本发明专利技术公开了一种低热膨胀系数镍锌的制备方法，该软磁铁氧体磁芯材料由Fe2O3、NiO、ZnO、Cr2O3、MoO3、Dy2O3、CdO、AlN、B4C、Bi2O3、Co2O3、MnO2、WO3、V2S3、TiC、CaZrO3等原料组成；本发明专利技术材料通过一次配料、一次球磨、一次烧结、二次配料、二次球磨、压制成型、二次烧结等步骤制成。本发明专利技术制得的镍锌软磁铁氧体磁芯材料综合性能优异，不仅具有较低的热膨胀系数，还具有较高的磁导率和饱和磁通密度、磁导率和居里温度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于磁性材 料
技术介绍
随着科学技术的进步，软磁铁氧体材料作为一种重要的基础功能材料，广泛 用于通讯、传感、音像设备、滤波器、变压器等电子工业中，为软磁铁氧体的应 用打开了广阔的市场；随着通讯、计算机网络等电子信息产业的快速发展，对软磁铁 氧体磁芯材料的性能要求越来越高。软磁铁氧体磁芯材料在加工和使用过程中，由于温度 的身高易产生热胀现象，这就促使软磁铁氧体磁芯材料向更低的热膨胀系数方向发展。因 此开发一种低热膨胀系数镍锌软磁铁氧体磁芯材料有很强的实际意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。 为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下： ，包括以下步骤： (1) 一次配料 以摩尔份计称取以下原料进行配料：47· 1-53. 3molFe203、18. 2-21. 5molNi0、 15. 4-19. 8molZnO、4. 4-6. 9molCr203、2. 6-3. 7molMo03、0. 6-1. 4molDy203、0. 42-0. 66molCd0、 0.24-0. 39molAlN、0. 14-0. 28molB4C; (2) -次球磨 将步骤（1)称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末1. 5-2wt%的乙撑双油酸酰 胺、0. 5-1. 5wt%的木质素磺酸钠和0. 6-0. 9wt%的β-葡聚糖棕榈酸酯，7000-9000rpm高速 球磨15_20min，烘干，粉碎，过300-500目筛； (3) -次烧结 将步骤（2 )制得的粉料在65%C02+35%C0气氛下升温至820-870 °C，保温3-4h，再 在100%N2气氛下降温至440-480°C，保温l_2h，再在70%Ar+20%N2+10%H2气氛下升温至 890-930°C，保温4-5h，再在60%N2+40%C02气氛下降温至600-650°C，保温l_2h，得预烧料； (4) 二次配料 称取相当于预烧料 2. 1-3. 4wt% 的Bi203、1. 6-2. 2wt% 的C〇203、0. 8-1. 6wt% 的Μη02、 0· 4-0. 9wt% 的W03、0. 2-0. 4wt% 的V2S3、0. 15-0. 3wt% 的TiC、0. 1-0. 2wt% 的CaZr03; (5) 二次球磨 将步骤（4)称取得到的原料与步骤（3)制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制 成质量浓度为40-45%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液l-2wt%的聚萘甲醛磺酸钠 盐、0· 4-0. 8wt%的羟丙基黄原胶、0· 3-0. 6wt%的平平加0-25, 5000-7000rpm高速球磨 20-30min，然后喷雾干燥成颗粒状粉体； (6) 压制成型 将步骤（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料8-14wt%的30%聚醋酸乙 烯乳液，搅拌均匀，在1. 0-1. 5GPa的压力成型； (7) 二次烧结 将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在50%N2+50%Ar气氛下升温至430-480°C， 保温l-2h，再升温至790-840 °C，保温2-3h;然后在90%C02+10%02气氛下升温至 1130-1170 °C，保温4-6h，再在100%N2气氛下降温至720-770 °C，保温2-3h，再降温至 370-410 °C，保温 0. 5-lh;最后在 80%C02+10%N2+10%02气氛下升温至 1080-1140 °C，保温 3-5h，再在100%Ar气氛下降温至580-640°C，保温l_2h，之后快速冷却至常温即可。本专利技术的有益效果： 本专利技术在不影响磁性能的前提下采用添加适量的CdO、B4C、V2S3、A1N、TiC、CaZr03等原 料来提高镍锌软磁铁氧体磁芯材料的热稳定性，降低其热膨胀系数。本专利技术制得的镍锌软 磁铁氧体磁芯材料综合性能优异，不仅具有较低的热膨胀系数，还具有较高的磁导率和饱 和磁通密度、磁导率和居里温度。【具体实施方式】 ，包括以下步骤： (1) 一次配料 以摩尔份计称取以下原料进行配料：50. 6molFe203、19. 7molNi0、17. 4molZnO、 5. 8molCr203、3.lmolMo03、0. 89molDy203、0. 54mol(M0、0· 32molAlN、0. 22molB4C; (2) -次球磨 将步骤（1)称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末1. 8wt%的乙撑双油酸酰 胺、0. 9wt%的木质素磺酸钠和0. 7wt%的β-葡聚糖棕榈酸酯，8000rpm高速球磨16min，烘 干，粉碎，过400目筛； (3) -次烧结 将步骤（2)制得的粉料在65%C02+35%C0气氛下升温至850°C，保温3. 5h，再在100%N2 气氛下降温至460°C，保温1. 5h，再在70%Ar+20%N2+10%H2气氛下升温至920°C，保温5h，再 在60%N2+40%C02气氛下降温至620°C，保温1. 5h，得预烧料； (4) 二次配料 称取相当于预烧料 2. 9wt% 的Bi203、l. 8wt% 的C〇203、1.lwt% 的Mn02、0. 6wt% 的冊3、 03wt% 的V2S3、0. 25wt% 的TiC、0. 15wt% 的CaZr03; (5) 二次球磨 将步骤（4)称取得到的原料与步骤（3)制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质 量浓度为42%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液1. 5wt%的聚萘甲醛磺酸钠盐、0. 6wt%的 羟丙基黄原胶、0. 4wt%的平平加0-25,6000rpm高速球磨25min，然后喷雾干燥成颗粒状粉 体； (6) 压制成型 将步骤（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料12wt%的30%聚醋酸乙烯 乳液，搅拌均匀，在1. 3GPa的压力成型； (7)二次烧结 将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在50%N2+50%Ar气氛下升温至470°C， 保温1. 5h，再升温至820 °C，保温3h;然后在90%C02+10%02气氛下升温至1150 °C，保 温5h，再在100%N2气氛下降温至760°C，保温2. 5h，再降温至390°C，保温0. 5h;最后在 80%C02+10%N2+10%02气氛下升温至1120°C，保温4h，再在100%Ar气氛下降温至610°C，保温 1. 5h，之后快速冷却至常温即可。 上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯材料的性能检测结果如下表所示【主权项】1. ，其特征在于包括以下步 骤： (1) 一次配料 以摩尔份计称取以下原料进行配料：47· 1-53. 3molFe203、18. 2-21. 5molNiO、 15. 4-19. 8molZnO、4. 4-6. 9molCr203、2. 6-3. 7molMo03、0. 6-1. 4molDy203、0. 42-0. 66molCdO、 0.24-0. 39molAlN、0. 14-0. 28molB4C; (2) -次球磨 将步骤（1)称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末1. 5-2wt%的乙撑双油酸酰 胺、0. 5-1. 5wt%的木质素磺酸钠和0. 6-0本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低热膨胀系数镍锌软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）一次配料以摩尔份计称取以下原料进行配料：47.1‑53.3molFe2O3、18.2‑21.5molNiO、15.4‑19.8molZnO、4.4‑6.9molCr2O3、2.6‑3.7molMoO3、0.6‑1.4molDy2O3、0.42‑0.66molCdO、0.24‑0.39molAlN、0.14‑0.28molB4C；（2）一次球磨将步骤（1）称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末1.5‑2wt%的乙撑双油酸酰胺、0.5‑1.5wt%的木质素磺酸钠和0.6‑0.9wt%的β‑葡聚糖棕榈酸酯，7000‑9000rpm高速球磨15‑20min，烘干，粉碎，过300‑500目筛；一次烧结 将步骤（2）制得的粉料在65%CO2+35%CO气氛下升温至820‑870℃，保温3‑4h，再在100%N2气氛下降温至440‑480℃，保温1‑2h，再在70%Ar+20%N2+10%H2气氛下升温至890‑930℃，保温4‑5h，再在60%N2+40%CO2气氛下降温至600‑650℃，保温1‑2h，得预烧料；二次配料称取相当于预烧料2.1‑3.4wt%的Bi2O3、1.6‑2.2wt%的Co2O3、0.8‑1.6wt%的MnO2、0.4‑0.9wt%的WO3、0.2‑0.4wt%的V2S3、0.15‑0.3wt%的TiC、0.1‑0.2wt%的CaZrO3；二次球磨将步骤（4）称取得到的原料与步骤（3）制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质量浓度为40‑45%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液1‑2wt%的聚萘甲醛磺酸钠盐、0.4‑0.8wt%的羟丙基黄原胶、0.3‑0.6wt%的平平加O‑25，5000‑7000rpm高速球磨20‑30min，然后喷雾干燥成颗粒状粉体；压制成型 将步骤（5）得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料8‑14wt%的30%聚醋酸乙烯乳液，搅拌均匀，在1.0‑1.5GPa的压力成型； （7）二次烧结将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在50%N2+50%Ar气氛下升温至430‑480℃，保温1‑2h,再升温至790‑840℃，保温2‑3h；然后在90%CO2+10%O2气氛下升温至1130‑1170℃，保温4‑6h，再在100%N2气氛下降温至720‑770℃，保温2‑3h，再降温至370‑410℃，保温0.5‑1h；最后在80%CO2+10%N2+10%O2气氛下升温至1080‑1140℃，保温3‑5h，再在100%Ar气氛下降温至580‑640℃，保温1‑2h，之后快速冷却至常温即可。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王军松，
申请(专利权)人：全椒君鸿软磁材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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