一种以铬铁渣为主料的板状Cr7C3及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种以铬铁渣为主料的板状Cr7C3及其制备方法。其技术方案是：按铬铁渣︰碳化硅的质量比为100︰(0.5~1)配料，在球磨机中球磨至粒度≤100μm，得到铬铁渣粉末；按所述铬铁渣粉末︰碳粉的质量比为100︰(2.5~4)配料，混合0.3~0.5小时，得到混合粉末；将所述混合粉末加入真空电弧炉中，升温至1580~1760℃，保温3~5小时；再除去上层浮渣层，随炉冷却至室温、破碎，即得以铬铁渣为主料的板状Cr7C3。本发明专利技术具有工艺简单、生产成本低和对设备无特殊要求的特点，用该方法制备的板状Cr7C3不仅纯度高和结晶好，且晶粒生长发育完整和致密化程度优良。

【技术实现步骤摘要】
一种以铬铁渣为主料的板状Cr7C3及其制备方法
本专利技术属于Cr7C3
具体涉及一种以铬铁渣为主料的板状Cr7C3及其制备方法。
技术介绍
铬铁渣即冶炼“铬-铁合金”所产生的炉渣。以铬铁矿为主要原料，采用金属铝粉为还原剂，在高温条件下（一般在1850~1900℃）通过铝热反应制备“铬-铁合金”是目前广泛使用且成熟的工业技术手段。由于炉渣与铬铁合金的比重不同，铬铁渣浮于“铬-铁合金”上层，因此二者易于分离。但目前大多数企业将废弃的铬铁渣仅作为工业垃圾处理或简单分级后用于低品耐火材料制品的开发，不仅造成了资源的浪费，而且Cr6+的形成与流失也严重污染了环境。Cr7C3是铬的碳化产物之一（受铬元素多变价态的影响，铬的碳化产物还包括Cr3C2和Cr23C6），具有熔点高、硬度大、耐磨性好、耐化学腐蚀优良及高温抗氧化性强等特点，能提高机器、部件的使用寿命，可广泛应用于航空航天（发动机）和石油化工领域。但对铬的碳化产物制备研究主要集中在Cr3C2，这是由于铬的碳化产物中，Cr3C2不仅体积模量最大、抗变形能力最强和硬度最高，且力学和热力学稳定性最好；相比较而言，Cr7C3的Cr-C键强度最大，且晶体弹性常数的各向异性最强，因此Cr7C3的韧性更好。目前，制备碳化铬（Cr3C2、Cr7C3及Cr23C6）的方法主要为直接碳化法和碳热还原法。直接碳化法制备碳化铬，主要以炭黑（或纳米炭黑等碳源）和Cr粉为原料，经混合、压制和成型后，在还原性气氛或保护气体的条件下高温碳化。但采用炭黑（或纳米炭黑等碳源）与Cr粉为原料制备碳化铬，其固相反应的温度较高，气氛控制及反应设备等条件要求较高；此外，在Cr粉的碳化反应过程中，往往还需要引入其它添加剂（Ti粉、Zr粉等），制备的碳化铬中容易产生新的杂质相（TiC或ZrC等），降低了碳化铬的纯度。碳热还原法制备碳化铬，主要以炭黑（或纳米炭黑、树脂等碳源）和Cr2O3为原料，经预混（或预烧）后在真空条件下于一定温度热处理。但采用碳热还原法制备碳化铬，其反应产物（Cr3C2、Cr7C3及Cr23C6）不易控制，难以制备纯度高、物相组成单一的碳化铬；且炭黑（或纳米炭黑等碳源）、Cr2O3（或Cr粉）及其它添加剂等原料的成本较高，进一步增大了碳化铬的制备成本。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、生产成本低和对设备无特殊要求的以铬铁渣为主料的板状Cr7C3的制备方法。用该方法所制备以铬铁渣为主料的板状Cr7C3不仅纯度高和结晶好，且晶粒生长发育完整和致密化程度优良。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的步骤是：步骤一、按铬铁渣︰碳化硅的质量比为100︰(0.5~1)配料，然后在球磨机中球磨至粒度≤100μm，得到铬铁渣粉末。步骤二、按所述铬铁渣粉末︰碳粉的质量比为100︰(2.5~4)配料，混合0.3~0.5小时，得到混合粉末。步骤三、将所述混合粉末加入真空电弧炉中，升温至1580~1760℃，保温3~5小时；再除去上层浮渣层，随炉冷却至室温、破碎，即得以铬铁渣为主料的板状Cr7C3。所述铬铁渣为冶炼铬铁合金所产生的炉渣，铬铁渣的主要物相为刚玉和铝铬尖晶石；铬铁渣的主要化学成分是：Al2O3含量为80~85wt%，Cr2O3含量为10~15wt%，Fe2O3含量≤1wt%。所述碳化硅的SiC含量≥99wt%。所述碳粉为炭黑或为焦炭，碳粉的C含量≥95wt%。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果：本专利技术以固体废弃物—铬铁渣为主要原料，经球磨和混合后加入真空电弧炉中，对设备无特殊要求，不仅制备工艺简单，且能大幅降低生产成本，适于工业生产应用推广。铬铁渣中的低熔相在高温条件下形成液相，将“固-固”碳化反应转变为“固-液”碳化反应，增大了反应速率，促进Cr7C3的结晶和晶粒生长发育。此外，在“固-液”体系中，由于Cr7C3的比重最大而沉于炉底，降低了与其它组分的接触或反应，提高了Cr7C3的纯度，所制备的以铬铁渣为主料的板状Cr7C3，真密度为6.28~6.58g/cm3，故致密化程度优良。因此，本专利技术具有工艺简单、生产成本低和对设备无特殊要求的特点，用该方法制备的以铬铁渣为主料的板状Cr7C3不仅纯度高和结晶好，且晶粒生长发育完整和致密化程度优良。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的描述，并非对其保护范围的限制：为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：所述铬铁渣为冶炼铬铁合金所产生的炉渣，铬铁渣的主要物相为刚玉和铝铬尖晶石；铬铁渣的主要化学成分是：Al2O3含量为80~85wt%，Cr2O3含量为10~15wt%，Fe2O3含量≤1wt%。所述碳化硅的SiC含量≥99wt%。所述碳粉为炭黑或为焦炭，炭黑和焦炭的C含量≥95wt%。实施例1一种以铬铁渣为主料的板状Cr7C3及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：步骤一、按铬铁渣︰碳化硅的质量比为100︰(0.5~0.7)配料，然后在球磨机中球磨至粒度≤100μm，得到铬铁渣粉末。步骤二、按所述铬铁渣粉末︰炭黑的质量比为100︰(2.5~3.1)配料，混合0.3~0.5小时，得到混合粉末。步骤三、将所述混合粉末加入真空电弧炉中，升温至1688~1760℃，保温3.0~3.8小时；再除去上层浮渣层，随炉冷却至室温、破碎，即得以铬铁渣为主料的板状Cr7C3。本实施例制备的以铬铁渣为主料的板状Cr7C3，真密度为6.46~6.58g/cm3，致密化程度优良。实施例2一种以铬铁渣为主料的板状Cr7C3及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：步骤一、按铬铁渣︰碳化硅的质量比为100︰(0.6~0.8)配料，然后在球磨机中球磨至粒度≤100μm，得到铬铁渣粉末。步骤二、按所述铬铁渣粉末︰炭黑的质量比为100︰(2.8~3.4)配料，混合0.3~0.5小时，得到混合粉末。步骤三、将所述混合粉末加入真空电弧炉中，升温至1652~1724℃，保温3.4~4.2小时；再除去上层浮渣层，随炉冷却至室温、破碎，即得以铬铁渣为主料的板状Cr7C3。本实施例制备的以铬铁渣为主料的板状Cr7C3，真密度为6.40~6.52g/cm3，致密化程度优良。实施例3一种以铬铁渣为主料的板状Cr7C3及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：步骤一、按铬铁渣︰碳化硅的质量比为100︰(0.7~0.9)配料，然后在球磨机中球磨至粒度≤100μm，得到铬铁渣粉末。步骤二、按所述铬铁渣粉末︰焦炭的质量比为100︰(3.1~3.7)配料，混合0.3~0.5小时，得到混合粉末。步骤三、将所述混合粉末加入真空电弧炉中，升温至1616~1688℃，保温3.8~4.6小时；再除去上层浮渣层，随炉冷却至室温、破碎，即得以铬铁渣为主料的板状Cr7C3。本实施例制备的以铬铁渣为主料的板状Cr7C3，真密度为6.34~6.46g/cm3，致密化程度优良。实施例4一种以铬铁渣为主料的板状Cr7C3及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：步骤一、按铬铁渣︰碳化硅的质量比为100︰(0.8~1.0)配料，然后在球磨机中球磨至粒度≤100μm，得到铬铁渣粉末。步骤二、按所述铬铁渣本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以铬铁渣为主料的板状Cr7C3的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、按铬铁渣︰碳化硅的质量比为100︰(0.5~1)配料，然后在球磨机中球磨至粒度≤100μm，得到铬铁渣粉末；步骤二、按所述铬铁渣粉末︰碳粉的质量比为100︰(2.5~4)配料，混合0.3~0.5小时，得到混合粉末；步骤三、将所述混合粉末加入真空电弧炉中，升温至1580~1760℃，保温3~5小时；再除去上层浮渣层，随炉冷却至室温、破碎，即得以铬铁渣为主料的板状Cr7C3。

【技术特征摘要】
1.一种以铬铁渣为主料的板状Cr7C3的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、按铬铁渣︰碳化硅的质量比为100︰(0.5～1)配料，然后在球磨机中球磨至粒度≤100μm，得到铬铁渣粉末；步骤二、按所述铬铁渣粉末︰碳粉的质量比为100︰(2.5～4)配料，混合0.3～0.5小时，得到混合粉末；步骤三、将所述混合粉末加入真空电弧炉中，升温至1580～1760℃，保温3～5小时；再除去上层浮渣层，随炉冷却至室温、破碎，即得以铬铁渣为主料的板状Cr7C3。2.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张寒，赵惠忠，田刚，何晴，高红军，赵鹏达，余俊，
申请(专利权)人：武汉科技大学，锦州集信高温材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42