98%纯度的a-亚麻酸的制备方法技术

98％纯度的α-亚麻酸的制备方法,其特点是：将乌桕梓油,或胡麻油(亚麻籽油)、紫苏籽油、杜仲籽油、猕猴桃籽油等在无水乙醇中脱去游离脂肪酸，得到混合脂肪酸甘油酯，然后碱催化酯交换，得到混合脂肪酸乙酯，再进行尿素包合，复盐络合，得到90％α-亚麻酸。再进行金属离子络合、解离得到纯度为98％的α-亚麻酸。本发明专利技术的方法稳定可靠，操作简便易行，设备简单，适合大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种纯度为98％α‑亚麻酸的制备方法，其特征在于：制备过程包括以下步骤：(1)将醇与乌桕梓油按一定比例混合均匀，在20～35℃水浴下搅拌10～30分钟，然后静置分层，分离出下层，蒸发回收溶剂，得脱酸梓油。所述的乌桕梓油与醇的比例为质量体积1：1～4。(2)将步骤(1)中制得的脱酸梓油与KOH或NaOH、乙醇在70～85℃下混匀，搅拌反应2～8小时，再回收溶剂，分离出下层，上层用萃取剂萃取，乙酸调节PH，水洗至中性，无水硫酸钠干燥、过滤，回收溶剂，得到混合脂肪酸乙酯。所述的KOH或NaOH的量占梓油质量的1～1.8％。所述的脱酸梓油与乙醇的质量体积比为1:2.5～4。(3)将一定浓度尿素乙醇溶液与步骤(2)中制得的混合脂肪酸乙酯在75～85℃下混匀，搅拌0.5～3小时，降温到0～15℃，搅拌反应1～3小时，抽滤，滤液回收溶剂，石油醚萃取，再依次用水、10％NaCl溶液洗涤，干燥，回收溶剂，得混合不饱和脂肪酸乙酯。所述混合脂肪酸乙酯与尿素醇溶液的比例中混合脂肪酸乙酯与尿素的质量比为1:1～3.5，尿素与95％乙醇的质量比为1～3.5:2～10.5。(4)将步骤(3)得到的混合不饱和脂肪酸乙酯与一定浓度尿素乙醇溶液混合，75～85℃水浴下搅拌反应0.5～3小时,降温至0～15℃，反应1～3小时，然后抽滤、水溶解滤饼，萃取出油层，10％NaCl溶液洗涤、干燥、回收溶剂，得高纯度亚油酸乙酯和α‑亚麻酸乙酯混合物。所述的混合不饱和脂肪酸乙酯与尿素醇溶液的比例中混合不饱和脂肪酸乙酯与尿素、95％乙醇的质量比为1:3～5:5～15。(5)将步骤(4)制得的高纯度亚油酸乙酯和α‑亚麻酸乙酯混合物与络合剂按质量比为1:1.5～3混合，在惰性气体N2保护下混匀，搅拌反应1～5小时，然后添加石油醚，搅拌20～30min,倒出上层液，重复操作两次，合并三次清液，水洗至中性，干燥，回收溶剂，得高纯度亚油酸乙酯。再解吸下层固体，抽滤、蒸馏水洗涤、干燥、回收溶剂，得到高纯度α‑亚麻酸乙酯。(6)将步骤(5)制得的α‑亚麻酸乙酯溶于石油醚后，和硝酸银醇溶液在N2保护下于‑5～5℃下搅拌络合1～4小时后取出分液，硝酸银溶液层加入等体积的石油醚于40～60℃下解吸30分钟，完毕，静置分液，重复解吸操作一次。有机层依次用水、饱和氯化钠溶液洗涤，干燥，回收溶剂，得到α‑亚麻酸乙酯含量约98％。所述的硝酸银质量分数为35～40％；所述的醇溶液为甲醇或乙醇，其浓度为35～50％；所述的α‑亚麻酸浓度为0.2～0.5g/ml的石油醚溶液。(7)将步骤(6)制得的α‑亚麻酸乙酯、NaOH或KOH和90％乙醇以一定比例混合均匀，在氮气保护下，于70～80℃进行皂化反应3～10小时，然后回收乙醇，加水搅拌至皂化物完全溶解，加稀盐酸调节PH至3～5，油层用石油醚萃取，萃取液用水洗至中性，干燥，回收溶剂，再经脱色，得到纯度97％以上的α‑亚麻酸。所述的α‑亚麻乙酯、NaOH或KOH和90％乙醇的质量比为1：0.2～0.6:2～9。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：董俊，刘顺山，刘成广，余文权，张凯林，张惠芝，明乐灿，
申请(专利权)人：湖北华龙生物制药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42