绝热加速量热仪及检测方法技术

一种绝热加速量热仪，包括：形成封闭空间的炉体；加热装置；反应篮筐；样品炉；内气体循环装置；外循环气体增压装置；检测工装；冷却装置；控制系统。本发明专利技术提供的绝热加速量热仪，具有如下优点：加装外循环气体增压装置和内气体循环装置，增加仪器的测量环境和测量范围；设置6个加热器和实时控制模块，能够对仪器进行实时热量补偿。通过检测进出口温度差，精确计算出样品放热量，操作简单，使用方便。

【技术实现步骤摘要】
绝热加速量热仪及检测方法
本专利技术属于材料检测领域，尤其涉及一种绝热加速量热仪及检测方法。
技术介绍
现有技术中的加速速率量热仪(简称为：ARC)是一种基于绝热远离设计的热分析仪，其远离是将反应体系置于ARC的绝热环境中，通过加热--等待--搜寻(H--W--S)和等温两种模式的运行，模拟测量潜在失控反应和量化某些化学品和混合物的热、压力危险性。当前，ARC已经成为国际上评价物质热稳定性的常用测试手段之一，并逐步向称为标准测试方法方向发展。然而该仪器在测量方面具有很大的局限性，如AUTO-RC反应量热仪不能做气体参与反应的外循环无梯度反应、DTA/DSC差示扫描量热仪只能做“毫克”级样品分析，不能做“克”级样品分析。因此需要一种能够对不同材料在不同量级、不同环境、不同状态下进行测试的装置。
技术实现思路
因此，本专利技术提供一种能够针对不同材料在不同量级、不同环境、不同状态下进行测试的装置。一种绝热加速量热仪，包括：形成封闭空间的炉体，包括顶盖、侧壁和底座；多块用于对所述炉体内待测量材料进行加热的加热装置，多个所述加热装置均匀设置于所述炉体的内壁上；用于使待测量材料发生反应的反应篮筐，所述反应篮筐设置于所述炉体内部、下侧；用于放置待测量材料的样品炉，所述样品炉悬置于所述反应篮筐内部，即所述样品炉的侧面和底面不与所述反应篮筐接触；内气体循环装置，所述内气体循环装置设置于所述炉体内部、所述反应篮筐上侧；外循环气体增压装置，所述外循环气体增压装置与所述炉体连通并形成气体进口和气体出口；检测工装；冷却装置，设置于所述炉体上并与所述炉体形成冷却水进口和冷却水出口；控制系统，所述控制系统与所述内气体循环装置、所述外循环气体增压装置、所述加热装置和所述检测工装电连接。所述加热装置的数量为6块，其中，2块所述加热装置设置于所述顶盖上，2块所述加热装置设置于所述侧壁上，2块所述加热装置设置于所述底座上。所述内气体循环装置为搅拌桨，所述搅拌桨上设置有电机，且所述搅拌桨沿顺时针旋转。所述炉体上设置有安全阀口、接近开关、门联锁联动装置和自动烟气排除装置。所述检测工装包括6组温度检测装置、物料粘度检测装置和2组流量检测装置，6组所述温度检测装置分布于所述炉体上，所述物料粘度检测装置设置于所述样品炉内，2组所述流量监测装置分别设置于所述气体进口和所述气体出口处。3组所述温度检测装置设置于所述炉体外壁上，1组所述温度检测装置设置于所述炉体内壁上，1组所述温度检测装置设置于所述安全阀口处，1组所述温度检测装置备用。所述控制系统包括实时控制模块，功率调节模块，流量控制模块和软件控制模块，且所述软件控制模块与所述实时控制模块、所述功率调节模块和流量控制模块电连接。设置于所述气体进口和所述气体出口中的所述外循环气体增压装置上设置有外循环泵和逆止阀。所述气体进口和所述气体出口在所述炉体上的位置处于同一水平线上。一种利用如权利要求1-6中任一项所述的绝热加速量热仪检测材料安全性的方法，包括如下步骤：S1、选择样品炉，称重并记录数据；S2、在样品炉中放入待测量材料，称重并记录数据；S3、将装有待测量材料的样品炉放入绝热加速量热仪中，检测装置气密性；S4、设定参数，根据待测量材料的性能，在所述控制系统中设置好起始温度、终止温度、斜率敏感度、升温速度和等待时间的参数；S5、检测开始，启动绝热加速量热仪，并通过控制系统对绝热加速量热仪进行检测并控制绝热加速量热仪内部达到平衡状态，即使绝热加速量热仪内部各点的温度、压力均一且稳定；S6、反应调节，对样品的升温速率和绝热加速量热仪的升温速率进行比较，调整每一所述加热装置的加热功率，维持绝热加速量热仪的温度与样品温度一致，通过系统判断样品进入吸热或放热阶段，进行检测；S7、记录数据，在平衡状态下，通过控制系统记录时间、温度、温升速率、压力及压力速率的具体数值；S8、数据分析，所述软件控制模块对所述检测工装所得到的数据进行分析，并绘制图表；S9、结束测量，保存所记录数据和图表，通过所述冷却装置冷却绝热加速量热仪，取出所述反应篮筐和所述样品炉，清洗，静置，以便再次测量。所述实时控制模块能够单独控制每一所述加热装置对绝热加速量热仪进行实时热量补偿。本专利技术提供的绝热加速量热仪，具有如下优点：1、加装外循环气体增压装置和内气体循环装置，增加仪器的测量环境和测量范围；2、设置6个加热器和实时控制模块，能够对仪器进行实时热量补偿。通过检测进出口温度差，精确计算出样品放热量，操作简单，使用方便。说明书附图图1是本专利技术提供的绝热加速量热仪的结构示意图；图2是本专利技术提供的绝热加速量热仪的炉体的剖视图；图3是本专利技术提供的绝热加速量热仪的温度和时间变化曲线；图4是本专利技术提供的绝热加速量热仪的反应流程图。具体实施方式下面通过具体的实施例并结合附图来详细说明本专利技术。如图1至图4所述的绝热加速量热仪，包括：形成封闭空间的炉体1，包括顶盖11、侧壁12和底座13，所述炉体1的容积优选为1200cm3、温度范围为0℃至580℃、压力范围为0bar至180bar、可控升温速率范围为0℃/min至150℃/min；多块用于对所述炉体1内待测量材料进行加热的加热装置2，多个所述加热装置2均匀设置于所述炉体1的内壁上；用于使待测量材料发生反应的反应篮筐3，所述反应篮筐3设置于所述炉体1内部、下侧；用于放置待测量材料的样品炉4，所述样品炉4悬置于所述反应篮筐3内部，即所述样品炉4的侧面和底面不与所述反应篮筐3接触，其中所述样品炉4的容积可选范围为100cm3至1000cm3，优选的为100cm3、200cm3、500cm3和1000cm3；内气体循环装置5，所述内气体循环装置5设置于所述炉体1内部、所述反应篮筐3上侧；外循环气体增压装置6，所述外循环气体增压装置6与所述炉体1连通并形成气体进口61和气体出口62；检测工装7；冷却装置8，设置于所述炉体1上并与所述炉体1形成冷却水进口81和冷却水出口82；控制系统，所述控制系统与所述内气体循环装置5、所述外循环气体增压装置6、所述加热装置2和所述检测工装7电连接。所述加热装置2的数量为6块，其中，2块所述加热装置2设置于所述顶盖11上，2块所述加热装置2设置于所述侧壁12上，2块所述加热装置2设置于所述底座13上。所述内气体循环装置5为搅拌桨，所述搅拌桨上设置有电机51，且所述搅拌桨沿顺时针旋转。所述炉体1上设置有安全阀口、接近开关、门联锁联动装置和自动烟气排除装置。所述检测工装7包括6组温度检测装置71、物料粘度检测装置72和2组流量检测装置73，6组所述温度检测装置71分布于所述炉体1上，所述物料粘度检测装置72设置于所述样品炉4内，2组所述流量监测装置73分别设置于所述气体进口61和所述气体出口62处，所述温度检测装置71的探测灵敏度为450℃以下温度分辨率为0.005℃。3组所述温度检测装置71设置于所述炉体1外壁上，1组所述温度检测装置71设置于所述炉体1内壁上，1组所述温度检测装置71设置于所述安全阀口处，1组所述温度检测装置71备用，6组所述温度检测装置71分别测量冷却水进口81处温度、冷却水出口82处温度、气体进口61处温度、气体出口62处温度、反应温度等温度。所述控制系统包括实时控本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种绝热加速量热仪，其特征在于，包括：形成封闭空间的炉体；多块用于对所述炉体内待测量材料进行加热的加热装置，多个所述加热装置均匀设置于所述炉体的内壁上；用于使待测量材料发生反应的反应篮筐，所述反应篮筐设置于所述炉体内部、下侧；用于放置待测量材料的样品炉，所述样品炉悬置于所述反应篮筐内部，即所述样品炉的侧面和底面不与所述反应篮筐接触；内气体循环装置，所述内气体循环装置设置于所述炉体内部、所述反应篮筐上侧；外循环气体增压装置，所述外循环气体增压装置与所述炉体连通并形成气体进口和气体出口；检测工装；冷却装置，设置于所述炉体上并与所述炉体形成冷却水进口和冷却水出口；控制系统，所述控制系统与所述内气体循环装置、所述外循环气体增压装置、所述加热装置和所述检测工装电连接。

【技术特征摘要】
1.一种绝热加速量热仪，其特征在于，包括：形成封闭空间的炉体，包括顶盖、侧壁和底座；多块用于对所述炉体内待测量材料进行加热的加热装置，多个所述加热装置均匀设置于所述炉体的内壁上；用于使待测量材料发生反应的反应篮筐，所述反应篮筐设置于所述炉体内部、下侧；用于放置待测量材料的样品炉，所述样品炉悬置于所述反应篮筐内部，即所述样品炉的侧面和底面不与所述反应篮筐接触；内气体循环装置，所述内气体循环装置设置于所述炉体内部、所述反应篮筐上侧；外循环气体增压装置，所述外循环气体增压装置与所述炉体连通并形成气体进口和气体出口；检测工装；冷却装置，设置于所述炉体上并与所述炉体形成冷却水进口和冷却水出口；控制系统，所述控制系统与所述内气体循环装置、所述外循环气体增压装置、所述加热装置和所述检测工装电连接。2.根据权利要求1所述的绝热加速量热仪，其特征在于：所述加热装置的数量为6块，其中，2块所述加热装置设置于所述顶盖上，2块所述加热装置设置于所述侧壁上，2块所述加热装置设置于所述底座上。3.根据权利要求1所述的绝热加速量热仪，其特征在于：所述内气体循环装置为搅拌桨，所述搅拌桨上设置有电机，且所述搅拌桨沿顺时针旋转。4.根据权利要求1所述的绝热加速量热仪，其特征在于：所述炉体上设置有安全阀口、接近开关、门联锁联动装置和自动烟气排除装置。5.根据权利要求4所述的绝热加速量热仪，其特征在于：所述检测工装包括6组温度检测装置、1组物料粘度检测装置和2组流量检测装置，6组所述温度检测装置分布于所述炉体上，所述物料粘度检测装置设置于所述样品炉内，2组所述流量检测装置分别设置于所述气体进口和所述气体出口处。6.根据权利要求5所述的绝热加速量热仪，其特征在于：3组所述温度检测装置设置于所述炉体外壁上，1组所述温度检测装置设置于所述炉体内壁上，1组所述温度检测装置设置于所述安全阀...

【专利技术属性】
技术研发人员：王亮，
申请(专利权)人：威仕英索北京仪器设备有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11