PET中炭黑的粒径分析方法技术

本发明专利技术提供了一种检测PET中炭黑粒径的方法，包括以下步骤：（1）首先将PET材料洗涤、干燥、破碎成碎片，再对PET碎片试样进行低温等离子喷涂处理；（2）将步骤（1）获得的产物与离子液体、二元醇混合，在120～150℃的条件下反应0.5～5小时，反应结束后将反应物过滤分离出剩余的残留固体，再用去离子水洗涤清洗至pH中性，获得第一剩余固体；（3）将第一剩余固体与酸溶液混合，在30～60℃超声加热0.5～2小时，取出溶液中第二剩余固体；（4）对第二剩余固体进行超声分散获得分散炭黑悬浮液，取出悬浮液，干燥，使用透射电镜拍摄照片，统计炭黑粒径。本发明专利技术所述的检测方法具有检测准确、操作性强的优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】PET中炭黑的粒径分析方法
本专利技术涉及一种检测聚合物体系中炭黑粒径的方法，具体的说，涉及一种检测PET体系中炭黑粒径的方法。
技术介绍
PET，即聚对苯二甲酸乙二醇酯，是一种结晶性聚酯，具有优良的机械性能、绝缘性和耐候性，应用范围包括纤维、薄膜和工程塑料等。但是PET材料制品在太阳光的照射下会发生老化现象并缩短PET制品的使用寿命。炭黑除了是橡胶工业中常用的补充剂和补强剂，他在非橡胶工业领域的应用也越来越广泛。在PET材料中添加的炭黑，除了可以作为调色剂，还可以作为吸收紫外线的光稳定剂，这是因为炭黑对紫外线具有良好的物理屏蔽作用，还能够吸收和清除光氧化反应中产生的自由基。炭黑对紫外线降解的防护效果通常和炭黑的种类、粒径的大小以及在聚合物基体中的分散性有关。一般情况下炭黑的粒径越小，分散度越高，炭黑的抗紫外线稳定性越好。为了对添加了炭黑的PET制品进行质量分析和剖析研究，需要检测其中炭黑的粒径，以更好地调整工艺、保证产品质量。尤其是对于PET薄膜制品，通常在显微镜下直接观察薄膜样品中炭黑的分布和粒径，如果炭黑在薄膜制品中的分散性较差，那么在显微镜下观察到的结果是炭黑以大团聚体颗粒形式存在，如添加粒径在30纳米以下的炭黑，在显微镜下显示的大团聚体颗粒粒径甚至能达到5微米，所以这种观察判断方式并不准确。而使用高浓度硝酸微波消解PET材料来分离炭黑则很容易对炭黑的结构造成破坏，使其改变原来的大小，同样影响后期炭黑粒径检测的准确性。因此非常需要设计一种准确度高、可操作性强的检测PET制品中炭黑粒径的方法。
技术实现思路
本专利技术为解决上述问题，提供了一种检测PET中炭黑粒径的方法，包括以下步骤: (1)首先将PET材料洗涤、干燥、破碎成碎片，再对PET碎片试样进行低温等离子喷涂处理； (2)将步骤(1)获得的产物与离子液体、二元醇混合，在120?150°C的条件下反应0.5?5小时，反应结束后将反应物过滤分离出剩余的残留固体，再用去离子水洗涤清洗至pH中性，获得第一剩余固体； (3 )将第一剩余固体与酸溶液混合，在30?60°C超声加热0.5?2小时，取出溶液中第二剩余固体； (4)对第二剩余固体进行超声分散获得分散炭黑悬浮液，取出悬浮液，干燥，使用透射电镜拍摄照片，统计炭黑粒径。优选地，所述步骤(1)低温等离子喷涂处理时使用氩气或氩气与氧气的混合气作为放电气体，辉光放电的功率为50?100W，放电处理时间为1?lOmin，压强为20?40Pa。优选地，所述步骤(2)将将步骤(1)获得的产物与离子液体、二元醇混合，在130?150°C的条件下反应0.5?2小时，反应结束后将反应物过滤分离出剩余的残留固体，再用去离子水洗涤清洗至pH中性，获得第一剩余固体。优选地，所述步骤(2)中步骤(1)获得的产物与二元醇的重量比为1:(8?10)，离子液体与二元醇的重量比为1:(0.05?0.1)。优选地，所述离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1 -丁基-3-甲基咪唑醋酸盐。优选地，所述二元醇包括乙二醇、1，2 —丙二醇、1，4一丁二醇。优选地，所述酸溶液包括硝酸、硝酸与高氯酸的混合酸、硝酸与硫酸的混合酸。优选地，所述步骤(4)对第二剩余固体进行超声分散时，选择的分散试剂包括水、醇类溶剂或醇水混合物。优选地，所述步骤(4)，将第二剩余固体与分散试剂混合后放入数控超声波清洗器的水浴中，设置水浴温度_5?0 °C，对其进行1?8小时超声波处理，获得分散炭黑悬浮液。优选地，所述步骤(4)统计炭黑粒径时使用Digital Micrograph或者Image Pro-plus软件对透射电镜拍摄的炭黑照片进行粒径的检测与数据处理。本专利技术所述的检测方法具有准确、操作性强等特点。【具体实施方式】参选以下本专利技术的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本公开内容。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。现在将在下文中详细地参照本专利技术的各示例性实施方式，其实施例在下文中描述。尽管将结合示例性实施方式描述本专利技术，但应当理解，本说明书无意于将本专利技术局限于这些示例性实施方式。相反，本专利技术不仅要涵盖这些示例性实施方式，还要涵盖由所附权利要求所限定的本专利技术的精神和范围内的各种替代形式、修改、等效形式和其他实施方式。本专利技术提供了一种检测PET炭黑粒径的方法，包括以下步骤: (1)首先将PET材料洗涤、干燥、破碎成碎片，再对PET碎片试样进行低温等离子喷涂处理； (2)将步骤(1)获得的产物与离子液体、二元醇混合，在120?150°C的条件下反应0.5?5小时，反应结束后将反应物过滤分离出剩余的残留固体，再用去离子水洗涤清洗至pH中性，获得第一剩余固体； (3 )将第一剩余固体与酸溶液混合，在30?60°C超声加热0.5?2小时，取出溶液中第二剩余固体； (4)对第二剩余固体进行超声分散获得分散炭黑悬浮液，取出悬浮液，干燥，使用透射电镜拍摄照片，统计炭黑粒径。PET 和炭黑: PET，即聚对苯二甲酸乙二醇酯，是一种结晶性聚酯，有很强的化学惰性，但是在吸收了太阳光中紫外线的辐射之后会还是会经历光分解、光氧化和热氧化反应，造成PET的降解。PET材料的降解会使制品发生表面变色和机械性能降低等不利的问题。PET本身只能有效阻隔280nm以下的紫外线，而对于波长范围在280?380nm的紫外线几乎是完全透明的，所以一般在PET玻璃贴膜中要加入紫外线吸收剂。而炭黑对紫外线具有良好的物理屏蔽作用，还能够吸收和清除光氧化反应中产生的自由基等，所以常被用作紫外线光稳定剂添加入PET材料中，炭黑对紫外线降解的防护效果通常和炭黑的种类、粒径大小以及在聚合物基体中的分散性有关。炭黑粒径的大小与制造方法和生产条件有很大关系，同一种炭黑，其粒子大小并不相同，而呈一定的分布状态。通常现有技术中所指的炭黑粒径是依电子显微镜照片中粒子大小的统计平均值表示的。炭黑的命名可参考ASTMD1765 5《橡胶用炭黑分类命名系统》，一般命名中的字母和数字都能体现炭黑的大致结构和粒径范围。炭黑原生粒子很小，一般在10?lOOnm之间，比表面积很高，粒子间的自聚作用较大，同时炭黑表面的极性官能团、非极性官能团含量很低，与其它物质的作用较弱，所以炭黑很难稳定分散在各种极性和非极性溶剂以及聚合物基体中。通过对炭黑表面进行偶联剂化学改性，可以使炭黑在有机溶剂和聚合物基体中的分散性得到改善。表面改性后的炭黑与聚合物体系会结合地更加紧密，在PET成型的过程中炭黑小颗粒会形成紧密闭合的小网络，在消解聚合物的过程中，较难刚好能消解炭黑网络外部的PET基质，又能在不破坏炭黑本体结构的前提下也能刚好消解掉炭黑网络内部的PET。而通常为了消解PET材料需要设置高压高温高碱高酸的处理条件，在这些条件下即使能消解完全PET，但是会对炭黑原始结构造成破坏。本专利技术人在大量实验探索的过程中，通过将不同的材料处理方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测PET中炭黑粒径的方法，包括以下步骤：（1）首先将PET材料洗涤、干燥、破碎成碎片，再对PET碎片试样进行低温等离子喷涂处理；（2）将步骤（1）获得的产物与离子液体、二元醇混合，在120～150℃的条件下反应0.5～5小时，反应结束后将反应物过滤分离出剩余的残留固体，再用去离子水洗涤清洗至pH中性，获得第一剩余固体；（3）将第一剩余固体与酸溶液混合，在30～60℃超声加热0.5～2小时，取出溶液中第二剩余固体；（4）对第二剩余固体进行超声分散获得分散炭黑悬浮液，取出悬浮液，干燥，使用透射电镜拍摄照片，统计炭黑粒径。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶菲菲，郭丰镇，秦秋明，贾梦虹，吴杰，汪家俊，孙福胜，崔艳丽，孟杰，魏守良，
申请(专利权)人：上海微谱化工技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31