一种古马隆羟值的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种古马隆羟值的测定方法，采用乙酸酐做酰化试剂、选取四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺相配合作为溶剂、选取对二甲氨基吡啶为催化剂，通过进行试样实验和空白实验并根据实验数据计算出羟值含量。采用该方法能够准确快速地测定古马隆树脂类的羟值，并且重复性良好，RSD达3.25%，精密度高，加标回收率在96～102%之间。

【技术实现步骤摘要】
一种古马隆羟值的测定方法
本专利技术涉及树脂中羟值的测定方法，更具体地说，涉及一种古马隆羟值的测定方法。
技术介绍
中国专利200810213797.8公开了一种用于酸酐法测定羟值的酯化试剂和测量羟值的方法，其中涉及了可用于测定多元醇羟值的酯化试剂。然而，仅讨论酯化试剂，并未涉及到相关合适的溶剂和催化剂。中国专利200710078494.5公开了一种利用酯羰基伸缩振动峰测定聚酯多元醇羟值的方法，其采用的是红外法，非酰化法。GB/T12008.3-2009的《塑料聚醚多元醇第3部分：羟值的测定》采用邻苯二甲酸酐法和近红外光谱法测定。近红外光谱法属于光谱法，而邻苯二甲酸酐法，酰化时，需要在（115土2）℃回流30min，并且酰化试剂为邻苯二甲酸酐，溶剂则为吡啶，具有挥发性、毒性，催化剂为咪唑。综上所述，目前，尚无合适的方法可用于古马隆树脂类的羟值测定。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述缺点，本专利技术的目的是提供一种古马隆羟值的测定方法，通过选择合适的能够全部溶解古马隆试样的溶剂及催化剂，从而准确快速地测定其羟值。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：该古马隆羟值的测定方法，包括本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种古马隆羟值的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：A.采用乙酸酐与N，N‑二甲基甲酰胺混合配置的酰化试剂；B.采用对二甲氨基吡啶与N，N‑二甲基甲酰胺混合配置的催化剂；C.进行试样实验：将称取古马隆试样，IOH’为预估羟值，置于烧杯中，并加入20～30mL的催化剂，加入20～30mL的四氢呋喃、10～15mL的酰化试剂，搅拌12～20min，再加入3～5mL水，搅拌10～15min，再加入20～30mL的四氢呋喃后，用0.5mol/L的KOH/EtOH标准溶液滴定至终点；D.同时进行空白实验；E.根据实验数据计算出羟值含量，计算公式为：IOH=c(VO-V1)*56.11m]]>式中，IOH...

【技术特征摘要】
1.一种古马隆羟值的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：A.采用乙酸酐与N，N-二甲基甲酰胺混合配置的酰化试剂；B.采用对二甲氨基吡啶与N，N-二甲基甲酰胺混合配置的催化剂；C.进行试样实验：将称取古马隆试样，IOH’为预估羟值，置于烧杯中，并加入20～30mL的催化剂，加入20～30mL的四氢呋喃、10～15mL的酰化试剂，搅拌12～20min，再加入3～5mL水，搅拌10～15min，再加入20～30mL的四氢呋喃后，用0.5mol/L的KOH/EtOH标准溶液滴定至终点；D.同时进行空白实验；E.根据实验数据计算出羟值含量，计算公式为：式中，IOH为羟值含量，mgKOH/g；c为KO...

【专利技术属性】
技术研发人员：张丽丽，彭云华，俞彩云，
申请(专利权)人：上海宝钢化工有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31