提升熔石英光学元件损伤阈值的后处理方法技术

本发明专利技术公开了一种提升熔石英光学元件损伤阈值的后处理方法，该方法首先利用荧光共焦显微技术检测熔石英光学元件亚表面缺陷分布的范围与尺度，然后通过KHz和MHz频率的多频超声波交替复用辅助化学腐蚀技术，针对不同深度分布的亚表面缺陷刻蚀不同的深度，针对不同尺度的亚表面缺陷采用不同的频率，逐层次的剥离亚表面缺陷层，以达到提升损伤阈值的目的。本发明专利技术对于光学元件具有全局处理能力，经过氢氟酸腐蚀处理以后抛光沉积层全部去除，暴露了亚表面损伤层中的划痕，且划痕尖锐的新貌得以很好的钝化，引入多频超声波/兆声波辅助可以作用不同尺度的划痕钝化，防止刻蚀反应副产物再沉积，提高工艺稳定性，可以极大的稳定的提升熔石英光学元件的损伤阈值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光学元件加工处理
，具体涉及一种提升熔石英光学元件损伤阈值的方法。
技术介绍
随着高功率激光技术的发展，高功率紫外激光系统的工作通量将逐渐接近甚至超过传统熔石英光学元件的负载极限，从而极大的限制了高功率激光系统的输出能力。另一方面，在高激光通量下，熔石英光学元件的损伤也大大的降低激光系统的稳定性，提高了系统的运行成本。因而当前熔石英光学元件的激光诱导损伤是限制激光系统功率输出的主要短板技术。熔石英材料在受到激光辐照时，由于高能激光沉积通过多光子电离所导致的材料破坏即为材料的本征损伤阈值。理论上熔石英材料的本征损伤阈值为lOOJ/cm2，然而在实际应用中激光通量远低于该通量熔石英光学元件就已经发生损伤。根据近年来的研究结果显示由于光学元件机械抛光过程中所导致的亚表面破碎性缺陷如划痕和裂纹;光敏性杂质如机械抛光过程中嵌入表面以下10nm量级的抛光再沉积层和亚表面百微米量级离散分布的划痕和裂纹中的抛光粉颗粒。这些光敏性杂质主要以金属或金属氧化物的形式存在。当这些破碎性缺陷和光敏性杂质缺陷再受到激光辐照时，会吸收能量产生热量形成一个损伤前驱。在后续激光脉冲的辐照下损伤前驱的周围的热量会成指数级的升高，从而引起熔石英材料的破坏。当前解决这种问题主要有两个途径，第一个是不断提升抛光技术，以减少亚表面缺陷的数量;第二个是通过后处理方式来去除或降低亚表面的缺陷的影响。由于国内抛光技术的限制，无法再进一步的降低亚表面的缺陷密度。所以对先进的后处理技术提出了更新的要求。常用的后处理包括利用低能量激光扫描预处理以暴露光学元件表面的缺陷，然后利用高温退火消除应力提高损伤阈值，还有以氢氟酸刻蚀来处理以获得更高的损伤阈值。以及通过反应离子刻蚀等物理刻蚀的方法去除亚表面缺陷层来提高损伤阈值。然而激光预处理则由于属于点处理，不具有对元件全局处理的能力。利用氢氟酸静态刻蚀熔石英光学元件去除亚表面缺陷层，钝化亚表面所存在的划痕和裂纹，进而提升损伤阈值，刻蚀的深度一般局限于几百纳米以内，继续深刻蚀则带来损伤阈值提升的不稳定性，这种不稳定性是由于在氢氟酸刻蚀过程中反应副产物的沉积所导致。反应离子刻蚀去除亚表面缺陷层的方法由于使用真空系统则容易给元件带来新的污染源，降低元件的损伤阈值。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于克服上述现有技术的不足，提供一种先进的。为了达到以上目的，本专利技术提供了一种，包括以下步骤:S1:采用荧光共焦显微镜检测熔石英光学元件的亚表面缺陷的尺度和深度的分布情况，由于亚表面所存在的划痕裂纹以及嵌入划痕和裂纹中的光敏性杂质在激光的辐照下会产生不同波长的荧光，这种技术手段可以用来检测熔石英光学元件亚表面的缺陷分布； S2:采用无机酸溶液沥滤对熔石英光学元件进行表面处理以去除抛光沉积层中的光敏性杂质，期间采用高频超声波或兆声波辅助反应，之后用高纯水漂洗，期间采用高频超声波或兆声波辅助漂洗； S3:采用氢氟酸溶液除去熔石英光学元件的亚表面缺陷层，通过湿法腐蚀的各向同性钝化亚表面的划痕和裂纹，期间采用高频超声波或兆声波辅助反应，之后用高纯水漂洗，期间采用高频超声波或兆声波辅助漂洗； S4:进行高温退火处理，将熔石英光学元件放置于具有石英内胆的高温退火炉中以释放由前期的抛光处理以及超声波/兆声波作用所产生的亚表面存在的应力缺陷和纳米级微裂纹;其中， 在所述的步骤S2与S3中，根据第一步中亚表面缺陷的尺度和深度的分布情况选择超声波或兆声波的频率段，并且在该频率段内选择多个工作频率交替复用以避免特定频率对元件的损坏。作为本专利技术进一步的改进，每个高频超声波或兆声波辅助过程包括多个频率发生周期，每个频率发生周期中包括在频率段范围中选定的多个工作频率。作为本专利技术进一步的改进，所述的频率段范围为40KHz至1.3MHz。作为本专利技术进一步的改进，在频率段范围中选择40KHz，80KHz，120KHz，140KHz，170KHz，220KHz，270KHz，430KHz，1.3MHz 中至少两个频率。作为本专利技术进一步的改进，每个工作频率的作用时间为1秒到120分钟。作为本专利技术进一步的改进，所述的无机酸包括磷酸、硝酸、盐酸、高氯酸、硫酸中的一种。作为本专利技术进一步的改进，所述的无机酸溶液包括浓度比为3:1的无机酸和双氧水，且加温至80-120°C以增强无机酸溶液氧化性。作为本专利技术进一步的改进，所述的氢氟酸溶液的组成成分为氢氟酸和水，或者氢氟酸、氟化钱和水，其中，氢氟酸的浓度为1-1 Ovo 1%，氟化钱的浓度为0-40VO 1%。作为本专利技术进一步的改进，退火时间不低于24小时。作为本专利技术进一步的改进，退火的温度为700-1200°C。本专利技术对于光学元件具有全局处理能力:无机酸沥滤处理有助于取出亚表面存在的光敏性杂质，这种杂质会导致后续氢氟酸处理时刻蚀副产物非常容易沉积在元件的表面，影响元件的损伤阈值;经过氢氟酸腐蚀处理以后抛光沉积层全部去除，暴露了亚表面损伤层中的划痕，且划痕尖锐的新貌得以很好的钝化，引入多频超声波/兆声波辅助可以作用不同尺度的划痕钝化，防止刻蚀反应副产物再沉积，提高工艺稳定性，通过处理以后可以极大的稳定的提升熔石英光学元件的损伤阈值；另外，该技术不受尺寸限制，最大可以处理430mm*430mm*10mm的大口径光学元件。【具体实施方式】下面对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。本方法提供了一种先进的，以下详细说明步骤。首先，通过荧光共焦显微镜对熔石英光学元件进行检测，通过荧光共焦显微镜再现亚表面缺陷的分布情况，主要需要通过荧光共焦显微镜精确的反应亚表面缺陷的尺度和深度分布情况。由于亚表面所存在的划痕裂纹以及嵌入划痕和裂纹中的光敏性杂质在激光的辐照下会产生不同波长的荧光，这种技术手段可以用来检测熔石英光学元件亚表面的缺陷分布。其次，采用无机酸溶液沥滤对熔石英光学元件进行表面处理以去除抛光沉积层中的光敏性杂质，这部分杂质的存在会极大的影响后续氢氟酸的腐蚀。根据化学刻蚀的原理，当溶液中有这种光敏性杂质如铈、锆、铁等金属离子存在时，氢氟酸腐蚀的副产物极容易沉积在其周围，从而极大的影响熔石英光学元件的损伤阈值。具体过程为将待处理的熔石英光学元件置于磷酸、硝酸、盐酸、高氯酸和硫酸中的一种。无机酸溶液中加入双氧水，无机酸溶液中无机酸和双氧水的浓度比为3:1，且加温至80_120°C，其目的是增强无机酸溶液氧化性。在无机酸处理的过程中为了更好的去除抛光沉积层中的光敏性杂质，采用高频超声波或兆声波辅助处理，所采用的频率为40 KHz, 80 KHz, 120 KHz, 170 KHz, 220 KHz,270KHz，430KHz，1.3MHz，使用方式为多频复用方式，其目的是降低单一频率下超声波对元件的损坏几率。经过无机酸沥滤之后的元件，需要用大量的高纯水漂洗以去除元件表面残留的无机酸。为了更好的去除残留物，整个漂洗过程需要超声波辅助漂洗，频率的选择:40KHz，80KHz，120KHz，140KHz，170KHz，220KHz，430KHz，1.3MHz。上述每个高频超声波或兆声波辅助过程包括多个频率发生本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提升熔石英光学元件损伤阈值的后处理方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：采用荧光共焦显微镜检测熔石英光学元件的亚表面缺陷的尺度和深度的分布情况；S2：采用无机酸溶液沥滤对熔石英光学元件进行表面处理以去除抛光沉积层中的光敏性杂质，期间采用高频超声波或兆声波辅助反应，之后用高纯水漂洗，期间采用高频超声波或兆声波辅助漂洗；S3：采用氢氟酸溶液除去熔石英光学元件的亚表面缺陷层，通过湿法腐蚀的各向同性钝化亚表面的划痕和裂纹，期间采用高频超声波或兆声波辅助反应，之后用高纯水漂洗，期间采用高频超声波或兆声波辅助漂洗；S4：进行高温退火处理，将熔石英光学元件放置于具有石英内胆的高温退火炉中以释放由前期的抛光处理以及超声波/兆声波作用所产生的亚表面存在的应力缺陷和纳米级微裂纹；其中，在所述的步骤S2与S3中，根据第一步中亚表面缺陷的尺度和深度的分布情况选择超声波或兆声波的频率段，并且在该频率段内选择多个工作频率交替复用以避免特定频率对元件的损坏。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶鑫，蒋晓东，黄进，刘红婕，孙来喜，李青芝，王凤蕊，周晓燕，耿锋，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院激光聚变研究中心，
类型：发明
国别省市：四川;51