368K，反应时间120min；活化浸出结束，过滤，使固液分离，浸出液用来预处理高钼白钨矿，浸出盐酸浓度控制为10％-15％，搅拌速度控制为100r/min，浸出时间控制为60min，液固比为3:1-4:1，反应温度为298K；酸浸活化渣烘干，质量为187g，取样测得Mo含量为0.55％，Mo的浸出率为83.93％；按1mg氨氮加入0.25g活化渣的比例，进行活化渣除氨氮，将1L氨氮浓度为400ppm的废水置于2000mL容积的玻璃烧杯中，加入活化浸出渣100g，搅拌速度控制
为100r/min，反应时间为90min，反应pH值控制为9-10，反应温度为298K，反应完成，液固分离，分离液体积为0.95L，氨氮浓度为70ppm，则氨氮的去除率为83.38％。反应完成，同样按照上述方法，分别用5％盐酸和0.1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钼酸铵溶液氯化镁净化渣高效综合利用的方法，其特征是，其步骤如下：(1)活化浸出及过滤：取高钼白钨矿酸法利用系统中钼酸铵溶液氯化镁净化渣置于玻璃烧杯中，室温下用醋酸盐与盐酸作为浸出剂搅拌活化浸出，活化浸出结束后，过滤，液固分离，得到含Mo的酸浸液和活化浸出渣；(2)中和‑离子交换‑酸沉：将步骤(1)中的含Mo的酸浸液直接返回浸出高钼白钨矿，浸出液经中和‑离子交换‑酸沉，实现Mo的回收及盐酸的二次利用；(3)浆化‑调pH值‑固液分离：将步骤(1)的活化浸出渣与含氨氮废水室温中进行氨氮废水浆化‑氢氧化钠调pH值‑搅拌去除废水中氨氮，反应完成，液固分离，滤液收集，滤渣烘干。

【技术特征摘要】
1.一种钼酸铵溶液氯化镁净化渣高效综合利用的方法，其特征是，其步骤如下：(1)活化浸出及过滤：取高钼白钨矿酸法利用系统中钼酸铵溶液氯化镁净化渣置于玻璃烧杯中，室温下用醋酸盐与盐酸作为浸出剂搅拌活化浸出，活化浸出结束后，过滤，液固分离，得到含Mo的酸浸液和活化浸出渣；(2)中和-离子交换-酸沉：将步骤(1)中的含Mo的酸浸液直接返回浸出高钼白钨矿，浸出液经中和-离子交换-酸沉，实现Mo的回收及盐酸的二次利用；(3)浆化-调pH值-固液分离：将步骤(1)的活化浸出渣与含氨氮废水室温中进行氨氮废水浆化-氢氧化钠调pH值-搅拌去除废水中氨氮，反应完成，液固分离，滤液收集，滤渣烘干。2.根据权利要求1所述的一种钼酸铵溶液氯化镁净化渣高效综合利用的方法，其特征是：高钼白钨矿酸法利用系统中钼酸铵溶液氯化镁净化渣活...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾斌，郭昌平，袁善禧，胡俊杰，胡亦发，
申请(专利权)人：信丰华锐钨钼新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36