一种芳烃抽提抽出油和抽余油中糠醛含量测定的分析方法,其中包括采用极性填充柱和优化色谱分析条件，对糠醛组分进行完全分离。优选甲醇溶剂和采用旋分分离来萃取芳烃抽提抽出油和抽余油样品中糠醛。使用糠醛标样，以最小二乘法的线性回归来绘制糠醛定量工作曲线，使用外标法可得到样品的甲醇萃取液中糠醛含量，然后通过进一步计算可得到样品的糠醛含量。本方法具有精确度高、检测限低、分析速度快、操作简便的特点，应用前景广阔，为指导催化油浆或回炼油中重质芳烃的抽提生产以及科学研究，提供了有力的技术支撑。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种芳烃抽提抽出油和抽余油中糠醛含量测定的分析方法，特别是一种利用气相色谱技术定量分析催化油浆或回炼油芳烃抽提抽出油和抽余油中糠醛含量的方法。
技术介绍
在炼油生产中，以糠醛作溶剂，将催化油浆或回炼油中的重质芳烃抽提出来，得到高纯重质芳烃和优质蜡油，这是一条先进的生产工艺，从抽提塔底出来的芳烃抽出液和从抽提塔顶出来的抽余液，均含有大量糠醛溶剂，需回收供循环使用，同时也得到合格的抽出油重质芳烃和抽余油蜡油，生产中要求抽出油和抽余油中糠醛含量均小于质量百分含量0.1％(％(m/m))。目前尚未见有催化油浆或回炼油的芳烃抽提抽出油和抽余油中糠醛含量测定方法的报道，因此，很有必要对催化油浆或回炼油的芳烃抽提抽出油和抽余油中糠醛含量的测定，建立一个精确、灵敏、快速、简便的分析方法，为指导催化油浆或回炼油中的重质芳烃抽提生产，提供有力的技术支撑。
技术实现思路
本专利技术其目的就在于提供一种芳烃抽提抽出油和抽余油中糠醛含量测定的分析方法，本方法具有精确度高、检测限低、分析速度快、操作简便的特点，应用前景广阔，为指导催化油浆或回炼油中重质芳烃的抽提生产以及科学研究，提供了有力的技术支撑。 实现上述目的而采取的技术方案，所述方法包括气相色谱条件的建立，样品的前处理和样品中糠醛含量的测定；所述气相色谱仪配有化学工作站；具体步骤包括： (1)气相色谱条件的建立 色谱柱：不锈钢填充柱，2.4m×3.2mm，固定液为1％SP-1000(TPA改性聚乙二醇)，担体为60/80目的Carbopack B； 载气：高纯氮气N2，30mL/min～50mL/min； 燃烧气：高纯氢气H2，35mL/min～45mL/min； 助燃气：净化压缩空气Air，350mL/min～450mL/min； 注射口温度：170℃～210℃； 柱温：初温170℃～190℃，以4℃/min～6℃/min升温至190℃～210℃，保持2min～4min,再以30℃/min～40℃/min升温至230℃～240℃； 氢火焰离子化检测器温度：280℃～320℃； 进样量：0.8uL～1.0uL； (2)样品的前处理 用试管称取3g～5g(准至0.001g)样品，准确移取甲醇3mL～5mL入试管中。将试管置于50℃～60℃恒温水浴中加热，再充分振荡试管至油样溶解，再将试管放入水浴中，静置20min。然后将试管放入离心机中高速旋转，使油样萃取液分层，取上层澄清液，注入色谱仪进行分析； (3)样品中糠醛含量的测定 以甲醇作溶剂，配制一系列不同浓度的糠醛标准溶液，在色谱仪上进样分析，将各标准溶液中糠醛的峰高或峰面积值与其含量相关联，建立标准曲线，采用外标法来测定样品的甲醇萃取液中糠醛含量； 待测样品经前处理后，将甲醇萃取液直接注入色谱仪进行分析，测定萃取液中糠醛的峰高或峰面积值，一般采用峰面积值，由标准曲线可得出萃取液中糠醛含量值，再通过以下公式计算出样品的糠醛含量； A1：萃取液中糠醛峰面积； A0：标准溶液中糠醛峰面积； C0：标准溶液的糠醛浓度，单位：g/L； V：甲醇体积，单位：L； W：样品重，单位：g。 本专利技术具有以下优点： (1)精密度高、准确性好：样品测定结果的相对标准偏差<6％，加标回收率在94％～110％之间； (2)检测限低：当样品糠醛浓度在0.10％(％(m/m))时，糠醛信号很明显，最小检测量(MDQ)为1.9×10-8g(信噪比为2)。因此利用本专利技术方法可以灵敏地检测催化油浆或回炼油芳烃抽提抽出油和抽余油中糠醛含量； (3)操作简便：油样经甲醇萃取后，将萃取液直接注入色谱仪进行分析，完成一个样品的仪器分析时间只需约8min； (4)定量无干扰：在确定的分析条件下，糠醛组分完全分离开，糠醛的定量没有干扰。 附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步详述。 图1为糠醛质量浓度为0.90g/L～50.00g/L时的定量标准曲线，回归方程： Y＝4471.1X+23038(R＝0.9996)。 图2为糠醛质量浓度为5.00g/L标准溶液的分析谱图。 图3为糠醛质量浓度为30.00g/L标准溶液的分析谱图。 图4为B样的甲醇萃取液分析谱图。 具体实施方式所述方法包括气相色谱条件的建立，样品的前处理和样品中糠醛含量的测定；所述气相色谱仪配有化学工作站；具体步骤包括： (1)气相色谱条件的建立 色谱柱：不锈钢填充柱，2.4m×3.2mm，固定液为1％SP-1000(TPA改性聚乙二醇)，担体为60/80目的Carbopack B； 载气：高纯氮气N2，30mL/min～50mL/min； 燃烧气：高纯氢气H2，35mL/min～45mL/min； 助燃气：净化压缩空气Air，350mL/min～450mL/min； 注射口温度：170℃～210℃； 柱温：初温170℃～190℃，以4℃/min～6℃/min升温至190℃～210℃，保持2min～4min,再以30℃/min～40℃/min升温至230℃～240℃； 氢火焰离子化检测器温度：280℃～320℃； 进样量：0.8uL～1.0uL； (2)样品的前处理 用试管称取3g～5g(准至0.001g)样品，准确移取甲醇3mL～5mL入试管中。将试管置于50℃～60℃恒温水浴中加热，再充分振荡试管至油样溶解，再将试管放入水浴中，静置20min。然后将试管放入离心机中高速旋转，使油样萃取液分层，取上层澄清液，注入色谱仪进行分析； (3)样品中糠醛含量的测定 以甲醇作溶剂，配制一系列不同浓度的糠醛标准溶液，在色谱仪上进样分析，将各标准溶液中糠醛的峰高或峰面积值与其含量相关联，建立标准曲线，采用外标法来测定样品的甲醇萃取液中糠醛含量； 待测样品经前处理后，将甲醇萃取液直接注入色谱仪进行分析，测定萃取液中糠醛的峰高或峰面积值，一般采用峰面积值，由标准曲线可得出萃取液中糠醛含量值，再通过以下公式计算出样品的糠醛含量； A1：萃取液中糠醛峰面积； A0：标准溶液中糠醛峰面积； C0：标准溶液的糠醛浓度，单位：g/L； V：甲醇体积，单位：L； W：样品重，单位：g。 利用气相色谱技术，使用氢火焰离子化检测器，分析催化油浆或回炼油芳烃抽出油和抽余油中糠醛含量的方法。油样用甲醇作萃取液，萃取油中的糠醛，对甲醇相进行色谱分析，将其导入极性色谱柱，于程序升温条件下，糠醛与其它组分完全分离开，并被氢火焰离子化检测器检出，色谱工作站记录整个分离过程的色谱图及其峰高和峰面积，采用外标法计算出油样中糠醛浓度。 采用色谱柱：不锈钢填充柱，2.4m×3.2mm，固定液为1％SP-本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种芳烃抽提抽出油和抽余油中糠醛含量测定的分析方法,其特征在于，所述方法包括气相色谱条件的建立，样品的前处理和样品中糠醛含量的测定；所述气相色谱仪配有化学工作站；具体步骤包括：(1) 气相色谱条件的建立色谱柱：不锈钢填充柱，2.4m×3.2mm，固定液为1% SP‑1000（TPA改性聚乙二醇），担体为60/80目的Carbopack B；载气：高纯氮气N2，30mL/min~50mL/min；燃烧气：高纯氢气H2，35mL/min~45mL/min； 助燃气：净化压缩空气Air，350mL/min~450mL/min；注射口温度：170℃~210℃；柱温：初温170℃~190℃，以4℃/min~6℃/min升温至190℃~210℃，保持2min~4min,再以30℃/min~40℃/min升温至230℃~240℃；氢火焰离子化检测器温度：280℃~320℃；进样量：0.8uL~1.0uL；（2）样品的前处理用试管称取3g~5g（准至0.001g）样品，准确移取甲醇3mL~5mL入试管中；将试管置于50℃~60℃恒温水浴中加热，再充分振荡试管至油样溶解，再将试管放入水浴中，静置20min；然后将试管放入离心机中高速旋转，使油样萃取液分层，取上层澄清液，注入色谱仪进行分析；（3）样品中糠醛含量的测定以甲醇作溶剂，配制一系列不同浓度的糠醛标准溶液，在色谱仪上进样分析，将各标准溶液中糠醛的峰高或峰面积值与其含量相关联，建立标准曲线，采用外标法来测定样品的甲醇萃取液中糠醛含量；待测样品经前处理后，将甲醇萃取液直接注入色谱仪进行分析，测定萃取液中糠醛的峰高或峰面积值，一般采用峰面积值，由标准曲线可得出萃取液中糠醛含量值，再通过以下公式计算出样品的糠醛含量；A1：萃取液中糠醛峰面积；A0：标准溶液中糠醛峰面积； C0：标准溶液的糠醛浓度，单位：g/L； V：甲醇体积，单位：L；W：样品重，单位：g。...
【技术特征摘要】
1.一种芳烃抽提抽出油和抽余油中糠醛含量测定的分析方法,其特征在于，所述方法包括气相色谱条件的建立，样品的前处理和样品中糠醛含量的测定；所述气相色谱仪配有化学工作站；具体步骤包括：
(1) 气相色谱条件的建立
色谱柱：不锈钢填充柱，2.4m×3.2mm，固定液为1% SP-1000（TPA改性聚乙二醇），担体为60/80目的Carbopack B；
载气：高纯氮气N2，30mL/min~50mL/min；
燃烧气：高纯氢气H2，35mL/min~45mL/min；
助燃气：净化压缩空气Air，350mL/min~450mL/min；
注射口温度：170℃~210℃；
柱温：初温170℃~190℃，以4℃/min~6℃/min升温至190℃~210℃，保持2min~4min,再以30℃/min~40℃/min升温至230℃~240℃；
氢火焰离子化检测器温度：280℃~320℃；
进样量：0.8uL~1.0uL；
（2）样品的...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵惠菊，王忠，罗光，刘明清，万义芳，贾咏梅，蔡伟，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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