本发明专利技术公开了一种聚醚改性的聚羧酸助磨剂的制备方法，其特征是：按甲基烯丙醇聚氧乙烯醚：丙烯酸：乙酸乙烯酯为1～5:1～4:0.1～0.3的摩尔比取量，取其总质量0.5～1.6%引发剂和0.1～0.5%链转移剂并制成水溶液；将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚水溶液和链转移剂投入反应器中，将丙烯酸与乙酸乙烯酯混合后置于第一恒压滴液装置，将引发剂水溶液置于第二恒压滴液装置；在40～60℃的温度下，开启滴液装置，在55～65min滴完，在55～60℃搅拌反应30min；升温至85～90℃反应10～30min，冷却，调节pH为7～8，即制得聚醚改性的聚羧酸助磨剂，用于生产通用硅酸盐水泥，具有良好的助磨和减水效果。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于水泥外加剂的制备，设及一种聚離改性的聚駿酸助磨剂的制备方法， 特别设及一种甲基締丙醇聚氧己締離改性制备聚駿酸助磨剂的方法，制备的助磨剂适用于 生产通用娃酸盐水泥，具有良好的助磨效果。
技术介绍
水泥生产是高能耗过程，我国水泥行业每年总电耗超过1000亿千瓦/时，耗费了 全国总发电量的5%W上，熟料粉磨过程的电耗占到了水泥生产线总电耗的40%，其中能 量有效利用率不足5 %。熟料的粉磨过程即价键的断裂过程，特别是化-0和Si-0的断裂， 因此在熟料颗粒的新生断面上容易积聚静电荷，电荷之间相互吸引，会使新生裂纹重新闭 合或出现团聚现象。粉磨时间越长，团聚现象越明显，粉磨效率越低。在粉磨过程中引入适 当的助磨剂是提高粉磨效率简单而有效的方法。助磨剂分子吸附在熟料颗粒表面，能够中 和过剩价键，屏蔽引力，使团聚现象减弱，从而提高粉磨效率。 传统助磨剂的组成原料主要包括醇胺、多元酸、无机盐等，比如丙S醇、S己醇胺、 油酸、己二酸、横酸盐、硬脂酸钢、六偏磯酸钢等。传统助磨剂具有助磨效果好，性能稳定等 优点，但作用单一、价格昂贵等不足制约了其广泛应用。因此，有学者开始研究合成聚駿酸 类助磨剂，将减水和助磨效果进行有机结合，W改善水泥混凝±的和易性并提高强度，实现 助磨剂的多功能化。现有技术中，申请号为201410149798. 6 (公开号CN103980439A)的中 国专利申请公开了聚駿酸水泥助磨剂的生产方法，其步骤是；①向反应蓋中加入马来酸酢、 己二醇、聚己二醇、締丙基聚己二醇、甲基丙締酸、催化剂苯横酸和阻聚剂对苯二酪、引发剂 过氧化苯甲酯，揽拌并升温至65~75°C使之发生醋化反应，维持反应温度2. 5~3小时，升 温至100~120°C使之发生聚合反应；②反应完毕后，加入氨基横酸和催化剂氣铺酸，最后 得到聚駿酸水泥助磨剂。该方法制备的助磨剂实现了功能复合，并保证了助磨剂与混凝± 外加剂的相容性。但其产物成分复杂，制备周期较长，而且原料成本高，难W进行工业化推 广。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种聚離改性的聚駿酸助磨剂的 制备方法。本专利技术选用丙締酸（或甲基丙締酸）和己酸己締醋在引发剂等的作用下对甲基 締丙醇聚氧己締離（简称HPEG)进行共聚改性，在分子中保留下了哲基和駿基，使产物即制 得的聚離改性的聚駿酸助磨剂的减水和助磨效果都大大增强。 本专利技术的内容是；一种聚離改性的聚駿酸助磨剂的制备方法，其特征是包括下列 步骤： a、配料；按甲基締丙醇聚氧己締離（简称HPEG);丙締酸：己酸己締醋=1~ 5:1~4:0. 1~0.3的摩尔比取甲基締丙醇聚氧己締離、丙締酸和己酸己締醋，取甲基締 丙醇聚氧己締離、丙締酸与己酸己締醋的总质量用量0.5~1.6%的引发剂（即：引发剂 的质量用量为甲基締丙醇聚氧己締離、丙締酸与己酸己締醋之和的总质量用量的0. 5~ 1. 6% )，取甲基締丙醇聚氧己締離、丙締酸与己酸己締醋的总质量用量0. 1~0. 5%的链转 移剂（即；链转移剂的质量用量为甲基締丙醇聚氧己締離、丙締酸与己酸己締醋之和的总 质量用量的0. 1~0.5% )，备用； 将引发剂配制成质量百分比浓度为20%的引发剂水溶液；[000引将甲基締丙醇聚氧己締離配制成质量百分比浓度为50%的甲基締丙醇聚氧己締 水溶液，W免浓度过高引起爆聚； b、反应；将甲基締丙醇聚氧己締離水溶液和链转移剂投入反应器中，将丙締酸与 己酸己締醋混合后置于第一恒压滴液装置中（例如：恒压滴液管），将引发剂水溶液置于第 二恒压滴液装置中（例如：恒压滴液管）；在40~60°C的温度下（可W采用油浴加热并揽 拌），同时开启第一恒压滴液装置和第二恒压滴液装置，在55~65min的时间内，将丙締酸 与己酸己締醋的混合物、W及引发剂水溶液滴加入反应器中，滴加结束后，在55~60°C的 温度下继续揽拌反应30min;然后升温至85~90°C，继续反应10~30min，将反应后产物 冷却至室温，调节抑值为7~8,即制得聚離改性的聚駿酸助磨剂。 本专利技术主要反应过程如下：【主权项】1. ，其特征是包括下列步骤： a、 配料：按甲基烯丙醇聚氧乙烯醚：丙烯酸：乙酸乙烯酯=1~5:1~4:0. 1~0. 3的 摩尔比取甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、丙烯酸和乙酸乙烯酯，取甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、丙烯酸 与乙酸乙烯酯的总质量用量0. 5~1. 6%的引发剂，取甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、丙烯酸与乙 酸乙烯酯的总质量用量0. 1~0. 5%的链转移剂，备用； 将引发剂配制成质量百分比浓度为20%的引发剂水溶液； 将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚配制成质量百分比浓度为50%的甲基烯丙醇聚氧乙烯水溶 液； b、 反应：将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚水溶液和链转移剂投入反应器中，将丙烯酸与乙 酸乙烯酯混合后置于第一恒压滴液装置中，将引发剂水溶液置于第二恒压滴液装置中；在 40~60°C的温度下，同时开启第一恒压滴液装置和第二恒压滴液装置，在55~65min的时 间内，将丙烯酸与乙酸乙烯酯的混合物、以及引发剂水溶液滴加入反应器中，滴加结束后， 在55~60°C的温度下继续搅拌反应30min ;然后升温至85~90°C继续反应10~30min， 将反应后产物冷却至室温，调节pH值为7~8,即制得聚醚改性的聚羧酸助磨剂。2. 按权利要求1所述聚醚改性的聚羧酸助磨剂的制备方法，其特征是：步骤a中所述 甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的平均分子量为200~1000。3. 按权利要求1所述聚醚改性的聚羧酸助磨剂的制备方法，其特征是：步骤a中所述 链转移剂为十>烷基硫醇或疏基乙醇。4. 按权利要求1所述聚醚改性的聚羧酸助磨剂的制备方法，其特征是：步骤a中所述 引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的任一种。5. 按权利要求1所述聚醚改性的聚羧酸助磨剂的制备方法，其特征是：步骤a中所述 丙烯酸替换为甲基丙烯酸。6. 按权利要求1所述聚醚改性的聚羧酸助磨剂的制备方法，其特征是：步骤b中所述 调节pH值是使用质量百分比浓度为35~40%的氢氧化钠水溶液调节pH值。【专利摘要】本专利技术公开了，其特征是：按甲基烯丙醇聚氧乙烯醚：丙烯酸：乙酸乙烯酯为1～5:1～4:0.1～0.3的摩尔比取量，取其总质量0.5～1.6%引发剂和0.1～0.5%链转移剂并制成水溶液；将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚水溶液和链转移剂投入反应器中，将丙烯酸与乙酸乙烯酯混合后置于第一恒压滴液装置，将引发剂水溶液置于第二恒压滴液装置；在40～60℃的温度下，开启滴液装置，在55～65min滴完，在55～60℃搅拌反应30min；升温至85～90℃反应10～30min，冷却，调节pH为7～8，即制得聚醚改性的聚羧酸助磨剂，用于生产通用硅酸盐水泥，具有良好的助磨和减水效果。【IPC分类】C08F220-06, C08F283-06, C04B24-26, C04B103-52, C08F218-08, C08F2-38【公开号】CN104829792【申请号】CN201510239698【专利技术人】牛云辉, 蒋勇, 卢忠远, 宋开平, 张博文, 杨佳秀 【申请人】西南科技大学【公开日】2015年8月12日【申请日】201本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚醚改性的聚羧酸助磨剂的制备方法，其特征是包括下列步骤：a、配料：按甲基烯丙醇聚氧乙烯醚：丙烯酸：乙酸乙烯酯=1～5:1～4:0.1～0.3的摩尔比取甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、丙烯酸和乙酸乙烯酯，取甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、丙烯酸与乙酸乙烯酯的总质量用量0.5～1.6%的引发剂，取甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、丙烯酸与乙酸乙烯酯的总质量用量0.1～0.5%的链转移剂，备用；将引发剂配制成质量百分比浓度为20%的引发剂水溶液；将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚配制成质量百分比浓度为50%的甲基烯丙醇聚氧乙烯水溶液；b、反应：将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚水溶液和链转移剂投入反应器中，将丙烯酸与乙酸乙烯酯混合后置于第一恒压滴液装置中，将引发剂水溶液置于第二恒压滴液装置中；在40～60℃的温度下，同时开启第一恒压滴液装置和第二恒压滴液装置，在55～65min的时间内，将丙烯酸与乙酸乙烯酯的混合物、以及引发剂水溶液滴加入反应器中，滴加结束后，在55～60℃的温度下继续搅拌反应30min；然后升温至85～90℃继续反应10～30min，将反应后产物冷却至室温，调节pH值为7～8，即制得聚醚改性的聚羧酸助磨剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：牛云辉，蒋勇，卢忠远，宋开平，张博文，杨佳秀，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
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