本发明专利技术公开了一种土壤中苯胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S01，供试品溶液的制备：准确称取风干后的土壤样品适量于量瓶中，加入相当于土壤样品15~20倍量的酸溶液，在冰浴条件下超声后取出，再加入适量碱溶液，定容至刻度，静置后取上清液适量过滤后至进样瓶中。本发明专利技术提供的一种土壤中苯胺的检测方法，采用酸溶碱还原的方法提取土壤样品中的苯胺，该法操作简便，步骤简单，无有机溶剂，对环境友好，并且该法苯胺提取完全，检测结果准确，真实可靠。本发明专利技术使用气相色谱法检测苯胺，该法检测灵敏度高，准确度高，精密度高，专属性好，是一种科学的苯胺的检测方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种土壤中苯胺的检测方法，属于环境监测方法
技术介绍
苯胺作为一种重要的有机化工原料，广泛用于橡胶、印染、制药、塑料、陶器上釉等工艺生产过程。是一种致癌性的物质，属高毒性有机污染物。苯胺可导致人体急性中毒或慢性中毒，产生头痛、眩晕、疲倦、记忆力下降、呼吸不畅，甚至窒息死亡等症状，长期与苯胺接触还可引起癌症。各国环保、卫生部门已将苯胺作为重要的检测指标之一，我国也早已将其列入优先监测的污染物。因此，对其灵敏快速的检测至关重要。目前测定苯胺的方法主要有化学分析法，化学发光分析法存在检测手段落后，检测结果准确性差，具有苯胺基团的一系列化合物就可发光或显色，故该法专属性差，并且难以精确检测到苯胺的具体含量，检测结果有待进一步验证。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种专属性强，可定性定量精确检测土壤中苯胺的检测方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种土壤中苯胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S01，供试品溶液的制备：准确称取风干后的土壤样品适量于量瓶中，加入相当于土壤样品15~20倍量的酸溶液，在冰浴条件下超声后取出，再加入适量碱溶液，定容至刻度，静置后取上清液适量过滤后至进样瓶中；S02，标准品溶液的制备：配制浓度为0.1、0.5、1、5、10mg/L的苯胺标准系列溶液，定容溶液为乙醇，摇匀后过滤至进样瓶；S03，检测：依次将苯胺标准系列溶液和供试品溶液注入GC，GC检测条件为：安捷伦的7890A型气相色谱仪；HP-INNOWAX毛细管柱（0.25μm，0.25mm*60m）；氢火焰离子化检测器；检测器温度240~280℃；进样口温度230~250℃；程序升温，初始温度90~120℃，10℃/min升至230~250℃，保持10min；进样方式为分流进样，分流比20：1。所述酸溶液包括盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种；所述酸溶液的浓度为0.2~0.3mol/L。所述碱溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种；所述碱溶液的浓度为0.2~0.3mol/L。所述土壤样品的目数为120~200目。所述土壤样品还包括前处理步骤，采用网格布置法取样，至少取16个点，在每个点的剖面上对表层土、底层土分别取样。所述超声时间为2~5min。本专利技术提供的一种土壤中苯胺的检测方法，采用酸溶碱还原的方法提取土壤样品中的苯胺，该法操作简便，步骤简单，无有机溶剂，对环境友好，并且该法苯胺提取完全，检测结果准确，真实可靠。本专利技术使用气相色谱法检测苯胺，该法检测灵敏度高，准确度高，精密度高，专属性好，是一种科学的苯胺的检测方法。具体实施方式下面对本专利技术作更进一步的说明。实施例1：1#样品和2#样品：分别采自化工厂附近土壤及制药厂附近土壤。一种土壤中苯胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S01，供试品溶液的制备：准确称取风干后的土壤样品2g于100ml量瓶中，加入30ml0.2mol/L的盐酸溶液，在冰浴条件下超声后取出，再加入35ml0.2mol/L的氢氧化钠溶液，乙醇定容至刻度，静置后取上清液适量过滤后至进样瓶中；S02，标准品溶液的制备：配制浓度为0.1、0.5、1、5、10mg/L的苯胺标准系列溶液，定容溶液为乙醇，摇匀后过滤至进样瓶；S03，检测：依次将苯胺标准系列溶液和供试品溶液注入GC，GC检测条件为：安捷伦的7890A型气相色谱仪；HP-INNOWAX毛细管柱（0.25μm，0.25mm*60m）；氢火焰离子化检测器；检测器温度240℃；进样口温度230℃；程序升温，初始温度90℃，10℃/min升至230℃，保持10min；进样方式为分流进样，分流比20：1。所述土壤样品的目数为120目。所述土壤样品还包括前处理步骤，采用网格布置法取样，至少取16个点，在每个点的剖面上对表层土、底层土分别取样。所述超声时间为2min。检测结果：标准曲线为Y=690.09X+4.9889（r=0.9999），说明苯胺在0.1~10mg/L的范围内线性关系良好，经精密度实验、稳定性试验、重复性试验和加样回收率试验后，发现该检测方法的各实验结果均良好，可用来检测土壤样品中的苯胺含量，加样回收率试验结果良好说明本专利技术的土壤样品中的苯胺提取完全，检测结果真实可靠。经检测，化工厂附近土壤及制药厂附近土壤中的苯胺含量均大于国家标准，说明这两个地方的土壤不适合种植耕作。实施例2：一种土壤中苯胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S01，供试品溶液的制备：准确称取风干后的土壤样品2g于100ml量瓶中，加入40ml0.3mol/L的硫酸溶液，在冰浴条件下超声后取出，再加入30ml0.3mol/L的氢氧化钾溶液，乙醇定容至刻度，静置后取上清液适量过滤后至进样瓶中；S02，标准品溶液的制备：配制浓度为0.1、0.5、1、5、10mg/L的苯胺标准系列溶液，定容溶液为乙醇，摇匀后过滤至进样瓶；S03，检测：依次将苯胺标准系列溶液和供试品溶液注入GC，GC检测条件为：安捷伦的7890A型气相色谱仪；HP-INNOWAX毛细管柱（0.25μm，0.25mm*60m）；氢火焰离子化检测器；检测器温度280℃；进样口温度250℃；程序升温，初始温度120℃，10℃/min升至250℃，保持10min；进样方式为分流进样，分流比20：1。所述土壤样品的目数为200目。所述土壤样品还包括前处理步骤，采用网格布置法取样，至少取16个点，在每个点的剖面上对表层土、底层土分别取样。所述超声时间为5min。经检测，化工厂附近土壤及制药厂附近土壤中的苯胺含量均大于国家标准，说明这两个地方的土壤不适合种植耕作。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出：对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种土壤中苯胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S01，供试品溶液的制备：准确称取风干后的土壤样品适量于量瓶中，加入相当于土壤样品15~20倍量的酸溶液，在冰浴条件下超声后取出，再加入适量碱溶液，定容至刻度，静置后取上清液适量过滤后至进样瓶中；S02，标准品溶液的制备：配制浓度为0.1、0.5、1、5、10mg/L的苯胺标准系列溶液，定容溶液为乙醇，摇匀后过滤至进样瓶；S03，检测：依次将苯胺标准系列溶液和供试品溶液注入GC，GC检测条件为：安捷伦的7890A 型气相色谱仪；HP‑INNOWAX 毛细管柱（0.25μm，0.25mm* 60 m）；氢火焰离子化检测器；检测器温度240~280℃；进样口温度230~250℃；程序升温，初始温度90~120℃，10℃/min升至230~250℃，保持10min；进样方式为分流进样，分流比20：1。
【技术特征摘要】
1.一种土壤中苯胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01，供试品溶液的制备：准确称取风干后的土壤样品适量于量瓶中，加入相当于土壤样品15~20倍量的酸溶液，在冰浴条件下超声后取出，再加入适量碱溶液，定容至刻度，静置后取上清液适量过滤后至进样瓶中；
S02，标准品溶液的制备：配制浓度为0.1、0.5、1、5、10mg/L的苯胺标准系列溶液，定容溶液为乙醇，摇匀后过滤至进样瓶；
S03，检测：依次将苯胺标准系列溶液和供试品溶液注入GC，GC检测条件为：安捷伦的7890A型气相色谱仪；HP-INNOWAX毛细管柱（0.25μm，0.25mm*60m）；氢火焰离子化检测器；检测器温度240~280℃；进样口温度230~250℃；程序升温，初始温度90~120℃，10℃/min升至230~250℃，保持10min；进样方式...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔晓晓，赵昌平，胡松华，
申请(专利权)人：苏州国环环境检测有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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