直热式阴极及其制备方法技术

一种直热式阴极，其采用含Y2O3的难熔氧化物作为活性物质，将该活性物质浸涂在表面为钨海绵层的纯钨丝阴极表面形成所述直热式阴极。以及一种直热式阴极的制备方法。本发明专利技术的直热式阴极大大地提高了纯钨丝阴极的热发射电流密度，延长了该阴极的工作寿命，从而延长了大功率连续波磁控管的工作寿命。

【技术实现步骤摘要】
直热式阴极及其制备方法
本专利技术涉及电真空
，更具体地涉及一种直热式阴极及其制备方法，该阴极采用含稀土氧化物Y2O3难熔氧化物活性物质，相比于纯钨丝阴极，能够降低阴极的工作温度，提高阴极的发射电流密度，延长阴极的寿命。
技术介绍
随着磁控管向着高输出功率方向发展，普通氧化物阴极、钡钨阴极等因其不能耐高压，不耐电子离子轰击，易于发生电火花等缺点几乎不能应用。因此，在中功率(小于3kW)磁控管中均采用碳化的敷钍钨阴极。而在高阳极电压(大于10kV)的大功率连续波磁控管管中一般采用发射本领很小的直热式纯钨(W)丝阴极，这是因为纯钨丝阴极相比于普通氧化物阴极和钡钨阴极，具有发射稳定性好，耐电子、离子轰击能力强，抗中毒性强等优点，相比于碳化钍钨阴极，拥有更长的寿命。但是，在大功率连续波磁控管在保证正常输出功率情况下，其阴极一般工作在2450～2700K温度之间，导致其阴极表面蒸发过快，当阴极的直径低于起始直径的90％时，即宣告阴极寿命终了，因此在连续波磁控管中纯W丝阴极寿命的终止是导致磁控管寿命结束的主要原因之一。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种直热式阴极及其制备方法，以提高阴极的发射电流密度、降低纯钨丝阴极的工作温度、延长阴极的寿命。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种直热式阴极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、在钨丝基底表面均匀施加钨粉层，置于高温氢气炉中1600℃±50℃下保温10～15分钟后形成钨海绵层；b、将Y2O3、Gd2O3、HfO2按重量百分比(45～50)％∶(5～10)％∶(45～50)％球磨混合制得Y2O3、Gd2O3和HfO2的混合粉末，并压制成块状；c、将步骤b获得的块状物放入马弗炉中，于1450±50℃烧结2～4小时，合成含Y2O3的难熔氧化物活性物质；d、将步骤c获得的含Y2O3的难熔氧化物块状物研磨2～3小时；e、将步骤d获得的含Y2O3的难熔氧化物活性物质均匀施加在钨海绵层表面制备得所需的直热式阴极。以及，一种通过上述直热式阴极的制备方法制备得到的直热式阴极。基于上述技术方案可知，本专利技术的制备方法可以提高纯钨丝阴极的发射电流密度、降低纯钨丝阴极的工作温度、降低阴极表面蒸发率、延长阴极寿命。在含Y2O3难熔氧化物活性物质层与纯钨丝基底之间烧结一层钨海绵层不仅能够增加活性物质的存储量，而且能够增加纯钨丝基底与活性物质涂层之间的导电率。采用熔点较高的HfO2能够保证活性物质在高温下仍有较低的蒸发率。此外，含Y2O3难熔氧化物物质具有很好的活性，能够使纯钨丝阴极在较低温度下就能获得较大的发射电流密度，与此同时，这种含Y2O3难熔氧化物活性物质相比于普通氧化物，钡钨阴极以及钍钨阴极具有较大的耐电子、离子轰击以及抗中毒能力，是一种适合于工作在大功率连续波磁控管环境中的理想阴极材料。附图说明图1为大功率连续波磁控管用普通纯钨丝阴极的制备流程图2为本专利技术含Y2O3氧化物活性物质层钨丝阴极的制备方法流程图；图3为本专利技术直热式低温大电流密度阴极结构示意图；图4为本专利技术直热式低温大电流密度阴极的直流伏安特性曲线示意图；图5为本专利技术直热式低温大电流密度阴极的寿命曲线示意图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术作进一步的详细说明。本专利技术公开了一种直热式阴极，其采用含有稀土氧化物Y2O3的难熔氧化物作为活性物质，将该活性物质浸涂在表面为钨海绵层的纯钨丝阴极表面。本专利技术的直热式低温大电流密度阴极能够在低温下工作，该阴极目前在寿命台上的寿命已经超过3000小时。本专利技术还公开了一种直热式阴极的制备方法，包括以下步骤：a、在钨丝基底表面均匀喷覆上钨粉层后，放入高温氢气炉中1600±50℃下保温10～15分钟后形成具有储备活性物质能力的钨海绵层；b、将Y2O3、Gd2O3、HfO2按重量百分比(45～50)％∶(5～10)％∶(45～50)％球磨混合制得Y2O3、Gd2O3和HfO2的混合粉末，并压制成块状；c、将步骤b获得的块状物放入马弗炉中于1450±50℃烧结2～4小时，合成含Y2O3的难熔氧化物活性物质；d、将步骤c获得的含Y2O3的难熔氧化物块状物在玛瑙钵中研磨2～3小时，制备得活性物质；e、将步骤d获得的含Y2O3难熔氧化物的活性物质均匀浸涂在钨海绵层表面制备得到所述直热式阴极。其中，步骤a中的钨粉的纯度为99.9％，平均粒径为1～3μm。其中，步骤a中的钨海绵层的烧结过程中，升温时，耗时0.5～1小时从常温线性升至1600±50℃，在1600±50℃保温10～15分钟后降温，降温时，从1600±50℃耗时2～4小时线性降至常温。其中，步骤b中的球磨，是在玛瑙球磨罐中进行，并在玛瑙罐中加入分析纯无水乙醇或去离子水，混合球磨≤24小时后压制。其中，步骤b中的Y2O3、Gd2O3、HfO2三种氧化物的纯度均为99.9％，其重量百分比分别为(45～50)％∶(5～10)％∶(45～50)％。其中，分析纯无水乙醇或去离子水的加入量，为玛瑙罐体积的≤2/3。其中，步骤c中烧结气氛为空气气氛或CO2气氛。其中，步骤d中的研磨，是在玛瑙钵中进行，混合球磨≤3小时。其中，步骤e中浸涂的含Y2O3难熔氧化物的活性物质厚度为10～100μm。图1是现有技术的钨丝阴极的制备流程图，图2是本专利技术的含Y2O3氧化物活性物质层的钨丝阴极的制备流程图，两者比较可以看出本专利技术的专利技术点在于最后两步。作为一个优选实施例，本专利技术公开了一种制备直热式低温大电流密度阴极的方法，其步骤为：选取纯度为99.9wt％平均粒度为2～10μm的Y2O3、Gd2O3、HfO2按重量百分比为(45～50)％∶(5～10)％∶(45～50)％混合后放入带球的玛瑙罐中。在玛瑙罐中倒入2/3体积的分析纯无水乙醇或去离子水，在球磨机上球磨混合24小时以上，混合均匀。将上述悬浊液倒入称量瓶中置于红外灯下，烘干获得混合好的粉末，并将粉末放入模具中，在油压机上以40kgf/cm2压力下压制成直径为10mm，高为1～2mm的饼状形；将饼块放入高温马佛炉中，通入空气或者CO2气体进行烧结，烧结温度为1450±50℃，保温时间2～4小时。如图3所示，在钨丝基底3表面均匀喷覆上钨粉层后，放入高温氢气炉中1600±50℃下保温10～15分钟后形成钨海绵层2。然后，将烧结好的含Y2O3难熔氧化物饼块放入玛瑙钵中进行研磨2小时以上，直至研磨到合适颗粒大小为止，获得活性物质；将该活性物质1均匀喷覆在钨海绵层表面，完成直热式低温大电流密度阴极的制备。制备得到的本专利技术的直热式阴极的结构如图3所示。将本专利技术的钨丝阴极装入圆筒形阳极真空二极管中，经过1～1.5小时500℃保温后，在50～60mA高频电流下去气5～10分钟，80～120mA高频电流下去气2～5分钟，此时系统真空度已经优于10-5Pa。经过去气，激活以及老练10小时左右之后进行直流伏安特性测试。测试中采用光学高温计对阴极温度进行测量。测试结果如图4所示。从图4可以看出这种含Y2O3难熔氧化物活性物质W丝阴极在阴极温度1300℃、1400℃、1500℃时的阴极直流偏离点发射电流密度分别为0.4A/cm2、1.0A/cm2、4.0A/cm本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种直热式阴极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、在钨丝基底表面均匀施加钨粉层，置于高温氢气炉中1600℃±50℃下保温10～15分钟后形成钨海绵层；b、将Y2O3、Gd2O3、HfO2按重量百分比(45～50)％∶(5～10)％∶(45～50)％球磨混合制得Y2O3、Gd2O3和HfO2的混合粉末，并压制成块状；c、将步骤b获得的块状物放入马弗炉中，于1450±50℃烧结2～4小时，合成含Y2O3的难熔氧化物活性物质；d、将步骤c获得的含Y2O3的难熔氧化物块状物研磨2～3小时；e、将步骤d获得的含Y2O3的难熔氧化物活性物质均匀施加在钨海绵层表面制备得所需的直热式阴极。

【技术特征摘要】
1.一种直热式阴极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、在钨丝基底表面均匀施加钨粉层，置于高温氢气炉中1600℃±50℃下保温10～15分钟后形成钨海绵层；b、将Y2O3、Gd2O3、HfO2按重量百分比(45～50)％∶(5～10)％：(45～50)％球磨混合制得Y2O3、Gd2O3和HfO2的混合粉末，并压制成块状；c、将步骤b获得的块状物放入马弗炉中，于1450±50℃烧结2～4小时，合成含Y2O3的难熔氧化物活性物质；d、将步骤c获得的含Y2O3的难熔氧化物块状物研磨2～3小时；e、将步骤d获得的含Y2O3的难熔氧化物活性物质均匀施加在钨海绵层表面制备得所需的直热式阴极。2.如权利要求1所述的直热式阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤a中的钨粉纯度为99.9％，平均粒径为1～3μm。3.如权利要求1所述的直热式阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤a中钨海绵层烧结过程中，升温时，耗时0.5～1小时从常温线性升至1600℃±50℃，在1600℃±50℃保温10～15分钟后降温，降温时，从1600℃±50℃耗时...

【专利技术属性】
技术研发人员：漆世锴，王小霞，罗积润，胡明炜，赵青兰，李云，张琪，
申请(专利权)人：中国科学院电子学研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11