本发明专利技术涉及柠檬酸生产领域，具体提供了一种用柠檬酸氢钙制取石膏晶须的方法，该方法以柠檬酸生产过程中的柠檬酸氢钙为原料，与浓硫酸反应获得柠檬酸的同时制取石膏晶须，主要包括：柠檬酸氢钙浆液与硫酸在1-2公斤压力下的柠檬酸溶液中反应80-600分钟，获得石膏晶须；带式滤机过滤滤液精制提纯柠檬酸产品，滤饼干后在80-100℃干燥，得到石膏晶须，晶须长50-400微米，直径1-4微米，径比20-100；本发明专利技术在大量柠檬酸存在的介质中水热法生成石膏晶须，反应条件宽松，晶须质量明显提高，并且大大降低了石膏晶须的生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及柠檬酸生产领域，具体提供了。
技术介绍
晶须是指以单晶形式生长的形状类似短纤维、而径向尺寸远小于短纤维的须状单晶体，是一种一维优势发育的单晶，是目前已知强度最大的固体之一。晶须可广泛作为复合材料的增强和改性组分。石膏晶须以极其优良的物化性能及相对低廉的造价吸引了工业界的重视。石膏晶须与其它短纤维相比，具有耐高温、抗化学腐蚀、韧性好、强度高、易进行表面处理、与橡胶塑料等聚合物的亲和能力强、毒性低等优点。目前我国柠檬酸生产大多采用传统的钙盐沉淀-硫酸酸化工艺，其中会形成硫酸钙沉淀并被滤除，这些硫酸钙也被称为柠檬酸石膏，为大小不均的颗粒状晶体。由于这部分柠檬酸石膏品质较差，至今尚未得到合理的开发利用，一直成为工业固体废弃物之一。CN101230483B中公开了一种用柠檬酸钙制取石膏晶须的方法，其采用柠檬酸生产中加石灰浆后得到柠檬酸钙浆液，加入与钙等物质的量的30%_98%浓度的硫酸获得硫酸钙，之后在高压釜中获得晶须，专利技术人根据其记载的技术方案进行了重复试验，结果发现其采用柠檬酸钙浆液后，采用的高压釜中的反应条件较为简单，其制备的晶须品质极差，且产量较低，大部分硫酸钙依然以大小不均的颗粒状晶体形式存在，因此无法获得其预期的技术效果。因此，需要开发一种切实可行的用柠檬酸氢钙制取石膏晶须的方法来克服上述技术存在的诸多缺陷。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述问题，本专利技术提出了，该方法以柠檬酸生产过程中的柠檬酸氢钙为原料，与浓硫酸反应获得柠檬酸的同时制取石膏晶须，主要包括:柠檬酸氢钙浆液与硫酸在1-2公斤压力下的柠檬酸溶液中反应80-600分钟，获得石膏晶须;带式滤机过滤滤液精制提纯柠檬酸产品，滤饼干后在80-100°C干燥，得到石霄晶须，晶须长50-400微米，直径1-4微米，径比20-100;本专利技术在大量梓檬酸存在的介质中水热法生成石膏晶须，反应条件宽松，晶须质量明显提高，并且大大降低了石膏晶须的生产成本。本专利技术采用的技术方案是:(I)在柠檬酸提纯后获得柠檬酸溶液中，加入浓硫酸，调整反应釜压力为1-2公斤压力，反应温度控制在60_100°C ；(2)向反应釜中缓慢加入柠檬酸生产中得到柠檬酸氢钙浆液，搅拌，加料时间80-600分钟；最终反应终点为反应体系中钙离子与硫酸根离子含量为1-3:1，反应结束后维持反应条件不低于30分钟；(3)以上反应结束后减压并冷却，采用带式滤机过滤，滤液去柠檬酸精制工段，过滤获得的硫酸钙晶须用石灰水水洗至PH值为5-9，滤干后干燥，得到石膏晶须；其中，步骤(I)中所述浓硫酸浓度为90wt%，柠檬酸与浓硫酸的摩尔比为1:1;所述步骤(I)中柠檬酸提纯后获得柠檬酸溶液中柠檬酸含量为30_60wt%;所述步骤(3)中石灰水的浓度为15wt%;最终获得的晶须长50-400微米，直径1-4微米，长径比20-100。本专利技术采用的反应釜压力控制在1-2公斤压力，反应温度大于80°C，这与现有技术中的条件相比均有所降低，之所以做出这种调整，是由于专利技术人发现适当延长加料时间控制在80-600分钟，延长晶须的生长时间可以提高晶须的品质，但是同时为了避免在较长的生长时间内发生进一步的结晶导致品质下降，专利技术人又对反应压力和温度进行了上述的调控，从而最终获得了品质极佳的晶须，所获得的晶须长50-400微米，直径1-4微米，长径比20-100，明显好于现有技术获得的石膏晶须。综上所述，采用专利技术提供的生产方法可在柠檬酸提纯后，依然含有大量柠檬酸的溶液中通过水热法生成石膏晶须，反应条件宽松，晶须质量明显提高，并且大大降低了石膏晶须的生产成本。【具体实施方式】实施例1(I)在柠檬酸提纯后获得柠檬酸溶液中柠檬酸含量为30wt%，加入92wt%的浓硫酸控制柠檬酸溶液中柠檬酸与浓硫酸的摩尔比为1:1，调整反应釜压力为I公斤压力，反应温度为60°c ；(2)向反应釜中缓慢加入柠檬酸生产中得到柠檬酸氢钙浆液，搅拌，加料时间为80分钟;最终反应终点为反应体系中钙离子与硫酸根离子含量为I: I，反应结束后维持反应条件不低于30分钟；(3)以上反应结束后减压并冷却，采用带式滤机过滤，滤液去柠檬酸精制工段，过滤获得的硫酸钙晶须用15^%的石灰水水洗至pH值为5，滤干后干燥，得到石膏晶须，所获得的晶须长220微米，直径2.4微米，长径比92。实施例2(I)在柠檬酸提纯后获得柠檬酸溶液中柠檬酸含量为60wt%，加入90wt%的浓硫酸控制柠檬酸溶液中柠檬酸与浓硫酸的摩尔比为1:1，调整反应釜压力为2公斤压力，反应温度为100 °C;(2)向反应釜中缓慢加入柠檬酸生产中得到柠檬酸氢钙浆液，搅拌，加料时间为600分钟；最终反应终点为反应体系中钙离子与硫酸根离子含量为1:1，反应结束后维持反应条件不低于30分钟；(3)以上反应结束后减压并冷却，采用带式滤机过滤，滤液去柠檬酸精制工段，过滤获得的硫酸钙晶须用15^%的石灰水水洗至pH值为9，滤干后干燥，得到石膏晶须，所获得的晶须长230微米，直径2.7微米，长径比85。实施例3(I)在柠檬酸提纯后获得柠檬酸溶液中柠檬酸含量为50wt%，加入95wt%的浓硫酸控制柠檬酸溶液中柠檬酸与浓硫酸的摩尔比为1:1，调整反应釜压力为2公斤压力，反应温度为80°C ；(2)向反应釜中缓慢加入柠檬酸生产中得到柠檬酸氢钙浆液，搅拌，加料时间为400分钟；最终反应终点为反应体系中钙离子与硫酸根离子含量为1:1，反应结束后维持反应条件不低于30分钟；(3)以上反应结束后减压并冷却，采用带式滤机过滤，滤液去柠檬酸精制工段，过滤获得的硫酸钙晶须用15^%的石灰水水洗至pH值为7，滤干后干燥，得到石膏晶须，所获得的晶须长264微米，直径2.8微米，长径比94。实施例4 (I)在柠檬酸提纯后获得柠檬酸溶液中柠檬酸含量为40wt%，加入94wt%的浓硫酸控制柠檬酸溶液中柠檬酸与浓硫酸的摩尔比为1:1，调整反应釜压力为I公斤压力，反应温度为70°c;(2)向反应釜中缓慢加入柠檬酸生产中得到柠檬酸氢钙浆液，搅拌，加料时间为200分钟；最终反应终点为反应体系中钙离子与硫酸根离子含量为1:1，反应结束后维持反应条件不低于30分钟；(3)以上反应结束后减压并冷却，采用带式滤机过滤，滤液去柠檬酸精制工段，过滤获得的硫酸钙晶须用15^%的石灰水水洗至pH值为6，滤干后干燥，得到石膏晶须，所获得的晶须长260微米，直径3.2微米，长径比80。实施例5(I)在柠檬酸提纯后获得柠檬酸溶液中柠檬酸含量为50wt%，加入91wt%的浓硫酸控制柠檬酸溶液中柠檬酸与浓硫酸的摩尔比为1:1，调整反应釜压力为2公斤压力，反应温度为90°C ；(2)向反应釜中缓慢加入柠檬酸生产中得到柠檬酸氢钙浆液，搅拌，加料时间为600分钟；最终反应终点为反应体系中钙离子与硫酸根离子含量为1:1，反应结束后维持反应条件不低于30分钟；(3)以上反应结束后减压并冷却，采用带式滤机过滤，滤液去柠檬酸精制工段，过滤获得的硫酸钙晶须用15^%的石灰水水洗至pH值为8，滤干后干燥，得到石膏晶须，所获得的晶须长229微米，直径2.6微米，长径比88。【主权项】1.，其特征在于:具体步骤如下: (1)在柠檬酸提纯后获得柠檬酸溶液中，加入浓硫酸，调整反应釜压力为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用柠檬酸氢钙制取石膏晶须的方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)在柠檬酸提纯后获得柠檬酸溶液中，加入浓硫酸，调整反应釜压力为1‑2公斤压力，反应温度控制在60‑100℃；(2)向反应釜中缓慢加入柠檬酸生产中得到柠檬酸氢钙浆液，搅拌，加料时间80‑600分钟；最终反应终点为反应体系中钙离子与硫酸根离子含量为1‑3:1，反应结束后维持反应条件不低于30分钟；(3)以上反应结束后减压并冷却，采用带式滤机过滤，滤液去柠檬酸精制工段，过滤获得的硫酸钙晶须用石灰水水洗至pH值为5‑9，滤干后干燥，得到石膏晶须；其中步骤(1)中所述浓硫酸浓度为90wt％，柠檬酸与浓硫酸的摩尔比为1:1。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：寇光智，李昌涛，周昊，秦绪斌，于海滨，周一江，
申请(专利权)人：日照金禾博源生化有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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