本发明专利技术涉及一种锡铅铋合金电镀溶液中铋、铅离子含量的测定方法。该方法通过在0.4mol/L～1.2mol/L硝酸介质中，铋与硫脲生成可溶性黄色络合物，用酒石酸消除铅的干扰，抗坏血酸消除三价铁离子的干扰，采用分光光度法测定电镀溶液中铋的含量；在酸性溶液中，双氧水将Sn2+氧化为Sn4+，加入过量EDTA-2Na络合铋、铅等，用氟化铵掩蔽锡，加入六次甲基四胺溶液调节溶液的pH值到5～6，用二甲酚橙作指示剂，锌标准滴定溶液返滴定，根据EDTA-2Na和锌标准滴定溶液的量计算电镀溶液中铅含量，在计算时扣除铋干扰铅的测定；该测定方法更简单、检测过程更方便、快捷、环保，费用成本更低，检测结果更准确。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于电镀溶 液分析测试领域。
技术介绍
锡铅铋合金电镀层是一种新型抗晶须、耐低温、抗腐蚀、可焊性好的新镀层，能 保证产品在特殊环境中的使用要求，提高产品长贮可靠性。专利号为02120839.5的 《锡-铅-铋合金镀层》国家专利技术专利和2011年07月19日发布的《WJ20004-2011锡-铅-铋 合金镀层规范》中华人民共和国兵器行业标准等文献表明锡铅铋合金电镀层是一种应用前 景良好的镀层。而获得镀层的关键步骤是准确的配制锡铅铋合金电镀溶液，锡铅铋合金电 镀溶液的成分复杂，要准确测定电镀溶液中的铋、铅离子含量相对困难。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是，准确方便地测量锡铅铋合金电镀溶液中铋、铅离子含 量，减少测量过程中的误差。 本专利技术的技术方案是，提供一种锡铅铋合金电镀溶液中铋离子含量的测定方法， 包括以下步骤： (1)取一系列不同体积的铋标准溶液分别置于容量瓶中，其中一个容量瓶中不加 铋标准溶液，再在各容量瓶中均依次加入硝酸溶液、酒石酸溶液和硫脲溶液，加水稀释至容 量瓶的刻度线，得一系列浓度梯度的铋溶液，以不加铋标准溶液的容量瓶中的溶液为参比， 通过分光光度法测定铋溶液的吸光度，绘制工作曲线； (2)取体积为V。的待测电镀溶液置于容量瓶中，再在容量瓶中依次加入硝酸溶液、 酒石酸溶液和抗坏血酸溶液，得到空白溶液；取体积为V。的待测电镀溶液置于容量瓶中，再 在容量瓶中依次加入硝酸溶液、酒石酸溶液、抗坏血酸溶液和硫脲溶液，得到配制后的待测 电镀溶液；以所述空白溶液为参比，通过分光光度法测定配制后的待测电镀溶液的吸光度， 结合工作曲线，获得待测电镀溶液中铋的质量m; (3)计算待测电镀溶液中铋离子的含量CA=m/V。； 其中，容量瓶中硝酸的浓度为0. 4mol/L~1. 2mol/L;酒石酸的浓度为16g/L~ 30g/L;硫脲溶液的浓度为lg/L~20g/L;抗坏血酸溶液的浓度为8g/L~15g/L。 进一步地，分光光度法使用的光波波长为465nm。 进一步地，步骤（1)和（2)中，所有容量瓶的体积均相同。 进一步地，容量瓶中酒石酸的浓度为抗坏血酸溶液浓度的两倍。 进一步地，所述步骤（1)中，吸取铋标准溶液0? 00mL、0. 50mL、l. 00mL、L50mL、 2. 00mL、2. 50mL分别加入到6个50mL容量瓶中；往6个容量瓶中分别依次加入（1+1)的硝 酸溶液4mL、100g/L的酒石酸溶液10mL和50g/L的硫脲溶液10.OOmL，加水稀释至刻度，摇 匀得一系列浓度梯度的铋溶液；所述步骤（2)中，分别吸取5. 00mL待测电镀溶液，加入到2 个50mL容量瓶中，其中一个容量瓶中分别依次加入（1+1)的硝酸溶液4mL、100g/L的酒石 酸溶液10mL和100g/L的抗坏血酸溶液5mL，加水稀释至刻度，摇匀得空白溶液；另一个容 量瓶中分别依次加入（1+1)硝酸溶液4mL、100g/L的酒石酸溶液10mL、100g/L的抗坏血酸 溶液5mL和50g/L的硫脲溶液10.OOmL，加水稀释至刻度，摇匀得配制后的待测电镀溶液。 其中，（1+1)的硝酸溶液是指1体积份的硝酸与1体积份的水混合所得的溶液。 本专利技术进一步提供一种锡铅铋合金电镀溶液中铅离子含量的测定方法，包括以下 步骤： (a)通过上述任一测定方法获得铋离子含量CA; (b)取体积为V的待测电镀溶液，加入双氧水将亚锡离子氧化，加过量的 EDTA-2Na(乙二胺四乙酸二钠盐）标准溶液络合铋、铅离子等，加氟化铵掩蔽锡； (c)用六次甲基四胺溶液调节混合液的pH值至5~6,用二甲酚橙作指示剂，再用 锌标准滴定溶液返滴定，滴定至溶液变为红色； (d)计算待测电镀溶液中铅离子的含量其中，VJPC别表示EDTA-2Na标准溶液的体积和摩尔浓度；V2和C2分别表示消耗的锌 标准滴定溶液的体积和摩尔浓度；MJPMB分别表示铋和铅离子的摩尔质量。 进一步地，所述步骤（b)中，取20. 00mL的待测电镀溶液，加入lmL质量分数为 30%双氧水将亚锡离子氧化，加10.001^浓度为0.05111〇1/1￡0了纟-2似标准溶液络合铋、铅 离子等，加氟化铵掩蔽锡；所述步骤（c)中，用六次甲基四胺溶液调节混合液的pH值至5~ 6,用二甲酚橙作指示剂，再用浓度为0. 03mol/L锌标准滴定溶液返滴定，滴定至溶液变为 红色。 本专利技术的原理是，在酸性溶液中，双氧水将Sn2+氧化为Sn4+，加入过量EDTA-2Na络 合铅、铋等，用氟化铵掩蔽锡，加入六次甲基四胺溶液调节溶液的pH值到5~6,用二甲酚橙 作指示剂，锌标准滴定溶液返滴定，根据H)TA-2Na和锌标准滴定溶液的量计算电镀溶液中 铅含量，铋定量干扰铅的测定，在计算时予以扣除。 本专利技术的有益效果是，该测定方法更简单、检测过程更方便、快捷、环保，费用成本 更低，检测结果更准确。【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。 实施例1 :铋含量的测定 1、空白溶液制备 a、吸取5. 00mL待测电镀溶液置于50mL容量瓶中； b、依次加入4mL硝酸溶液（1+1)、10mL浓度为100g/L的酒石酸溶液、5mL浓度为 l〇〇g/L的抗坏血酸溶液到50mL容量瓶中； c、加水稀释至刻度，摇匀备用； 2、绘制工作曲线 a、吸取浓度为 0? 5mg/mL的铋标准溶液 0? 00mL、0. 50mL、1. 00mL、1. 50mL、2. 00mL、 2. 50mL分别加入到6个50mL容量瓶中； b、往6个容量瓶中分别依次加入4mL硝酸溶液（1+1)、lOmL浓度为lOOg/L的酒石 酸溶液和10. 〇〇mL浓度为50g/L硫脲溶液； C、加水稀释至刻度，摇匀； d、在分光光度计上465nm波长处，以加入铋标准溶液量为零的容量瓶中的溶液作 参比，用2cm比色皿分别测定6个容量瓶中溶液的吸光度； e、以吸光度为纵坐标，以对应的铋的质量为横坐标，绘制工作曲线； 3、计算铋含量 a、吸取5. 00mL待测电镀溶液，置于50mL容量瓶中，再依次加入4mL硝当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锡铅铋合金电镀溶液中铋离子含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取一系列不同体积的铋标准溶液分别置于容量瓶中，其中一个容量瓶中不加铋标准溶液，再在各容量瓶中均依次加入硝酸溶液、酒石酸溶液和硫脲溶液，加水稀释至容量瓶的刻度线，得一系列浓度梯度的铋溶液，以不加铋标准溶液的容量瓶中的溶液为参比，通过分光光度法测定铋溶液的吸光度，绘制工作曲线；(2)取体积为V0的待测电镀溶液置于容量瓶中，再在容量瓶中依次加入硝酸溶液和酒石酸溶液，再加入抗坏血酸溶液，得到空白溶液；取体积为V0的待测电镀溶液置于容量瓶中，再在容量瓶中依次加入硝酸溶液、酒石酸溶液、抗坏血酸溶液和硫脲溶液，得到配制后的待测电镀溶液；以所述空白溶液为参比，通过分光光度法测定配制后的待测电镀溶液的吸光度，结合工作曲线，获得待测电镀溶液中铋的质量m；(3)计算待测电镀溶液中铋离子的含量CA＝m/V0；其中，容量瓶中硝酸的浓度为0.4mol/L～1.2mol/L；酒石酸的浓度为16g/L～30g/L；硫脲溶液的浓度为1g/L～20g/L；抗坏血酸溶液的浓度为8g/L～15g/L。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：许自强，赵义斌，任志忠，谭琳，曹艳，韩志坚，
申请(专利权)人：江南工业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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