用于制造克氏针的医用Ti-6Al-7Nb合金丝的制备工艺制造技术

本发明专利技术采用0级专用海绵钛按牌号名誉合金成分配料，压制电极组焊，经真空自耗电弧炉三次熔炼成Φ370mm合金铸锭。用金相法测其（α+β）/β相变点（TB）。铸锭经过表面扒皮，裁去帽口锭底，电炉加热至β相区，在2500吨油压机开坯锻造，表面缺陷修磨，进而加热至两相区。经过两次轧制成Φ9.5mm棒丝坯，再加热至相变点下方经过30KW拉拔机和11KW卷筒拉丝机，反复加热多模拉拔至Φ4.0mm以下规格的克氏针常用丝材规格进行退火、校直、磨光、热处理、Ti-6Al-7Nb高强度克氏针,作为人体医用材料它的安全性、可靠性尤为重要。Ti-6Al-7Nb丝材加工硬化程度是热处理强化实现高强度的关键。

【技术实现步骤摘要】
用于制造克氏针的医用Ti-6Al-7Nb合金丝的制备工艺
本专利技术属于有色金属加工
，特别是钛合金的制备。
技术介绍
Ti-6Al-7Nb合金是目前人体植入物应用广泛且很有前途的合金。其强度高具有优良的耐腐蚀性、生物相容性，对人体基本无害，还具有塑性强、研磨性优良等优点。正是由于常规人体植入用Ti-6Al-4V合金中的V潜在有害影响，促使了不含V的生物用Ti合金的开发，应孕出了Ti-6Al-7Nb合金。该合金特点是用Nb代替V，其力学性能与Ti-6Al-4V相当，平面断裂韧性比Ti-6Al-4V高约10%，在国外临床得到了大量应用，大有取代Ti-6Al-4V合金的趋势。目前，医用Ti-6Al-7Nb克氏针用途的合金丝材生产及研究未见报导，国内临床应用全靠进口，且价格相对较为昂贵。由于这种用途的丝材抗拉强度一般要求在1200-1300MPa以上，合金制备较难实现。
技术实现思路
本专利技术目的是专利技术一种用于制造克氏针的医用Ti-6Al-7Nb合金丝生产工艺，以满足医用克氏针制造。用于制造克氏针的医用Ti-6Al-7Nb合金丝生产工艺，其特征是按照如下步骤实施：（1）、熔炼铸锭选用“0”级专用海绵钛为原料，以纯Al豆，纯Nb板条为合金元素，按Ti-6Al-7Nb牌号的名誉合金成分配料，压制电极组焊，经真空自耗电弧炉三次熔炼成ϕ370*Lmm合金铸锭；（2）、开坯锻造铸锭经电炉加热至β相区，保温使之完全烧透，使得热传导速度达到0.6-0.7mm/min，并在不低于2500吨油压机下锻造成方块，表面缺陷修磨，再锻造至不大于ϕ80*Lmm的圆棒坯；（3）、热轧制ϕ80*Lmm圆棒坯在电炉加热至α+β两相区，热轧制至不大于ϕ45mm棒坯切断，表面缺陷修磨，再轧制至不大于ϕ9.5*Lmm的棒丝坯；（4）、热拉伸棒丝坯经电炉加热，经多模次拉拔至Φ4.0mm以下规格的丝材；（5）、中间退火丝材经650℃/30min大气退火，以消除应力，改善其综合性能；（6）、矫直切断，磨光矫直切断在五模调直机上进行，并按要求的长度切断；磨光在无芯磨床上进行；（7）、成品热处理丝材经真空510-530℃/4-8h弥散强化，达到制作克氏针的人体医用钛合金材料高强度的性能要求，即Rm：1200-1300Mpa;A:8%左右；（8）、检查入库包装。步骤（2）锻造时通过三鐓三拔大变形至200*200mm方块，圆棒坯变形量需大于60%。步骤（4）加热温度为相变点以下温度，即880-920度；拉拔道次为8-10道次，且道次变形量5-15%。本专利技术提供的制造工艺所制造的钛合金材料Rm：1200-1300Mpa;A:8%左右，达到了制作克氏针的高强度的性能要求。附图说明图1a为本专利技术Φ45mmTi-6Al-7Nb合金棒材加工态显微组织照片；图1b为本专利技术Φ45mmTi-6Al-7Nb合金棒材心部加工态显微组织照片；图2a为本专利技术Φ3.0mmTi-6Al-7Nb合金丝材经过450℃（4h-8h）热处理后的室温力学性能对比图；图2b为本专利技术Φ3.0mmTi-6Al-7Nb合金丝材经过480℃（4h-8h）热处理后的室温力学性能对比图；图2c为本专利技术Φ3.0mmTi-6Al-7Nb合金丝材经过510℃（4h-8h）热处理后的室温力学性能对比图；图2d为本专利技术Φ3.0mmTi-6Al-7Nb合金丝材经过530℃（4h-8h）热处理后的室温力学性能对比图；图2e为本专利技术Φ3.0mmTi-6Al-7Nb合金丝材经过550℃（4h-8h）热处理后的室温力学性能对比图。具体实施方式用于制造克氏针的医用Ti-6Al-7Nb合金丝生产工艺，其按照如下步骤实施：（1）、熔炼铸锭选用“0”级专用海绵钛为原料，以纯Al豆，纯Nb板条为合金元素，按Ti-6Al-7Nb牌号的名誉合金成分配料，压制电极组焊，经真空自耗电弧炉三次熔炼成ϕ370*Lmm合金铸锭；（2）、开坯锻造铸锭经电炉加热至β相区，保温使之完全烧透（达到热传导速度0.6-0.7mm/min）在2500吨油压机大压力，大变形（三鐓三拔）至200*200mm方，表面缺陷修磨，再锻造至ϕ80*Lmm圆棒坯（变形量大于60%）。（3）、热轧制ϕ80*Lmm圆棒坯在电炉加热至α+β两相区，热轧制至ϕ45mm棒坯切断，表面缺陷修磨，再轧制至ϕ9.5*Lmm的棒丝坯。（4）、热拉伸棒丝坯经电炉加热（相变点以下温度，880-920度）经多模次（8-10道次，道次变形量5-15%)拉拔至Φ4.0mm以下（克氏针规格为Φ0.8mm-ϕ4.0mm）规格的丝材。（5）、中间退火丝材经650℃/30min大气退火，以消除应力，改善其综合性能。（6）、矫直切断，磨光矫直切断在五模调直机上进行，并按要求的长度切断；磨光在无芯磨床上进行。（7）、成品热处理丝材经真空510-530℃/4-8h弥散强化，达到人体医用钛合金材料高强度（克氏针）的性能要求（Rm：1200-1300Mpa;A:8%左右）。（8）、检查入库包装。上述材料试验如下：实验材料为采用0级专用海绵钛按牌号名誉合金成分配料，压制电极组焊，经真空自耗电弧炉三次熔炼成Φ370mm合金铸锭。用金相法测其（α+β）/β相变点（TB）。铸锭经过表面扒皮，裁去帽口锭底，电炉加热至β相区，在2500吨油压机开坯锻造，表面缺陷修磨，进而加热至两相区。经过两次轧制成Φ9.5mm棒丝坯，再加热至相变点下方经过30KW拉拔机和11KW卷筒拉丝机，反复加热多模拉拔至Φ4.0mm以下规格的克氏针常用丝材规格进行退火、校直、磨光、热处理、取样测得丝材力学性能。结果与讨论：1.Ti-6Al-7Nb钛合金相变点及铸锭化学成分Ti-6Al-7Nb钛合金的相变点为965℃。Ti-6Al-7Nb钛合金铸锭的化学成分分析见表1.。表中数据为铸锭取掉帽口锭底，在距离两端各300mm处取样实测分析值，符合外科植入物用钛及钛合金加工材GB/T13810标准要求，成分偏差不大，较为均匀。表1.Ti-6Al-7Nb铸锭化学成分（%）2.Ti-6Al-7Nb合金棒材（中间）轧制加工态显微组织Ti-6Al-7Nb合金棒材加工态显微组织照片见图1a。由图1a可见，由铸锭变形至Φ45mm轧制棒材，变形量达98%以上。坯料棒材的前期锻造轧制，在两相区获得了充分变形，且比较均匀，为Ti-6Al-7Nb钛合金丝材的后续加工及丝材的组织和性能的均匀性奠定了基础。由图1a和图1b可见，棒材在两相区加工变形，组织由初生α和β转变组织组成。初生α相等轴化较好，呈典型的大变形轧制组织形貌。相比之下，棒材心部（图1b）的初生α相有些呈不连续的条状，大部分呈等轴状。主要是由于轧制时心部变形量相对小，变形速度慢使初生α相球化不充分。但随着加工变形量的增加，丝材的显微组织等轴化将更加趋于明显及完全。3.Ti-6Al-7Nb丝材力学性能3.1.丝材拉制加工态力学性能表2为同一规格不同拉制温度的室温力学性能，从表中数据可知，同一规格不同温度拉制（终拉温度）丝材的室温力学性能差异较大。这是因为不同的加工温度在变形过程中的硬化趋向程度不同的反映，尽管在热加工变形过程中伴随着性能回复的过程。但同时也造成了硬化的积累。加工温度选择偏高测强度硬化指标就低，反之，加工温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于制造克氏针的医用Ti‑6Al‑7Nb合金丝生产工艺，其特征是按照如下步骤实施：（1）、熔炼铸锭选用“0”级专用海绵钛为原料，以纯Al豆，纯Nb板条为合金元素，按Ti‑6Al‑7Nb牌号的名誉合金成分配料，压制电极组焊，经真空自耗电弧炉三次熔炼成ϕ370*Lmm合金铸锭；（2）、开坯锻造铸锭经电炉加热至β相区，保温使之完全烧透，使得热传导速度达到0.6‑0.7mm/min，并在不低于2500吨油压机下锻造成方块，表面缺陷修磨，再锻造至不大于ϕ80*Lmm的圆棒坯；（3）、热轧制ϕ80*Lmm圆棒坯在电炉加热至α+β两相区，热轧制至不大于ϕ45mm棒坯切断，表面缺陷修磨，再轧制至不大于ϕ9.5*Lmm的棒丝坯；（4）、热拉伸棒丝坯经电炉加热，经多模次拉拔至Φ4.0mm以下规格的丝材；（5）中间退火丝材经650℃/30min大气退火，以消除应力，改善其综合性能；（6）、矫直切断，磨光矫直切断在五模调直机上进行，并按要求的长度切断；磨光在无芯磨床上进行；（7）、成品热处理丝材经真空510‑530℃/4‑8h弥散强化，达到制作克氏针的人体医用钛合金材料高强度的性能要求，即Rm：1200‑1300Mpa;A:8%左右；（8）、检查入库包装。...

【技术特征摘要】
1.用于制造克氏针的医用Ti-6Al-7Nb合金丝生产工艺，其特征是按照如下步骤实施：(1)、熔炼铸锭选用“0”级专用海绵钛为原料，以纯Al豆，纯Nb板条为合金元素，按Ti-6Al-7Nb牌号的名誉合金成分配料，压制电极组焊，经真空自耗电弧炉三次熔炼成φ370*Lmm合金铸锭；(2)、开坯锻造铸锭经电炉加热至β相区，保温使之完全烧透，使得热传导速度达到0.6-0.7mm/min，并在不低于2500吨油压机下锻造成方块，表面缺陷修磨，再锻造至不大于φ80*Lmm的圆棒坯；(3)、热轧制不大于φ80*Lmm圆棒坯在电炉加热至α+β两相区，热轧制至不大于φ45*Lmm棒坯切断，表面缺陷修磨，再轧制至不大于φ9.5*Lmm的棒丝坯；(4)、热拉伸棒丝坯经电炉加热，经多...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建军，郑永利，
申请(专利权)人：宝鸡鑫诺新金属材料有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61