从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法技术

本发明专利技术涉及从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，属于资源回收领域。本发明专利技术要解决的技术问题是，提供一种从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法。本发明专利技术从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，包括步骤：a、溶浸：将镁电解渣溶浸，得溶浸液；b、过滤，得一次滤液和一次浆料；c、一次浆料中加水，得二次滤液和二次浆料；在二次浆料中加入盐酸，得三次滤液和三次浆料；三次滤液蒸发结晶，得六水合氯化镁；d、一次滤液中加入除杂剂，过滤，得四次滤液和四次浆料；四次滤液经过蒸发、结晶、得氯化钠和氯化钾混合物。本发明专利技术方法步骤简单，所得产物可返回原生产工序中使用，实现了资源的回收和再利用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，属于资源回收领域。本专利技术要解决的技术问题是，提供一种。本专利技术，包括步骤：a、溶浸：将镁电解渣溶浸，得溶浸液；b、过滤，得一次滤液和一次浆料；c、一次浆料中加水，得二次滤液和二次浆料；在二次浆料中加入盐酸，得三次滤液和三次浆料；三次滤液蒸发结晶，得六水合氯化镁；d、一次滤液中加入除杂剂，过滤，得四次滤液和四次浆料；四次滤液经过蒸发、结晶、得氯化钠和氯化钾混合物。本专利技术方法步骤简单，所得产物可返回原生产工序中使用，实现了资源的回收和再利用。【专利说明】
本专利技术涉及，属于资源回收领 域。
技术介绍
目前，熔盐氯化法是TiCl4的两大生产方法之一，目前世界钛工业用量40 %的 11(：14源自该工艺生产。该工艺对原料适应范围广，产品质量好，并配套电解镁装置，在镁电 解过程中会产生大量镁电解废盐渣。攀钢海绵钛厂年产电解镁盐渣2500t，镁渣中含有约 50 %的氯化钾、25 %氯化钠、17 %镁的氯化物和氧化物，现镁渣采取渣场堆埋的处理方式。 在堆填场地资源紧张、处置及环保压力巨大的形势下，开发能经济有效地分离熔盐氯化渣 中各种金属氯化物，并将这些盐分类循环利用或资源化的处理技术非常迫切。 申请号为201110429551. 6的中国专利申请公开了一种从精炼镁渣中制取低钠光 卤石、氯化钠、氯化镁的方法，然而，该专利技术中滤液在制取氯化钠之前需调节K 2+、Mg2+的摩尔 比并有严格要求，在工业化过程中控制难度较大；另所制取的光卤石无法直接利用，需经过 其它步骤经过分离才能使用。 因此，寻找一种工艺简单、实现资源循环利用的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠 和氯化镁的方法，显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，提供一种从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化 镁的方法。 本专利技术，包括如下步骤： a、溶浸：将镁电解渣和水混合，得溶浸液；其中，按质量比，镁电解渣：水= 1:2. 5 ?3 ; b、过滤：将溶浸液过滤，得一次滤液和一次浆料； c、氯化镁的回收： 在一次浆料中加水洗涤、过滤，得二次滤液和二次浆料； 二次滤液返回a步骤； 在二次浆料中加入盐酸，混合，过滤，得三次滤液和三次浆料；其中，盐酸浓度为 10?15% v/v，二次浆料与盐酸的料液比为1:2?3g/mL ; 三次滤液蒸发结晶，得六水合氯化镁； d、氯化钾和氯化钠的回收： -次滤液中加入除杂剂，混合，精密过滤，得四次滤液和四次浆料；其中，除杂剂和 一次滤液的料液比为5?10g/L ;除杂剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种； 四次滤液经过蒸发、浓缩、结晶、干燥、得氯化钠和氯化钾混合物；结晶后的母液返 回四次滤液中； 四次浆料返回步骤c中与一次浆料合并。 其中，所述镁电解渣的由以下重量百分比组分组成：5?10% MgCl2,10?30% NaCl，20?50% KC1，10?20% MgO,2?5% Mg，其余为不可避免的杂质；或由以下重量百 分比组分组成：5 ?10% MgCl2,10 ?30% NaCl，20 ?50% CaCl2,10 ?20% MgO, 2 ?5% Mg，其余为不可避免的杂质。 进一步的，作为优选方案，b步骤中一次过滤采用压滤的方式，滤布孔径为500? 700mu ;更优选为600mu。 优选地，c步骤中，按重量计，一次衆料：水=1:2?4,更优选为1:1?2 ;其中， 水来自d步骤中滤液蒸发过程产生的冷凝水。 进一步的，作为优选方案，d步骤中，除杂剂的用量为10g/L。 进一步的，d步骤除杂剂中还添加助滤剂，助滤剂为硅藻土、膨润土中的至少一种， 助滤剂的添加量为除杂剂重量的〇. 5?2%。 优选地，d步骤中精密过滤孔径< 3 μ m ;d步骤中四次滤液结晶温度20?40°C ; 四次滤液可以通过三效蒸发或MVR蒸发系统进行蒸发结晶，结晶后的干燥温度多105°C，更 优选为105?110 °C。 本专利技术有益效果： 1、本专利技术中所用的设备成熟， 无需专用设备； 2、本专利技术，步骤简单，所得产物 可返回原生产工序中使用，实现了资源的回收和再利用。 3、解决了目前镁电解渣堆存带来的环境风险，使镁电解工序达到无害化、绿色生 产。 【专利附图】【附图说明】 图1本专利技术流程图。 【具体实施方式】 本专利技术，包括如下步骤： a、溶浸：将镁电解渣和水混合，得溶浸液；其中，按质量比，镁电解渣：水= 1:2. 5 ?3 ; b、过滤：将溶浸液过滤，得一次滤液和一次浆料； c、氯化镁的回收： 在一次浆料中加水洗涤、过滤，得二次滤液和二次浆料； 二次滤液返回a步骤； 在二次浆料中加入盐酸，混合，过滤，得三次滤液和三次浆料；其中，盐酸浓度为 10?15% v/v，二次衆料与盐酸的料液比为1:2?3g/mL(即每g衆料加入2?3mL盐酸）； 三次滤液蒸发结晶，得六水合氯化镁； d、氯化钾和氯化钠的回收： 一次滤液中加入除杂剂，混合，精密过滤，得四次滤液和四次浆料；其中，除杂剂和 一次滤液的料液比为5?lOg/L ;除杂剂为氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种； 四次滤液经过蒸发、浓缩、结晶、干燥、得氯化钠和氯化钾混合物；结晶后的母液返 回四次滤液中 四次浆料返回步骤C中与一次浆料合并。 其中，镁电解渣的由以下重量百分比组分组成：5?10% MgCl2,10?30% NaCl， 20?50% KC1，10?20% MgO, 2?5% Mg，其余为不可避免的杂质；或由以下重量百分比 组分组成：5 ?10% MgCl2,10 ?30% NaCl，20 ?50% CaCl2,10 ?20% MgO, 2 ?5% Mg， 其余为不可避免的杂质。同时，其中c和d步骤之间没有先后顺序之分。 进一步的，为了达到快速、有效的固液分离效果，b步骤中一次过滤采用压滤的方 式，滤布孔径为500?700mu，优选为600mu。 其中，b步骤中三次浆料主要为二氧化硅和氟化钙组成的混合物。 进一步的，为了兼顾洗绦效果和成本，c步骤中，按重量计，一次衆料：水=1:2? 4。c步骤中的盐酸可以来自海绵钛氯化尾气处理系统水洗段。c步骤中的洗涤水来自步骤 d中滤液蒸发过程产生的冷凝水，一次浆料与洗涤水质量比为1:1?2。 其中，d步骤中加入除杂剂的是为了防止镁含量过高，从而在蒸发结晶过程中会 形成钾镁光卤石，影响混盐的回收和再利用，除杂剂的用量优选为l〇g/L。为了提高过滤效 率，d步骤中除杂剂中还添加助滤剂，如硅藻土、膨润土等，助滤剂的添加量为除杂剂重量的 0· 5 ?2%〇 进一步的，为了得到满足质量要求的氯化钠和氯化钾，d步骤中精密过滤孔径 彡3 μ m ;d步骤中四次滤液结晶温度20?40。。;四次滤液可以通过三效蒸发或MVR蒸发系 统进行蒸发结晶，结晶后的干燥温度彡l〇5°C，干燥温度优选为105?IKTC。 下面结合实施例对本专利技术的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本专利技术限 制在所述的实施例范围之中。 本专利技术实施例中采用的镁本文档来自技高网...

【技术保护点】
从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于，包括如下步骤：a、溶浸：将镁电解渣和水混合，得溶浸液；其中，按质量比，镁电解渣:水＝1:2.5～3；b、过滤：将溶浸液过滤，得一次滤液和一次浆料；c、氯化镁的回收：在一次浆料中加水洗涤、过滤，得二次滤液和二次浆料；二次滤液返回a步骤；在二次浆料中加入盐酸，混合，过滤，得三次滤液和三次浆料；其中，盐酸浓度为10～15％v/v，二次浆料与盐酸的料液比为1:2～3g/mL；三次滤液蒸发结晶，得六水合氯化镁；d、氯化钾和氯化钠的回收：一次滤液中加入除杂剂，混合，精密过滤，得四次滤液和四次浆料；其中，除杂剂和一次滤液的料液比为5～10g/L；除杂剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；四次滤液经过蒸发、浓缩、结晶、干燥、得氯化钠和氯化钾混合物；结晶后的母液返回四次滤液中；四次浆料返回步骤c中与一次浆料合并。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张景垒，刘昌林，黄子良，阳露波，黎建明，查笑乐，任艳丽，夏建辉，于秀芳，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51