本发明专利技术公开了一种选择性吸附镉离子的介孔印迹材料的制备方法，属于化学领域。该制备方法，包括以下步骤：（1）、采用氢氧化钠与溴化十六烷基三甲铵中混合水溶液加入四乙氧基硅烷逐滴反应，后处理得到MCM-41材料；（2）洗涤MCM-41材料；（3）Cd（NO3)2·4H2O中加入甲醇溶液，再加入3-[2-(2-氨基乙基氨基）乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷（AAAPTS)反应后加入纯化的MCM-41，然后再加入环氧氯丙烷并在搅拌下反应（5）在搅拌下浸泡4个小时除去Cd2+；（6）洗涤干燥得到介孔离子印迹材料。本方法得到的介孔离子印迹材料无毒无害、吸附容量达、环保性强，不溶于水，可以重复使用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种介孔印迹材料的制备方法，特别涉及一种选择性吸附镉离子的介 孔印迹材料的制备方法，属于化学领域。
技术介绍
当前传统吸附材料以活性碳为主，缺点有如下两方面，一是吸附量小，一般在4mg/ g左右；二是缺少选择性、专一性。环境中重金属和有机污染物通常是混合存在，在这种混 合存在条件下，活性碳对有机物吸附效果比重金属类化合物更好，这样在实际环境废水处 理中，有机物及其它金属会和镉竞争吸附位点，导致镉的专一选择性吸附能力下降、吸附效 果较差。 介孔材料指孔径在2-50nm之间的多孔材料，比表面积和孔径都比较大，其组成和 孔径具有灵活的可调性，因此介孔材料在选择吸附与分离、催化、电容电极与信息储存、医 药和基因工程等方面领域有着广泛的应用。并且在环保领域的应用也很广泛，介孔材料能 够很好地吸附重金属，也可以对其进行改性能，针对某种物质实现选择性吸附。离子印迹是 一种选择性较强的新型材料合成方法。目前，以表面印迹、聚合物印迹的研究较多。文献报 道郭萌萌等采用表面印迹方法，以硅胶为原料，制备了镉离子印迹硅胶材料，最大吸附量为 30. 8mg/g，尚保娇等以娃|父为基底，在氧化娃上嫁接有机基团制备合成一种吸附锦的表面 印迹材料，吸附容量为0. 44mmol/g，胡斌等以TE0S为偶联剂、磁性Fe304纳米球为核，以 CTAB为致孔剂，通过表面印迹方法制备得到一种镉离子印迹磁性介孔硅胶固相萃取剂，吸 附容量约32.5mg/g。其它表面印迹材料还有铬、汞、铅、钴等离子印迹材料。在以聚合物 为基底的离子印迹材料方面，文献报道吕海霞等以甲基丙烯酸、4-乙烯基吡啶为功能单体， 乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，制备了镉离子印迹聚合物，吸附容量约11mg/g，张惠欣 等以Fe304@Si02微球为载体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，甲基丙烯酸和水杨醛肟为 单体得到吸附镉的Fe304@Si02微球聚合物。王丽敏等合成了铅离子印迹聚合物材料，还有 学者以甲基壳聚糖为功能单体制备合成了镉离子印迹聚合物，吸附容量约19. 6mg/g。在 以介孔材料为基底制备离子印迹材料方面，文献报道赵丹等以氯化汞和表面活性剂（十六 烷基三甲基溴化铵）为模板，N-(2氨-乙基）-3氨-丙基三甲氧基硅烷为功能单体，正硅 酸乙酯为交联剂，利用一步法制备了一种双模板介孔印迹聚合物，对汞的吸附容量达〇. 199 mmol/L。介孔材料指孔径在2-50nm之间的多孔材料，比表面积和孔径都比较大，其组成和 孔径具有灵活的可调性，因此介孔材料在选择吸附与分离、催化、电容电极与信息储存、医 药和基因工程等方面领域有着广泛的应用。并且在环保领域的应用也很广泛，介孔材料能 够很好地吸附重金属，也可以对其进行改性能，针对某种物质实现选择性吸附。离子印迹是 一种选择性较强的新型材料合成方法。目前，以表面印迹、聚合物印迹的研究较多。文献报 道郭萌萌等采用表面印迹方法，以硅胶为原料，制备了镉离子印迹硅胶材料，最大吸附量为 30. 8mg/g，尚保娇等以娃|父为基底，在氧化娃上嫁接有机基团制备合成一种吸附锦的表面 印迹材料，吸附容量为0. 44mmol/g，胡斌等以TE0S为偶联剂、磁性Fe304纳米球为核，以 CTAB为致孔剂，通过表面印迹方法制备得到一种镉离子印迹磁性介孔硅胶固相萃取剂，吸 附容量约32.5mg/g。其它表面印迹材料还有铬、汞、铅、钴等离子印迹材料。在以聚合物 为基底的离子印迹材料方面，文献报道吕海霞等以甲基丙烯酸、4-乙烯基吡啶为功能单体， 乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，制备了镉离子印迹聚合物，吸附容量约11mg/g，张惠欣 等以Fe304@Si02微球为载体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，甲基丙烯酸和水杨醛肟为 单体得到吸附镉的Fe304@Si02微球聚合物。王丽敏等合成了铅离子印迹聚合物材料，还有 学者以甲基壳聚糖为功能单体制备合成了镉离子印迹聚合物，吸附容量约19. 6mg/g。在 以介孔材料为基底制备离子印迹材料方面，文献报道赵丹等以氯化汞和表面活性剂（十六 烷基三甲基溴化铵）为模板，N-(2氨-乙基）-3氨-丙基三甲氧基硅烷为功能单体，正硅 酸乙酯为交联剂，利用一步法制备了一种双模板介孔印迹聚合物，对汞的吸附容量达〇. 199 mmol/L。在一些会议上学者提出了一种制备镉离子印迹介孔材料的制备方法，但未见任何 的工艺技术方案及参数，从以上研究综述可以看出，当前研究多集中于以硅胶为基础的表 面印迹或聚合物方面，这些合成产物多带有有机基团或Fe304,环境友好性差，在环保要求 日益严格的情况下适应性差，而且上述合成的最终吸附量均偏小。 利用一步法制备了一种双模板介孔铅离子印迹吸附剂，在一些会议上学者提出了 一种制备镉离子印迹介孔材料的制备方法，但未见任何的工艺技术方案及参数，从以上研 究综述可以看出，当前研究多集中于以硅胶为基础的表面印迹或聚合物方面，这些合成产 物多带有有机基团或Fe304,环境友好性差，在环保要求日益严格的情况下适应性差，而且 上述合成的最终吸附量均偏小。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中选择性吸附镉离子的介孔印迹材料制备中存 在的上述问题，提供。 为实现本专利技术的目的，采用了下述的技术方案：一种选择性吸附镉离子的介孔印 迹材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 将2. 00mol/L的氢氧化钠水溶液在80°C下加入到溴化十六烷基三甲铵的水溶液中 混合，再将四乙氧基硅烷逐滴滴加到混合溶液中，同时强烈搅拌两个小时后过滤； (2) 将过滤的固体用蒸馏水和乙醇冲洗，然后在80°C干燥8个小时，可得到MCM-41材 料； (3) 将所得MCM-41材料加入含有盐酸的甲醇溶液中进行回流，对产物进行过滤，并用 去离子水和乙醇进行充分的冲洗，然后在60°C干燥6个小时，得纯化的MCM-41材料； (4) 称取Cd(Ν03)2 ·4Η20置于反应瓶中，加入甲醇溶液，在搅拌下以水浴加热50°C直到 固体完全溶化，再加入3-丙基-三甲氧基硅烷（AAAPTS) 反应两个小时后加入纯化的MCM-41，在80°C下回流加热12小时，然后再加入环氧氯丙烷并 在搅拌下水浴加热50°C反应4个小时； (5) 冷却后抽滤并以无水乙醇洗涤，将所得固体置于6mol/L盐酸溶液中，搅拌下浸泡4 个小时除去Cd2+; (6) 用0.lmol/L的NaHC(V^液和蒸馏水洗至溶液呈中性，在80°C的干燥12个小时， 得到介孔离子印迹材料； 进一步的，步骤（1)中溴化十六烷基三甲铵：氢氧化钠：四乙氧基硅烷的摩尔比为 1:2. 6:8. 2〇 进一步的，步骤（2)中蒸馏水和乙醇的体积比为10:1。 进一步的，步骤（3)中回流过程具体为：每1. 5gMCM-41材料加入含有1. 5ml37% 盐酸的甲醇溶液150ml进行回流。 进一步的，步骤（4)中Cd(N03)2 · 4H20与MCM-41的质量比为1:2。 本专利技术的积极有益技术效果在于：本方法最终得到的制品选择性吸附镉离子性能 显著改善，吸取容量达可达50mg/g，大大高于活性炭材料和其它公开的方法得到的产物的 吸取容量，取得了意想不到的技术效果，可以应用在环保领域选择性吸附污水中本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种选择性吸附镉离子的介孔印迹材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将2.00mol/L的氢氧化钠水溶液在80℃下加入到溴化十六烷基三甲铵的水溶液中混合，再将四乙氧基硅烷逐滴滴加到混合溶液中，同时强烈搅拌两个小时后过滤；（2）将过滤的固体用蒸馏水和乙醇冲洗，然后在80℃干燥8个小时，可得到MCM‑41材料；（3）将所得MCM‑41材料加入含有盐酸的甲醇溶液中进行回流，对产物进行过滤，并用去离子水和乙醇进行充分的冲洗，然后在60℃干燥6个小时，得纯化的MCM‑41材料；（4）称取Cd（NO3)2·4H2O置于反应瓶中，加入甲醇溶液，在搅拌下以水浴加热50℃直到固体完全溶化，再加入3‑[2‑(2‑氨基乙基氨基）乙基氨基]丙基‑三甲氧基硅烷（AAAPTS)反应两个小时后加入纯化的MCM‑41，在80℃下回流加热12小时，然后再加入环氧氯丙烷并在搅拌下水浴加热50℃反应4个小时；（5）冷却后抽滤并以无水乙醇洗涤，将所得固体置于6mol/L盐酸溶液中，搅拌下浸泡4个小时除去Cd2+；（6）用0.1mol/L的NaHCO3溶液和蒸馏水洗至溶液呈中性，在80℃的干燥12个小时，得到介孔离子印迹材料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：田大勇，彭云峰，杨爽，郑勇，吕会超，彭聪虎，贾太轩，侯绍刚，
申请(专利权)人：安阳工学院，
类型：发明
国别省市：河南;41
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