流量调整装置及具备该装置的气相色谱仪制造方法及图纸

技术编号:12260930 阅读:93 留言:0更新日期:2015-10-28 23:57
本发明专利技术提供一种在设定载气的全流量和色谱柱入口压力时,能够容易地进行作业的流量调整装置,以及具备该装置的气相色谱仪。在分流流路(23)内流动的载气的压力通过压力控制阀(231)而被控制在设定值。因此能够防止随着压力控制阀(221)调整载气的流量而导致的色谱柱入口的压力的变动。即,即使是在通过压力控制阀(221)载气的流量被调整,流阻体(222)的上游侧的压力发生变化的情况下,流阻体(222)的下游侧的压力也被压力控制阀(231)保持为一定,所以能够防止色谱柱入口的压力发生变动。因此,对载气的全流量和色谱柱入口压力进行设定时,没有必要对它们进行交替反复的调整,也没有必要一边进行微调整一边进行设定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及对导入色谱柱内的载气的流量进行调整的流量调整装置,以及具备该装置的气相色谱仪。
技术介绍
在气相色谱仪中,样品与载气一起被输送至色谱柱内,在载气通过该色谱柱内的过程中,各样品成分分离。载气从气体供给路被供给到样品导入部内,在该样品导入部内与样品混合后,从色谱柱入口被导入色谱柱内。作为采用气相色谱仪的分析法的一个例子,熟知有分流分析以及不分流分析。采用这种分析法的气相色谱仪的样品导入部上不止连通有向该样品导入部内供给载气的供给路,还连通有从该样品导入部内将样品的一部分与载气一起排出的分流流路(例如,参照以下专利文献I)。图4是表示以往的气相色谱仪的结构例的概略图。该气相色谱仪具有:色谱柱101、样品导入部102、气体供给路103、分流流路104、排气流路105、气体供给源106、压力控制阀131,压力传感器132、流量调整阀141、151、以及开闭阀142等。样品导入部102内形成有样品气化室(未图示),并且该样品气化室分别与色谱柱101、气体供给路103,分流流路104、以及排气流路105连通。气体供给路103通过从例如气瓶构成的气体供给源106供给载气。在气体供给路103内流动的载气的压力被压力控制阀131控制为设定值。样品气化室中注入有液体样品,在该样品气化室内被气化的样品与从气体供给路103供给来的载气一起由色谱柱入口被导入色谱柱101内。在分流分析中,通过分流流路104所具备的开闭阀142被打开,样品导入部102内的一部分载气被导入至分流流路104。由此,在从样品导入部102将样品导入至色谱柱101内的同时,该样品的一部分从分流流路104排出,能够在高分辨率下进行分析。在分流分析时,分流流路104内流动的载气的流量能够通过调整由例如针形阀组成的流量调整阀141的开度而任意设定。另一方面,在不分流分析中,在开闭阀142为关闭状态下,从样品导入部102将样品导入到色谱柱101内,在样品导入后经过了规定时间之后开闭阀142打开。由此,将样品导入部102内的样品全部导入色谱柱101内,能够对微量的样品进行高效能分析。从隔膜等产生不必要的成分与载气一同通过排气流路105被排出。排气流路105内流动的载气的流量能够通过调整由例如针形阀组成流量调整阀151的开度而任意设定。在气体供给路103中的压力控制阀131的下游侧上,设置有检测载气的压力的压力传感器132。能够一边对该压力传感器132检测到的载气的压力进行确认,一边通过调整压力控制阀131的开度,对载气的流量进行设定。现有技术文献专利文献专利文献I特开平9-127074号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的问题如图4所示的构成中,虽然通过压力传感器132能够检测到气体供给路103内的载气的压力,但无法直接检测到载气的流量。因此,为了检测到载气的流量,考虑采用在气体供给路103上设置流阻体,对该流阻体的上游侧和下游侧的压力差进行检测等的结构。图5是表示在图4的气相色谱仪上设置了流阻体134的结构例的概略图。流阻体134设置在气体供给路103中的压力传感器132的下游侧。流阻体134和样品导入部102之间,设置有另外的压力传感器135。由此,流阻体134的上游侧的载气的压力能够被压力传感器132检测,流阻体134的下游侧的载气的压力能够被压力传感器135检测到。然后,基于流阻体134的上游侧和下游侧的压力差,流量测定部107能够对载气的流量进行测定。另外,关于流阻体134、压力传感器135、以及流量测定部107以外的结构,与图4的例子相同,因此省略详细的说明。但是,如图5那样的设置了流阻体134的结构中,会产生以下的问题。首先,在设定载气的全流量和色谱柱入口的压力(色谱柱入口压力)时,存在作业繁杂的问题。具体来说,在如图5的结构的情况下,在采用压力控制阀131对载气的全流量进行设定后,通过调整流量调整阀141对色谱柱入口的压力进行设定。这时,由于压力控制阀131控制使流阻体134的上游的压力保持在设定值,所以一旦对流量调整阀141进行的调整引发流阻体134的下游侧的压力发生变化的话,则流阻体134的上游侧和下游侧的压力差发生变化,导致全流量发生较大变动。因此,采用流量调整阀141对色谱柱入口的压力进行设定后,有必要采用压力控制阀131对载气的全流量进行再次设定。但是,如果压力控制阀131的调整导致流阻体134的上游侧的压力变化的话,色谱柱入口的压力就会变动,造成有必要对流量调整阀141进行再次的调整。这样,对载气的全流量和色谱柱入口压力进行设定时,有必要对压力控制阀131和流量调整阀141进行交替反复的调整,或者同时一边进行微调整一边进行设定,因此工作变得繁琐。另外,即使是在分析开始后,也会存在对分析的再现性产生不好的影响的问题。具体来说,压力控制阀131直接控制的压力是压力传感器132检测到的流阻体134上游侧的压力,通过压力传感器检测135检测到的流阻体134的下游侧的色谱柱入口压力是通过流阻体134间接控制的。尽管色谱柱入口压力是重要的分析条件,但是由于无法对色谱柱入口压力直接控制,因此在样品导入时,色谱柱入口压力变动时的追随性变差,对分析的再现性产生不良影响。特别是进行不分流分析时,对开闭阀142进行开闭时,载气的全流量和色谱柱入口压力会发生较大变动。即,在开闭阀142为关闭的状态下,由于通过分流流路104载气不能被排出,所以被压力传感器135检测到的压力上升。由此,流阻体134的上游侧和下游侧的压力差就会变小,载气的全流量变少。其结果,压力控制阀131的再设定性和流量特性等特性的差异会对分析的再现性有不良影响。另外,由于载气的压力变动很大,因此对压力传感器135的耐久性也会产生不良影响。本专利技术是鉴于上述情况做出的,其目的在于,提供一种在设定载气的全流量和色谱柱入口压力时,能够容易地进行作业的流量调整装置,以及具备该装置的气相色谱仪。另夕卜,本专利技术的目的在于提供一种能够提高分析的再现性的流量调整装置,以及具备该装置的气相色谱仪。解决问题的手段本专利技术涉及的流量调整装置是调整导入色谱柱内的载气流量的流量调整装置,具有样品导入部、气体供给路、分流流路、流阻体、上游侧压力传感器、下游侧压力传感器、流量测定部、流量调整部、以及压力控制阀。所述样品导入部将样品与载气一起导入所述色谱柱内。所述气体供给路向所述样品导入部内供给载气。所述分流流路从所述样品导入部内将样品的一部分与载气一起排出。所述流阻体设置于所述气体供给路,是该气体供给路内流动的载气的流阻。所述上游侧压力传感器对所述流阻体的上游侧的载气的压力进行检测。所述下游侧压力传感器对所述流阻体的下游侧的载气的压力进行检测。所述流量测定部基于所述上游侧压力传感器和所述下游侧压力传感器的检测信号,对载气的流量进行测定。所述流量调整部设置在所述上游侧压力传感器的上游侧,对所述气体供给路内流动的载气流量进行调整。所述压力控制阀使所述分流流路内流动的载气的压力控制在设定值。根据这样的结构,在分流流路内流动的载气的压力通过压力控制阀而被控制在设定值,因此能够防止随着流量调整部调整载气的流量而导致的色谱柱入口的压力的变动。艮P,即使是在通过流量调整部载气的流量被调整,使在流阻体的上游侧的压力本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种流量调整装置,其为对导入色谱柱内的载气的流量进行调整的流量调整装置,其特征在于,具有:样品导入部,所述样品导入部将样品与载气一起导入所述色谱柱内;气体供给路,所述气体供给路向所述样品导入部内供给载气;分流流路,所述分流流路从所述样品导入部内将样品的一部分与载气一起排出;流阻体,所述流阻体设置于所述气体供给路,成为在该气体供给路内流动的载气的流阻;上游侧压力传感器,所述上游侧压力传感器对所述流阻体的上游侧的载气的压力进行检测;下游侧压力传感器,所述下游侧压力传感器对所述流阻体的下游侧的载气的压力进行检测;流量测定部,所述流量测定部基于所述上游侧压力传感器和所述下游侧压力传感器的检测信号,对载气的流量进行测定;流量调整部,所述流量调整部设置在所述上游侧压力传感器的上游侧,对所述气体供给路内流动的载气的流量进行调整;以及压力控制阀,所述压力控制阀将所述分流流路内流动的载气的压力控制在设定值。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员:古贺圣规
申请(专利权)人:株式会社岛津制作所
类型:发明
国别省市:日本;JP

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