一种微波介质陶瓷材料及其制备方法技术

一种微波介质陶瓷材料，微波介质陶瓷材料包括基料和烧结助剂：基料为(1-α)Ba6-3xNd8+2xTi18O54-αZn2-ySiO4-y，其中0.50≤x≤1.0，0≤y≤0.50，0.2≤α≤0.6；烧结助剂为Li2CO3、CuO、Bi2O3中的至少一种；本发明专利技术的微波介质材料，其相对介电常数65～75，Qf值9000～11000GHz，谐振频率温度系数±10ppm/℃。本发明专利技术利用分析纯原料，采用传统固相陶瓷工艺与高能球磨相结合的制备方法，在很大程度上降低了烧结温度，缩短了烧结时间。本发明专利技术的微波介质陶瓷材料具有成本低、性能高的优点，可用于陶瓷滤波器和谐振器等微波器件的制造。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及电子陶瓷材料领域，特别是设及一种微波介质陶瓷材料及其制备方 法。
技术介绍
随着现代通信技术的飞速发展，对滤波器、谐振器、介质天线等微波元器件的需求 日益增长。作为制作微波元器件关键材料的微波介质陶瓷在现代通信领域发挥着越来越重 要的作用。同时，现代通信日益集成化发展趋势要求微波元器件朝微型化的方向发展，而微 波元器件的尺寸与微波介质陶瓷介电常数的平方根成反比，因此，高介电常数微波介质陶 瓷的研制备受关注，其中，8^3^^8+2；^1诉54陶瓷具有优良的微波特性，被广泛用于陶瓷滤波 器和谐振器的制造。[000引 目前的现有技术中，虽已开发出Bae3xNcUJiis054高介电常数微波介质陶瓷，但其 Qf值一般为7000GHz左右，共振频率的溫度系数也较大，难W满足移动通讯等微波通讯系 统的进一步小型化与应用频率高频化的需求。另外，传统的陶瓷工艺，也使得高溫烧结过程 中粉体反应活性较差，需要很高的烧结溫度和较长的烧结时间，导致需要极高的生产能耗。 因此，如何通过调整配方，改善工艺来实现高Qf及低谐振频率溫度系数是Bae3xNds+2xTiis054 陶瓷的一大难题。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种介电常数65~75， Qf值〉9000GHz，谐振频率溫度系数± 10ppm/°C的微波介质陶瓷材料。[000引本专利技术的另一个目的是针对Bae3xNcUJiis054陶瓷材料烧结溫度高，能源消耗大 的特点，提供一种微波介质陶瓷材料的制备方法，能够在制备介质陶瓷材料过程中提高粉 体活性、降低烧结溫度、缩短烧结时间。 本专利技术提供一种高介电常数的微波介质材料，它由95wt%~lOOwt%的微波介质 陶瓷，Owt%~5wt%的低溫烧结助剂组成； 所述介质陶瓷的表达式（1-α)Ba63xNcUJiis〇54-a化2ySi〇4y，其中，0. 50《x《 1.0， 0《y《0. 50,0. 2《α《0. 6 ;所述低溫烧结助剂为LiC〇3、CuO、Bi2〇3中的一种或两种； 本专利技术所述介质陶瓷表达式X为0. 50《X《1. 0,优选为0. 60《X《0. 8。 若x<0.5,则产生介电损耗增大，Qf值下降的趋势；若x〉1.0,则介电常数大幅降 低。 本专利技术所述介质陶瓷表达式y为0《y《0. 50,优选为0. 2《y《0. 4。 若y〉0. 5,则由于过多的Si〇2存在，导致介质陶瓷难W烧结致密，并存在Qf值减 小的倾向。 本专利技术所述的介质陶瓷表达式α为0. 2《α《0. 6,优选为0. 3《α《0. 5。 若α<〇.2,则难W起到调整溫度系数的作用；若α〉〇. 6,则由于过多的娃酸锋，导 致介质陶瓷的介电常数偏低。 本专利技术所述低溫烧结助剂为LizCAXuCKBiz化中的至少一种，优选Li2C〇3-Bi2〇3组 合，其分别在598°C和720°C形成液相，并在烧结过程中与陶瓷反应形成低烙点的Bi4Si3〇i2 相，在多重液相作用下，将陶瓷的烧结溫度从1350°C降至115(TC。 本专利技术还提供了上述微波介质陶瓷材料的制备方法，包括W下步骤： 1) .将原料BaC〇3、刷2〇3、Ti〇2按化学式Ba6 3xNcUJiis〇54称取，其中0. 50《X《1. 0， 置于球磨罐中，加入去离子水与二氧化错磨球，在行星球磨机中机械混合均匀，烘干后过40 目筛；于liocrc~1200°C的溫度下预烧2~4小时，得到粉末A; 2) .将原料化0、Si〇2按化学式化2ySi〇4y称取，其中0《y《0. 50,置于球磨罐中，加入 去离子水与二氧化错磨球，在行星球磨机中机械混合均匀，烘干后过40目筛；于115(TC~ 1250°C的溫度下预烧2~4小时，得到粉末B; 3) .按摩尔百分比（1-α) ;α混合粉末A与粉末B，其中0. 2《α《0. 6,并加入一 定比例的低溫助烧剂，包含LizCOs、化0、Bi2〇3中的至少一种，将粉末Α、粉末Β、低溫烧结助 剂置于球磨罐中，加入去离子水与二氧化错磨球进行机械球磨，球磨后烘干，得到混合粉末 C； 4) .将粉末C与错球置于球磨罐中，干式高能球磨，进一步破碎预烧后粗化的粉体晶 粒，使其颗粒粒度超细化，通过此步骤得到粉末D; 5) .在粉末D中添加聚乙締醇水溶液，研磨成具有球状流动性的粉体颗粒，并将颗粒 压制成所需形状的陶瓷毛巧； 6) .将陶瓷毛巧放在密封厘体中进行连续烧结，其中，最高烧结溫度为1150~ 1350 °C，保溫时间为3~6小时。 本专利技术中采用固相法，将具有正溫度系数的Bae3yN(V2；Tiis〇M与具有负的溫度系 数的Zri2ySi〇4y单体组合，通过增减主要组分中的化2ySi〇4y的比例，能够使介质陶瓷组 合物的共振频率的溫度系数Tf在调整至零附近。另外，化2ySi〇4y单体的Q-f值高达 50000GHzW上，介电损耗远小于Bae3xNds+2xTiis〇54化合物的介电损耗。通过两种材料组合， 亦可W达到降低介电损耗的目的。[001引本专利技术的有益效果是：区别于现有技术中Bae3xNcUTiiA4陶瓷Qf值低，溫度系数 大的缺点，本专利技术的微波介质陶瓷材料，其相对介电常数65~75、Qf值9000~1lOOOGHz、 谐振频率溫度系数±l0ppm/°C，是一种性能优异的介质陶瓷材料。同时，本专利技术结合高能 球磨工艺，并在二次球磨时引入低溫烧结助剂，使陶瓷材料的致密化溫度由1350°C降低到 1150°C左右。【具体实施方式】 下面结合实施例，更具体地阐述本专利技术的内容。应当理解，本专利技术的实施并不局限 于下面的实施例，对本专利技术所做的任何形式的变通或改变均在本专利技术保护范围。 对比例1~5 按表1中各组分的摩尔百分比称取初始原料BaO)3、Nd2化、Ti化，加入去离子水进行机械 混合，球磨机转速设定为250转/分钟，混合时间为化，混合均匀后烘干并过筛，于iiocrc 预烧化，得到预烧料。在预烧料中加入去离子水进行机械球磨，球磨机转速设定为300转/ 分钟，球磨时间为lOh，球磨后烘干，然后将干粉置于尼龙罐中，按照球料比为10 : 1在行星 球磨机中高能球磨3h，转速800转/分钟，高能后的粉体粒度小于ιμπι。在高能后细粉中 加入5wt%聚乙締醇水溶液造粒，在6Μ化压力下压制成所需形状的陶瓷毛巧，将陶瓷毛巧放 在密封的厘鉢中进行连续烧结，其中，最高烧结溫度为1350°C，保溫时间为4h。采用网络 分析仪测量其介电性能指标：介电常数谐振频率溫度系数Tf和品质因数Qf。测试结 果见表1。 表 1当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波介质陶瓷材料，由95wt% ～ 100wt% 的微波介质陶瓷和0wt% ～ 5wt%的低温烧结助剂混合制成，其特征在于，所述微波介质陶瓷的化学组成式为：(1‑α) Ba6‑3xNd8+2xTi18O54‑αZn2‑ySiO4‑y，其中0.50≤x≤1.0，0≤y≤0.50，0.2≤α≤0.6；所述低温烧结助剂为Li2CO3、CuO、Bi2O3中的至少一种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈鲁国，李广新，康建宏，赵成刚，刘齐辉，
申请(专利权)人：广东成电华瓷电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44