一种超低温制备膨胀石墨的方法技术

技术编号:13054006 阅读:61 留言:0更新日期:2016-03-23 17:35
本发明专利技术涉及一种超低温制备膨胀石墨的方法。本发明专利技术属于膨胀石墨技术领域。一种超低温制备膨胀石墨的方法,其特点是:超低温制备膨胀石墨的工艺过程为,湿态氧化石墨在非挥发性酸的水溶液中进行浸泡,进行酸化处理;将酸化的氧化石墨与酸溶液进行分离;将湿态且酸化的氧化石墨在50-110℃的超低温条件下经过热处理后直接得到初步产品,水洗、纯化后得到膨胀石墨。本发明专利技术具有工艺简单,操作方便,在提高生产效率的同时,降低了生产成本,极其适合于膨胀石墨的规模化生产等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于膨胀石墨
,特别是涉及。
技术介绍
目前,石墨原料是一种层状结构,层间的结合力很弱,大约只有17KJ/mol。石墨的碳原子层间的空隙,容易插入电离能小的碱金属和电子亲合能大的卤素、卤化物及酸等,从而形成石墨层间化合物(GICs),GICs置于高温下,石墨层间插入物瞬时汽化产生推力,把石墨层与层推开,宏观上产生膨胀,可膨胀石墨即成为膨胀石墨。膨胀石墨是由天然鳞片石墨经插层处理、水洗、干燥、高温膨化制得的一种疏松多孔的蠕虫状物质,也叫蠕虫石墨。而膨胀石墨具有以下性质:1.具备天然石墨本身的耐热、耐腐蚀、自润滑等优良特性。2.还具备了天然石墨不具备的轻质柔软、可压缩、回弹性。3.孔结构非常丰富。由于具有如此独特的性质,从而使其有着独特的应用领域:密封材料;复合材料;电池电极材料;环保材料;催化剂;.石墨吸波隐身材料;生物石墨材料应用。其中氧化石墨的热处理法的基本过程为:以石墨为原料,利用Hummer法进行插层氧化得到氧化石墨;而后在一定条件下,对氧化石墨进行热处理,最终得到膨胀石墨。最具有代表性的工作包括:CN 1239071A ;CN1191196 ;J Mater Sci2014,49,4989-4997 ;ACS Nano,2009,3,3730-3736 ;J Mater Chem 2011,21,5392-5397 ;JMater Chem 2010,20,8467-8469 ;J Mater Chem C,2013,1,50-53 ;US Pat.Pending, Ser.N0.2013/0197256Al(Aug.1,2013)。该工艺方法热处理温度较高,一般在120-1100°C,这在一定程度上制约了膨胀石墨的规模化生产。
技术实现思路
本专利技术为解决公知技术中存在的技术问题而提供。本专利技术的目的是提供一种具有工艺简单,操作方便,在提高生产效率的同时,能降低生产成本,适合于膨胀石墨的规模化生产等特点的超低温制备膨胀石墨的方法。本专利技术与传统工艺的最大区别在于热处理温度极低,为50-110°C,大大降低能量消耗、设备要求、工作条件等等,因此此工艺非常适合于膨胀石墨的较大规模生产。本专利技术将湿态(未干燥)的氧化石墨在非挥发性酸的水溶液中进行浸泡,从而进行酸化处理,将酸化的氧化石墨与酸溶液进行分离,将湿态且酸化的氧化石墨在50_110°C的超低温条件下经过热处理后直接得到初步产品,水洗、纯化后得到膨胀石墨。本专利技术超低温制备膨胀石墨的方法所采取的技术方案是:,其特点是:超低温制备膨胀石墨的工艺过程为,湿态氧化石墨在非挥发性酸的水溶液中进行浸泡,进行酸化处理;将酸化的氧化石墨与酸溶液进行分离;将湿态且酸化的氧化石墨在50_110°c的超低温条件下经过热处理后直接得到初步产品,水洗、纯化后得到膨胀石墨。本专利技术超低温制备膨胀石墨的方法还可以采用如下技术方案:所述的超低温制备膨胀石墨的方法,其特点是:氧化石墨为具有石墨层状结构碳材料。所述的超低温制备膨胀石墨的方法,其特点是:石墨层状结构碳材料为人造石墨、天然石墨、鳞片石墨、石墨纳米微片。所述的超低温制备膨胀石墨的方法,其特点是:非挥发性酸为硫酸、高氯酸、次氯酸、高锰酸、磷酸;酸的水溶液的质量百分比浓度为3% -50%。本专利技术具有的优点和积极效果是:超低温制备膨胀石墨的方法由于采用了本专利技术全新的技术方案,与现有技术相比,本专利技术的工艺将热膨胀条件调整得极其温和,得到非晶态的膨胀石墨材料。在提高生产效率的同时,降低了生产成本,非常适合于膨胀石墨的规模化生产。【附图说明】图1是实施例1得到膨胀石墨的XRD测试曲线;图2是实施例1得到膨胀石墨的SEM照片;图3是实施例1得到膨胀石墨的氮气吸/脱附曲线(内附其比表面积)。【具体实施方式】为能进一步了解本专利技术的
技术实现思路
、特点及功效,兹例举以下实施例,并配合附图详细说明如下:参阅附图1、图2和图3。实施例1—种超低温制备膨胀石墨的方法,以鳞片石墨为原料,利用Hmnmers法得到氧化石墨。将湿态(未干燥)的氧化石墨在硫酸的水溶液(浓度3%)中进行浸泡,从而进行酸化处理,将酸化的氧化石墨与酸溶液进行分离,将湿态且酸化的氧化石墨在70°C的超低温条件下经过热处理后直接得到初步产品,水洗、纯化后得到膨胀石墨。实施例2—种超低温制备膨胀石墨的方法,以人造石墨为原料,利用Hmnmers法得到氧化石墨。将湿态(未干燥)的氧化石墨在硫酸的水溶液(浓度50%)中进行浸泡,从而进行酸化处理,将酸化的氧化石墨与酸溶液进行分离,将湿态且酸化的氧化石墨在50°C的超低温条件下经过热处理后直接得到初步产品,水洗、纯化后得到膨胀石墨。实施例3—种超低温制备膨胀石墨的方法,以天然石墨为原料,利用Hmnmers法得到氧化石墨。将湿态(未干燥)的氧化石墨在高氯酸的水溶液(浓度10% )中进行浸泡,从而进行酸化处理,将酸化的氧化石墨与酸溶液进行分离,将湿态且酸化的氧化石墨在110°C的超低温条件下经过热处理后直接得到初步产品,水洗、纯化后得到膨胀石墨。实施例4—种超低温制备膨胀石墨的方法,以石墨纳米微片为原料,利用Hmnmers法得到氧化石墨。将湿态(未干燥)的氧化石墨在次氯酸的水溶液(浓度10% )中进行浸泡,从而进行酸化处理,将酸化的氧化石墨与酸溶液进行分离,将湿态且酸化的氧化石墨在90°C的超低温条件下经过热处理后直接得到初步产品,水洗、纯化后得到膨胀石墨。实施例5—种超低温制备膨胀石墨的方法,以鳞片石墨为原料,利用Hmnmers法得到氧化石墨。将湿态(未干燥)的氧化石墨在高锰酸的水溶液(浓度10% )中进行浸泡,从而进行酸化处理,将酸化的氧化石墨与酸溶液进行分离,将湿态且酸化的氧化石墨在60°C的超低温条件下经过热处理后直接得到初步产品,水洗、纯化后得到膨胀石墨。实施例6—种超低温制备膨胀石墨的方法,以天然石墨为原料,利用Hmnmers法得到氧化石墨。将湿态(未干燥)的氧化石墨在磷酸的水溶液(浓度5%)中进行浸泡,从而进行酸化处理,将酸化的氧化石墨与酸溶液进行分离,将湿态且酸化的氧化石墨在100°C的超低温条件下经过热处理后直接得到初步产品,水洗、纯化后得到膨胀石墨。对比性实施方式对比例1将得到氧化石墨洗涤干净后,利用鼓风干燥箱在100°C对样品进行干燥,使样品充分干燥,再将0.2g纯净的氧化石墨粉置于管式炉中,将管式炉进行氢气保护,在350°C下进行膨胀处理,从而使氧化石墨与氢气进行剧烈反应,而使之膨胀开来,得到膨胀石墨。此工艺,在膨胀石墨的制备中则需要氢气环境且温度较高,从而使氧化石墨与氢气发生激烈反应来实现氧化石墨的膨胀,因此,将工艺放大较危险,需要特定的设备。对比例2将得到氧化石墨洗涤干净后,利用鼓风干燥箱在100°C对样品进行干燥,使样品充分干燥,在惰性气氛下将纯净的氧化石墨粉在1100°C进行膨胀,从而使氧化石墨与氢气进行剧烈反应,而使之膨胀开来,得到膨胀石墨。此工艺,在膨胀石墨的制备中温度很高,因此,将工艺放大较危险,需要特定的设备。【主权项】1.,其特征是:超低温制备膨胀石墨的工艺过程为,湿态氧化石墨在非挥发性酸的水溶液中进行浸泡,进行酸化处理;将酸化的氧化石墨与酸溶液进行分离;将湿态且酸化的氧化石墨本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种超低温制备膨胀石墨的方法,其特征是:超低温制备膨胀石墨的工艺过程为,湿态氧化石墨在非挥发性酸的水溶液中进行浸泡,进行酸化处理;将酸化的氧化石墨与酸溶液进行分离;将湿态且酸化的氧化石墨在50‑110℃的超低温条件下经过热处理后直接得到初步产品,水洗、纯化后得到膨胀石墨。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:宗军刁玉琦刘兴江丁飞许寒任丽彬
申请(专利权)人:中国电子科技集团公司第十八研究所
类型:发明
国别省市:天津;12

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