本发明专利技术公开了一种水体中富里酸亚组分的分级提取方法，所述分级提取方法包括如下步骤：步骤a：水样酸化及过滤、步骤b：水体富里酸的树脂吸附、步骤c：富里酸亚组分分级淋洗、步骤d：富里酸亚组分纯化、步骤e：水体富里酸亚组分除盐及固化。通过上述方式，本发明专利技术能够从水体中提取富里酸溶液，并利用树脂分离技术对富里酸亚组分进行分级，纯化后，最终得到分级的固态富里酸亚组分。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及富里酸亚组分分离提取技术，具体涉及。
技术介绍
富里酸(fulvic acid)是由动植物残体经过复杂的物理、化学、生物过程形成的大分子有机混合物，它广泛存在于水体、土壤、沉积物等环境介质中。富里酸亚组分能溶于碱性和中性溶液，不溶于酸，是水体有机质的重要组成部分。富里酸中含有大量活性官能团如羧基、酚羟基、羰基、氨基和巯基，从而具有很高的反应活性，在水环境中具有重要作用。例如富里酸能与水中的有毒重金属离子和有机污染物(如农药，PPCPs和PAHs)发生相互作用，形成化学和生物稳定性的溶于水和不溶于水的物质，从而改变其迀移、转化规律和生物有效性。由于富里酸的组成和结构极其复杂，其元素组成、化学结构随着时空不同而发生变化。为了更近一步的研究富里酸的结构和组成，前人将富里酸进行分级分离，从而减小其异质性，在土壤富里酸分级方面取得一系列成果。目前针对土壤富里酸亚组分的分级分离技术，一般基于IHSS推荐的XAD — 8吸附技术为基础，即首先将土壤富里酸吸附在XAD — 8树脂上，然后用不同性质的淋洗液淋洗树脂柱，得到不同富里酸亚组分分级样品。例如Dai等首先将土壤富里酸吸附在XAD — 8树脂上，然后利用三种不同PH有机缓冲液、水及乙醇淋洗树脂，得到5种富里酸亚组分分级样品(Dai, J., Ran, ff., Xing, B., Gu, Μ.& Wang, L.Characterizat1n of fulvicacid fract1ns obtained by sequential extract1ns with pH buffers, water,and ethanol from paddy soils.Geoderma 135, 284 - 295 (2006).) ;Li 等利用四种不同比例甲醇和盐酸溶液淋洗树脂，得到4种土壤富里酸亚组分分级样品(Li，A., Hu,J., Li, ff., Zhang, ff.& Wang, X.Polarity based fract1nat1n of fulvic acids.Chemosphere.77，1419 - 1426 (2009).) ；Bai等利用5种不同pH的焦磷酸钠缓冲溶液淋滤树脂，得到5种土壤富里酸亚组分分级样品(Bai Y., Wu F.，Xing B., Meng W.，Shi G., Ma Y.& Giesy J.1solat1n and Characterizat1n of Chinese StandardFulvic Acid Sub-fract1ns Separated from Forest Soil by Stepwise Elut1n withPyrophosphat.Scientific Reports.5, 8723 | DO1: 10.1038/srep08723(2015))D 然而，对于水体中富里酸亚组分的分级提取未见相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该方法能够克服现有技术对富里酸亚组分分级提取过程的不足，获得分级富里酸亚组分。本专利技术利用XAD-8树脂吸附水体中富里酸，后用不同pH值的焦磷酸钠溶液进行淋洗，从而实现富里酸亚组分的分级提取。提取及分级过程中不涉及有机溶剂，在提取完成后，可以通过测定富里酸亚组分中各个元素含量，对可能的无机残留进行定量，保证了富里酸亚组分的纯净。本专利技术公开的技术方案如下:，所述分级提取方法包括如下步骤: 步骤a:水样酸化及过滤: 用碱和酸调节水体样品PH=0.5-1.5，用滤膜过滤，所得滤液标记为已滤水体样品； 步骤b:水体富里酸的树脂吸附: 将已滤水体样品以10-15倍柱体积/h的流速通过树脂柱，弃去流出液； 步骤c:富里酸亚组分分级淋洗: 以5-10倍柱体积/h的流速，用pH=2的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱，每收集2-50 ml流出液，用特定波长紫外/可见光进行测定，流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小，当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时，停止pH=2的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程，合并流出液，立即酸化至PH= 1，搅拌4 h后，静置24h，离心得到上清液，标记为富里酸亚组分I ; 以5-10倍柱体积/h的流速，用pH=3的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱，每收集2-50 ml流出液，用特定波长紫外/可见光进行测定，流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小，当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时，停止pH=3的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程，合并流出液，立即酸化至PH= 1，搅拌4 h后，静置24h，离心得到上清液，标记为富里酸亚组分2 ; 以5-10倍柱体积/h的流速，用pH=4的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱，每收集2-50 ml流出液，用特定波长紫外/可见光进行测定，流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小，当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时，停止pH=4的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程，合并流出液，立即酸化至PH= 1，搅拌4 h后，静置24h，离心得到上清液，标记为富里酸亚组分3 ; 以5-10倍柱体积/h的流速，用pH=5的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱，每收集2-50 ml流出液，用特定波长紫外/可见光进行测定，流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小，当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时，停止pH=5的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程，合并流出液，立即酸化至PH= 1，搅拌4 h后，静置24h，离心得到上清液，标记为富里酸亚组分4 ; 以5-10倍柱体积/h的流速，用pH=6的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱，每收集2-50 ml流出液，用特定波长紫外/可见光进行测定，流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小，当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时，停止pH=6的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程，合并流出液，立即酸化至PH= 1，搅拌4 h后，静置24h，离心得到上清液，标记为富里酸亚组分5 ； 以5-10倍柱体积/h的流速，用pH=7的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱，每收集2-50 ml流出液，用特定波长紫外/可见光进行测定，流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小，当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时，停止pH=7的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程，合并流出液，立即酸化至PH= 1，搅拌4 h后，静置24h，离心得到上清液，标记为富里酸亚组分6 ； 氮气保护下，以5-10倍柱体积/h的流速，用pH=8的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱，每收集2-50 ml流出液，用特定波长紫外/可见光进行测定，流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小，当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时，停止pH=8的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程，合并流出液，立即酸化至PH= 1，搅拌4 h后，静置24h，离心得到上清液，标记为富里酸亚组分7 ; 氮气保护下，以5-10倍柱体积/h的流速，用pH=9的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱，每收集2-50 ml流出液，用特定波长紫外/可见光进行测定，流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小，当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时，停止pH=9的焦磷酸钠缓冲溶液本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种水体中富里酸亚组分的分级提取方法，其特征在于，所述分级提取方法包括如下步骤：步骤a：水样酸化及过滤：用碱和酸调节水体样品pH=0.5‑1.5，用滤膜过滤，所得滤液标记为已滤水体样品；步骤b：水体富里酸的树脂吸附：将已滤水体样品以10‑15倍柱体积/h的流速通过树脂柱，弃去流出液；步骤c：富里酸亚组分分级淋洗：以5‑10倍柱体积/h的流速，用pH=2的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱，每收集2‑50 ml流出液，用特定波长紫外/可见光进行测定，流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小，当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时，停止pH=2的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程，合并流出液，立即酸化至pH= 1，搅拌4 h后，静置24h，离心得到上清液，标记为富里酸亚组分1；；以5‑10倍柱体积/h的流速，用pH=3的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱，每收集2‑50 ml流出液，用特定波长紫外/可见光进行测定，流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小，当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时，停止pH=3的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程，合并流出液，立即酸化至pH= 1，搅拌4 h后，静置24h，离心得到上清液，标记为富里酸亚组分2；以5‑10倍柱体积/h的流速，用pH=4的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱，每收集2‑50 ml流出液，用特定波长紫外/可见光进行测定，流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小，当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时，停止pH=4的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程，合并流出液，立即酸化至pH= 1，搅拌4 h后，静置24h，离心得到上清液，标记为富里酸亚组分3；以5‑10倍柱体积/h的流速，用pH=5的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱，每收集2‑50 ml流出液，用特定波长紫外/可见光进行测定，流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小，当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时，停止pH=5的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程，合并流出液，立即酸化至pH= 1，搅拌4 h后，静置24h，离心得到上清液，标记为富里酸亚组分4；以5‑10倍柱体积/h的流速，用pH=6的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱，每收集2‑50 ml流出液，用特定波长紫外/可见光进行测定，流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小，当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时，停止pH=6的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程，合并流出液，立即酸化至pH= 1，搅拌4 h后，静置24h，离心得到上清液，标记为富里酸亚组分5；以5‑10倍柱体积/h的流速，用pH=7的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱，每收集2‑50 ml流出液，用特定波长紫外/可见光进行测定，流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小，当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时，停止pH=7的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程，合并流出液，立即酸化至pH= 1，搅拌4 h后，静置24h，离心得到上清液，标记为富里酸亚组分6；氮气保护下，以5‑10倍柱体积/h的流速，用pH=8的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱，每收集2‑50 ml流出液，用特定波长紫外/可见光进行测定，流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小，当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时，停止pH=8的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程，合并流出液，立即酸化至pH= 1，搅拌4 h后，静置24h，离心得到上清液，标记为富里酸亚组分7；氮气保护下，以5‑10倍柱体积/h的流速，用pH=9的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱，每收集2‑50 ml流出液，用特定波长紫外/可见光进行测定，流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小，当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时，停止pH=9的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程，合并流出液，立即酸化至pH= 1，搅拌4 h后，静置24h，离心得到上清液，标记为富里酸亚组分8；氮气保护下，以5‑10倍柱体积/h的流速，用pH=10的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱，每收集2‑50 ml流出液，用特定波长紫外/可见光进行测定，流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小，当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时，停止pH=10的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程，合并流出液，立即酸化至pH= 1，搅拌4 h后，静置24h，离心得到上清液，标记为富里酸亚组分9；氮气保护下，以5‑10倍柱体积/h的流速，用pH=11的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱，每收集2‑50 ml流出液，用特定波长紫外/可见光进行测定，流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小，当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时，停止pH=11的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程，合并流出液，立即酸化至pH=1，搅拌4 h后，静置24h，离心得到上清液，标记为富里酸亚组分10；氮气保护下，以5‑10倍柱体积/h的流速，用pH...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：白英臣，吴丰昌，符志友，宋凡浩，陈曲，
申请(专利权)人：中国环境科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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