本发明专利技术公开了一种生产黄腐酸液体肥料的制备方法。将硝酸镍晶体溶于蒸馏水，在溶液中加入硝酸铁、硝酸铜，再加入氢氧化钠溶液，并控制pH在7，然后加入NaClO将其氧化，将混合溶液处理后获得Fe/Cu/Ni催化剂。然后以泥炭作为原料,以制备得到的Fe/Cu/Ni作为催化剂，4%的过氧化氢为氧化剂，按一定的比例加入后，在一定的pH值下，在60度的温度下反应6h，获得氧化后的泥炭。然后以一定浓度的乙醇下70度萃取氧化后的泥炭2h，用水来溶解残留物得到黄腐酸液体肥料。采用本发明专利技术，通过催化氧化降解的方法，可显著提高泥炭中黄腐酸的提取率，获得性能优良的黄腐酸液体肥料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于黄腐酸提取
，具体涉及从泥炭等提取黄腐酸，利用催化剂，在 一定条件下高效催化氧化剂，氧化降解泥炭生产黄腐酸液体肥料的方法。
技术介绍
腐植酸（Humicacids)是动植物残体通过复杂的生物、化学作用形成的，占土壤 和水圈生态体系中总有机质的50%~80%，它富含多种活性基团，能与许多有机、无机物 发生相互作用，其给植物提供养分的同时，可以控制农药在土壤环境中的行为。黄腐酸 (Fulvic Acid，简称为FA)是一种有机高分子化合物，是腐植酸中活性最高的组分。其分子 中含有羧基、酚羟基、酮基和胺基等多种活性官能，由此决定了黄腐酸具有酸性、亲水性以 及良好的螯合吸附性。黄腐酸分子量最小(约300-400)，分子中含氧量高，含碳量低，具有更 强的络合与吸附金属离子的能力，被广应用于农、林、环保、医药、化工等各个行业。然而，腐 植酸中黄腐酸的含量较低，所以寻找更理想的途径提高黄腐酸的提取率成为关键。目前，提 取黄腐酸常用的方法主要有离子交换树脂法，碱溶酸析法，硫酸-有机溶剂萃取法，氧化剂 氧化法等。离子交换树脂法所需树脂需要再生，流程复杂，成本较大，不适合大规模生产。碱 溶酸析法操作简单，对仪器设备要求较低，但是提取率也较低。硫酸-有机溶剂萃取法中常 用丙酮为有机萃取剂，可提高提取率，但成本高，污染严重。近来，也有研究者采用氧化腐植 酸大分子使之降解为黄腐酸小分子的策略，可以显著提高黄腐酸的提取率。其中，常使用的 氧化剂有过氧化氢、硝酸、高锰酸钾等。由于硝酸容易对环境造成污染，而高锰酸钾提取率 低，过氧化氢作为一种价格低廉、环境友好的氧化剂，因此备受青睐。过氧化氢在碱性条件 下易分解，而在酸性条件下歧化程度大，更易产生羟基自由基，从而具有更强氧化能力。但 由于都是直接利用过氧化氢，缺乏有效的催化剂来催化过氧化氢，提高氧化剂的利用效率。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服上述现有技术中的不足，提供一种生产黄腐酸 液体肥料的制备方法。通过催化剂的制备、反应条件的控制，来获得不同含量及性能的黄腐 酸液体肥料。 为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下： ，它包括以下步骤： (I) Fe/Cu/Ni催化剂的制备：将硝酸镍晶体溶于蒸馏水，然后在溶液中按比例加入部 分硝酸铁、硝酸铜，将一定量的硝酸镍晶体溶于蒸馏水，然后在溶液中按一定比例加入部分 硝酸铁、硝酸铜，待其溶解后加入球形的氧化铝，强烈搅拌6h。快速加入500ml -定浓度的 氢氧化钠溶液，并控制pH在7,继续搅拌6h，然后加入0. 5%的NaClO将其氧化，强烈搅拌 12h，将混合溶液在适当的温度下水热处理24h，过滤，水洗，固体产物在100度下烘干，再于 马夫炉中不同温度焙烧。 (2)氧化降解反应：以泥炭作为原料，以Fe/Cu/Ni催化剂，4%的过氧化氢为氧化 剂，按一定的比例加入后，控制其pH值，在60度的温度下反应6h，获得氧化后的泥炭。 (3)样品分离处理：将步骤（2)得到的氧化泥炭，在一定浓度的乙醇下50-70度萃 取1-2h，用水来溶解残留物得到黄腐酸。 步骤（1)中，所述的硝酸镍、硝酸铁、硝酸铜的比例在1~10:1:1，优选5:1:1。 步骤（1)中，所述的氢氧化钠溶液，溶质NaOH浓度为1~10%，优选2%。 步骤（1)中，所述水热处理温度在40~80度，优选60度。 步骤（1)中，所述马夫炉的焙烧温度在400~600度，优选450度。 步骤（2)中，催化剂和氧化剂的质量比0. 1~1:10,优选0.6:10. 步骤（2)中，其pH范围在3~6，优选5。 步骤（3)中，乙醇的浓度范围在80%-96%，优选94%。 本专利技术的化学反应机理：为氧化降解、提取工艺。具体为Fe/Cu/Ni催化剂在酸性 条件下催化氧化剂产生大量的羟基自由基，氧化降解破坏泥炭中的腐殖酸，从而氧化分解 成黄腐酸。然后通过有机溶剂萃取，得到黄腐酸溶液。 本专利技术的有益效果在于： (1)利用Fe/Cu/Ni催化剂，提高过氧化氢产羟基自由基的效率，降低了氧化成本。 (2)通过催化-氧化的高效降解作用，可获得大量的黄腐酸溶液，从而制备出黄腐 酸液体肥料。 (3)本专利技术工艺简单，还具有一定的杀菌作用，实用性强。【具体实施方式】 根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实 施例所描述的内容仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本 专利技术。 实施例1 : Fe/Cu/Ni催化剂的制备：将硝酸镍晶体溶于蒸馏水，然后在溶液中按1:1:1的比例加 入硝酸铁、硝酸铜，待其溶解后加入球形的氧化铝，强烈搅拌6h。快速加入1%氢氧化钠溶 液500 ml，并控制pH在7左右，继续搅拌6h，然后加入0. 5%的NaClO将其氧化，强烈搅拌 12h，将混合溶液在60度下水热处理24h，过滤，水洗，固体产物在100度下烘干，再于马夫炉 中400度焙烧2h。 以泥炭作为原料，以上述制备得到的Fe/Cu/Ni作为催化剂，4%的过氧化氢为氧化 剂，按一定〇. 1:10的比例加入后，控制pH为3,在60度的温度下反应6h，获得氧化后的泥 炭。然后将此氧化泥炭，在80%的乙醇下70度萃取2h，用水来溶解残留物得到黄腐酸液体 肥料，黄腐酸的提取率为20%，其纯度并符合国家标准值(表1)。 表1制备的黄腐酸液体肥料同国标质量标准对比实施例2 : Fe/Cu/Ni催化剂的制备：将硝酸镍晶体溶于蒸馏水，然后在溶液中按4:1:1的比例加 入硝酸铁、硝酸铜，待其溶解当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种生产黄腐酸液体肥料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： （1）Fe/Cu/Ni催化剂的制备：将硝酸镍晶体溶于蒸馏水，然后在溶液中按比例加入硝酸铁、硝酸铜，待其溶解后加入球形的氧化铝，强烈搅拌6h，快速加入500ml氢氧化钠溶液，并控制pH在7，继续搅拌6h，然后加入0.5%的NaClO将其氧化，强烈搅拌12h，将混合溶液水热处理24h，过滤，水洗，固体产物在100度下烘干，再于马弗炉中焙烧2h； （2）氧化降解反应：以泥炭作为原料,以Fe/Cu/Ni催化剂，4%的过氧化氢为氧化剂，按比例加入后，控制其pH值，在60度的温度下反应6h，获得氧化后的泥炭； （3）样品分离处理：将步骤（2）得到的氧化泥炭，在乙醇水溶液70度萃取2h，用水来溶解残留物得到黄腐酸。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宋天顺，赵果荣，张子学，赵金山，赵金海，
申请(专利权)人：内蒙古蒙肥生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15
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