本发明专利技术公开了一种橘红痰咳制剂的检测方法，包括橘红痰咳制剂的指纹图谱和多成分含量测定检测方法。所述HPLC指纹图谱检测方法包括如下步骤：(1)供试品溶液的配制：(2)测定：精密吸取供试品溶液，注入高效液相色谱仪中进行测定，得到橘红痰咳制剂的指纹图谱。本发明专利技术克服了现有质量标准中仅对其单一化学成分定量控制的片面性，能更有效地表征产品的内在质量，提供了一种全面评价橘红痰咳制剂的科学方法，进一步完善了其质量控制体系。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析检测
，特别是涉及一种。
技术介绍
橘红痰咳制剂是由化橘红、苦杏仁、半夏（制）或水半夏、蜜百郃、白前、茯等、五味 子和甘草等8味中药，采用现代制剂工艺精制而成，是治疗寒咳的甲类非处方药物，适用于 痰湿阻肺型急性气管-支气管炎、慢性支气管炎急性发作、咽喉炎、感冒等疾病的治疗。橘 红痰咳方剂引经于宋代《太平惠民和剂局方》里的"二陈汤"，重用南国地道名贵中药材"化 橘红"，并加以苦杏仁、白前、百部、五味子化裁而成，是温化寒痰的代表方剂。橘红痰咳系列 制剂目前有橘红痰咳液、橘红痰咳液（无蔗糖型）、橘红痰咳煎膏、橘红痰咳颗粒、橘红痰咳 泡腾片等五种产品形式，其中橘红痰咳液为广州市香雪制药股份有限公司独家品种。 2010版《中国药典》（一部）收载了橘红痰咳液（有糖型）的质量标准，橘红痰咳 液（无蔗糖型）执行国家食品药品监督管理局颁标准（YBZ05962006)，橘红痰咳煎膏和橘红 痰咳颗粒的质量标准分别收载在部颁标准（WS3-B-3522-98，WS3-B-2819-97)中。橘红痰咳 煎膏和橘红痰咳颗粒现行质量标准中只有简单的理化鉴别项，专属性较差，不能有效控制 产品质量。橘红痰咳液虽有专属性较强的薄层色谱鉴别及单一成分含量测定项，但是两个 剂型的样品处理方法、检测方法、含量限度均不同，橘红痰咳液（无蔗糖型）同时进行化橘 红和百部的薄层鉴别，而橘红痰咳液（有糖型）仅进行化橘红药材薄层鉴别。 目前，橘红痰咳系列制剂缺乏全面的质量控制方法，现行质量标准不完善、不统 一，给质量管理工作带来诸多不便。为了有效保证临床疗效，使产品质量更稳定、可控，开展 橘红痰咳制剂的质量控制方法研宄，将不同剂型产品的质量标准进行统一，具有很强的实 用价值和重大意义。
技术实现思路
基于此，本专利技术的目的是提供一种。 具体的技术方案如下： -种，包括橘红痰咳制剂的HPLC指纹图谱检测方法，所 述HPLC指纹图谱检测方法包括如下步骤： (1)供试品溶液的配制： 精密称取橘红痰咳制剂，加入体积浓度为50%~100%的甲醇溶解，过滤，取续滤 液，即得所述供试品溶液； ⑵测定 精密吸取供试品溶液，注入高效液相色谱仪中进行测定，得到橘红痰咳制剂的指 纹图谱； 色谱条件为：色谱柱为C18色谱柱，3~5ym;流动相：乙腈为流动相A，体积浓度 为0. 01-5%的酸水溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：从0-80min，流动相A的体积百分 数由0变化为100%;流速为〇? 3-1. 2ml/min;检测波长为244-264nm或315-335nm;柱温 20-50。。。 在其中一个实施例中，所述梯度洗脱方式为：从0_50min，流动相A的体积百分数 由0%变化为42%;从50-80min，流动相A的体积百分数由42%变化为100%。 在其中一个实施例中，所述检测波长为254nm或320nm。 在其中一个实施例中，所述酸水溶液为甲酸水溶液、乙酸水溶液、磷酸水溶液或三 氟乙酸水溶液。 在其中一个实施例中，该检测方法还包括多成分含量检测方法，所述多成分含量 检测方法包括如下步骤： (1)对照品溶液的制备： 精密称取柚皮苷、野漆树苷、橙皮内酯水合物、异橙皮内酯、苦杏仁苷、五味子醇甲 对照品中的一个或几个，加入甲醇溶解，即得所述对照品溶液； ⑵供试品溶液的制备： 精密称取橘红痰咳制剂，加水饱和正丁醇进行萃取，合并正丁醇萃取液，回收正丁 醇萃取液至干，残渣转移至容量瓶中，甲醇定容至刻度，过滤，取续滤液，即得所述供试品溶 液； ⑶测定 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入高效液相色谱仪中进行测定，即 得； 色谱条件为：色谱柱为C18色谱柱，3~5ym;流动相：乙腈为流动相A1，体积 浓度为〇. 01-5 %的甲酸水溶液或冰乙酸水溶液或磷酸水溶液或三氟乙酸水溶液为流动 相B1，采用梯度洗脱方式：从0-80min，流动相A1的体积百分数由0变化为100%;流速为 0? 3-1. 2ml/min;检测波长为 205-215nm、244-264nm或 315-335nm;柱温 20-50°C。 在其中一个实施例中，所述多成分含量检测方法中的梯度洗脱方式为：从 〇-5〇1^11，流动相41的体积百分数由5%变化为42%;从5〇-8〇1^11，流动相41的体积百分 数由42%变化为100%。 在其中一个实施例中，所述多成分含量检测方法中的检测波长为210nm、254nm或 320nm。 在其中一个实施例中，所述橘红痰咳制剂的原料组成包括：化橘红、苦杏仁、半夏 或水半夏、蜜百部、白前、茯苓、五味子和甘草。 在其中一个实施例中，所述橘红痰咳制剂包括口服液、煎膏剂、糖浆剂、颗粒剂、胶 囊剂、丸剂、片剂、散剂或滴丸剂。 本专利技术的优点如下： 在指纹图谱分析基础上结合多有效成分定量分析，能同时兼顾定性和定量分析， 既能客观反应中药的多样性与复杂性，又能更加真实的反映中药的内在质量，用于评价原 料药材、中间品、成品质量的均一性和稳定性，体现了中药作用的整体性和模糊性。 1、橘红痰咳制剂的现行检测标准不统一、不完善，给质量管理工作带来诸多不便， 本专利技术的检测方法将不同剂型产品的检测标准进行统一，可以节约大量的时间和成本，具 有实用价值和重大意义。 2、本专利技术将橘红痰咳制剂高效液相色谱指纹图谱与多有效成分定量分析相结合， 克服了现有质量标准中仅对其单一化学成分定量控制的片面性，能更有效地表征产品的内 在质量，提供了一种全面评价橘红痰咳制剂的科学方法，进一步完善了其质量控制体系。 3、本专利技术可以更全面的监控橘红痰咳制剂原料药材、中间品、成品的质量，监控生 产工艺的稳定性，大大提高了质量控制水平，保证产品质量当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种橘红痰咳制剂的检测方法，其特征在于，包括橘红痰咳制剂的HPLC指纹图谱检测方法，所述HPLC指纹图谱检测方法包括如下步骤：(1)供试品溶液的配制：精密称取橘红痰咳制剂，加入体积浓度为50％～100％的甲醇溶解，过滤，取续滤液，即得所述供试品溶液；(2)测定精密吸取供试品溶液，注入高效液相色谱仪中进行测定，得到橘红痰咳制剂的指纹图谱；色谱条件为：色谱柱为C18色谱柱，3～5μm；流动相：乙腈为流动相A，体积浓度为0.01‑5％的酸水溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：从0‑80min，流动相A的体积百分数由0变化为100％；流速为0.3‑1.2ml/min；检测波长为‑244‑264nm或‑315‑335nm；柱温20‑50℃。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王艳慧，黄洁文，邱少鹏，江晓，伍军，连林生，张健，
申请(专利权)人：广州市香雪制药股份有限公司，广东化州中药厂制药有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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