本发明专利技术涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种慢裂快凝型沥青乳化剂的制备方法。其特征是包括：以工业妥尔油脂肪酸(含有松香酸)为原料，通过酰胺化反应制备阳离子型沥青乳化剂，在反应过程中通过加入木质素，调节乳化剂慢裂的特性。本发明专利技术整个反应过程易于控制，原料易得，且大部分原料为天然产物。得到的乳化剂制备的乳化沥青均匀稳定，筛上剩余量，蒸发残留量，与矿物的粘附性等技术指标均优于国家标准。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化学合成
，具体涉及一种慢裂快凝型浙青乳化剂的制备 方法。
技术介绍
目前我国的公路总长度已经达到世界第二位的水平，为提高公路建设对国民经济 发展的保障作用，在修建高质量公路的同时，还必须对现有的正在使用的路面进行及时维 修和养护。经过人们长期的路面养护实践，发现乳化浙青是解决上述问题的一个有效途径。 乳化浙青可以克服热拌浙青混合料在修补浙青路面的过程中受季节、天气和温度的限制， 以及在修补现场进行浙青加热所造成的环境污染等弊端，从而使其具有更强的适用性。 乳化浙青是浙青在一定的温度下，通过浙青乳化剂和乳化设备的研磨、剪切、高速 离心等机械作用力的协同作用，分散为细微的颗粒，形成水包油型的浙青乳液，其中浙青是 分散相，水为分散介质，是连续相。乳化浙青属于热力学不稳定体系，但是乳化剂分子吸附 在浙青微粒表面的定向排列作用，可以降低水与浙青之间的界面张力，使浙青微粒能均勻 地分散于水中而不产生沉析。同时由于乳化剂分子的电离和空间位阻效应，增大了浙青微 粒之间的相互排斥力，使浙青微粒能够在水中形成长时间稳定的分散体系。一般而言，乳化 浙青呈茶褐色、有着良好的流动性和粘附性，能够冷态使用，是公路养护中一种环保材料。 浙青乳化剂按其带电性能可以分为阴离子型、阳离子型、两性型以及非离子型。相 对于其它类型的浙青乳化剂，阳离子浙青乳化剂应用较广，性能优越。一般而言，阳离子浙 青乳化剂的亲水基团均带有胺基，不管是对于酸性石料还是碱性石料，氮原子均具有较强 的吸附能力，增强了浙青与石料的粘附性，所以近年来各国均以发展阳离子型乳化剂为主， 其中包括：季铵盐类,木质素胺类,酰胺类,烷基多胺类以及咪唑啉类。 经过多年的不懈努力，我国在浙青乳化剂的研究和开发方面已经取得了很大的成 就，但是与国外的技术相比，差距仍然很大，主要表现在浙青乳化剂的品种少且乳化浙青质 量不稳定，因此，急需开发用量少，乳化浙青稳定性好，适用于高等级公路的稀浆封层和改 性稀浆封层等的乳化剂。
技术实现思路
本专利技术公开了一种慢裂快凝型浙青乳化剂的制备方法，用该方法制备的浙青乳化 剂用量少，适用的石料广，可以广泛适用于高等级公路的稀浆封层和改性稀浆封层等。 本专利技术的制备方法包括： a.妥尔油脂肪酸按300g计，加入顺酐40?80g和0· 6?Ig的碘和/或硫，在N2 保护下，升温至180?210°C，反应7?12小时，制得三元羧酸中间体； b.将多乙烯多胺200?280g加热至120?140°C后，依次加入木质素40?60g 和多聚甲醛20?35g，反应进行2?4小时后，生成水溶性较好的木质素胺； c.在b步骤制备的木质素胺中依次加入a步骤制备的三元羧酸中间体和4?6g 的硅胶和氧化铝，在N2保护条件下，升温至150?170°C，脱水I. 5?3小时，继续升温至 190?220°C脱水1. 5?3小时，脱水结束后，加入有机醇溶液稀释，即得慢裂快凝型浙青乳 化剂。 多乙烯多胺优选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或几种。 有机醇溶液优选为含甲醇、乙醇或异丙醇的水溶液。 有机醇溶液浓度优选为40 %?60%，为重量百分比。 加入有机醇溶液优选稀释至70 %?50%，为重量百分比。最优选稀释至60%。 以二乙烯三胺为例，本专利技术的主要反应过程如下：【主权项】1. 一种慢裂快凝型浙青乳化剂的制备方法，包括： a. 妥尔油脂肪酸按300g计，加入顺酐40?80g和0. 6?lg的碘和/或硫，在N2保护 下，升温至180?210°C，反应7?12小时，制得三元羧酸中间体； b. 将多乙烯多胺200?280g加热至120?140°C后，依次加入木质素40?60g和多 聚甲醛20?35g，反应进行2?4小时后，生成水溶性较好的木质素胺； c. 在b步骤制备的木质素胺中依次加入a步骤制备的三元羧酸中间体和4?6g的硅 胶和氧化铝，在N2保护条件下，升温至150?170°C，脱水1. 5?3小时，继续升温至190? 220°C脱水1. 5?3小时，脱水结束后，加入有机醇溶液稀释即得。2. 权利要求1的制备方法，其中多乙烯多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺 中的一种或几种。3. 权利要求1的制备方法，其中有机醇溶液为含甲醇、乙醇或异丙醇的水溶液。4. 权利要求4的制备方法，其中有机醇溶液浓度为40 %?60%，为重量百分比。5. 权利要求1的制备方法，其中加入有机醇溶液稀释至70%?50%，为重量百分比。【专利摘要】本专利技术涉及有机化学合成
，具体涉及。其特征是包括：以工业妥尔油脂肪酸(含有松香酸)为原料，通过酰胺化反应制备阳离子型沥青乳化剂，在反应过程中通过加入木质素，调节乳化剂慢裂的特性。本专利技术整个反应过程易于控制，原料易得，且大部分原料为天然产物。得到的乳化剂制备的乳化沥青均匀稳定，筛上剩余量，蒸发残留量，与矿物的粘附性等技术指标均优于国家标准。【IPC分类】C08H7-00, C08L95-00, C08J3-03【公开号】CN104530445【申请号】CN201410783482【专利技术人】孟卫, 陈功, 刘晓, 李文平, 胡芳, 李伟, 张宁 【申请人】辽宁路通化工有限公司【公开日】2015年4月22日【申请日】2014年12月16日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种慢裂快凝型沥青乳化剂的制备方法，包括：a.妥尔油脂肪酸按300g计，加入顺酐40～80g和0.6～1g的碘和/或硫，在N2保护下，升温至180～210℃，反应7～12小时，制得三元羧酸中间体；b.将多乙烯多胺200～280g加热至120～140℃后，依次加入木质素40～60g和多聚甲醛20～35g，反应进行2～4小时后，生成水溶性较好的木质素胺；c.在b步骤制备的木质素胺中依次加入a步骤制备的三元羧酸中间体和4～6g的硅胶和氧化铝，在N2保护条件下，升温至150～170℃，脱水1.5～3小时，继续升温至190～220℃脱水1.5～3小时，脱水结束后，加入有机醇溶液稀释即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孟卫，陈功，刘晓，李文平，胡芳，李伟，张宁，
申请(专利权)人：辽宁路通化工有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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