本发明专利技术公开了一种g-C3N4/S-TiO2/AC光催化剂及其制备方法和应用。通过前驱体合成法，将g-C3N4、非金属掺杂TiO2及活性炭三者有机结合，制备一种高效利用太阳能的g-C3N4/S-TiO2/AC光催化剂，其在利用太阳光深度净化有机污染水体上展现出良好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
-种g-C3N4/S-Ti02/AC光催化剂及其制备方法和应用
本专利技术属于催化剂的制备领域，具体涉及一种g-C3N4/S-Ti02/AC光催化剂及其制 备方法和应用。
技术介绍
2009年，我国科学家与德国、日本科学家合作发现了不含金属组分的共轭聚合物 石墨相氮化碳（g_C 3N4)可见光光催化材料，并利用态密度泛函理论（DFT)和电化学方法，研 究了氮化碳的能带结构，发现g-C 3N4具有典型的半导体能带结构，5/72杂化的N2/?轨道构成 g_C3N 4的最高占据分子轨道（HOMO)，而C2/7杂化轨道则组成其最低未占据分子轨道（LUM0)， 带隙约为2.7eV，比表面积为10 !112/^，在^> 387 nm可见光诱导下，既能催化氧化还原反 应。与传统聚合物半导体相比，氮化碳具有优良的耐磨性、化学稳定性和热稳定性，且制备 方法简单。这种非金属光催化材料的发现打破了光催化剂必须含有金属成分的传统认识， 为人工共轭聚合物作为新型光催化材料开辟了一条新途径。 然而，g_C3N4聚合物作为光催化剂还存在一些问题，如比表面积小、产生光生载流 子的激子结合能高、量子效率低和禁带宽度偏大U < 460 nm)而不能有效利用太阳光等。 针对这些问题，科学家们围绕g-C3N4开展了大量的研究工作。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种g-C3N4/S-Ti02/AC光催化剂及其制备方法和应用，制 得的光催化剂可以高效利用太阳能，在深度净化有机污染水体上展现出良好的应用前景。 为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案： 一种g-C3N4/S-Ti02/AC光催化剂的制备方法，包括以下步骤： 1) 在溴化1_ 丁基-3-甲基咪唑[Bmim]Br中加入0. 5g纳米纤维素，在超声波作用下 升温至40°C，反应4h，用液氮快速冷冻处理lh ;缓慢融解，在超声波作用下缓慢滴加50mL 钛酸四丁酯和无水乙醇的混合液（体积比1:10)，反应2h，加入3g硫脲，反应5h，加入5g二 氨基马来腈和二聚氰胺的混合物（摩尔比1:1~3:1)，将温度和压力分别升至20(T300°C和 2(T25MPa，保温保压反应5h，冷冻干燥，研磨； 2) 将研磨后的样品在高纯氮气保护下，以5°C /min升温至400°C，恒温lh，然后以 10°C /min升温至520°C，保温2h，自然冷却至室温，制得所述的g-C3N4/S_Ti0 2/AC光催化剂。 所述的g-C3N4/S_Ti02/AC光催化剂用于太阳光下深度净化有机污染水体。 本专利技术的显著优点在于：本专利技术制得的光催化剂可以高效利用太阳能，在深度净 化有机污染水体上展现出良好的应用前景。 【附图说明】 图1为g-C3N4/Ti0 2/AC和g-C3N4/S-Ti02/AC的紫外-可见漫反射光谱。 图 2 为 Ti02、g-C3N4和 g-C3N4/S_Ti02/AC光催化剂的 XRD 谱。 图 3 为 g-C3N4/Ti02/AC和 g-C3N4/S-Ti02/AC光催化剂的 XPS谱。 图4为太阳光下g-C3N4/S_Ti02/AC光催化剂重复使用6次对对二甲基氨基偶氮苯 磺酸钠的净化效果。 【具体实施方式】 实施例1 1) 在溴化1_ 丁基-3-甲基咪唑[Bmim]Br中加入0. 5g纳米纤维素，在超声波作用下 升温至40°C，反应4h，用液氮快速冷冻处理lh ;缓慢融解，在超声波作用下缓慢滴加50mL 的钛酸四丁酯和无水乙醇的混合液（体积比1:10)，反应2h，加入3g硫脲，反应5h，加入5g 二氨基马来腈和二聚氰胺的混合物（摩尔比1:1)，将温度和压力分别升至200°C和20MPa， 保温保压反应5h，冷冻干燥，研磨； 2) 将研磨后的样品在高纯氮气保护下，以5°C /min升温至400°C，恒温lh，然后以 10°C /min升温至520°C，保温2h，自然冷却至室温，制得所述的g-C3N4/S_Ti0 2/AC光催化剂。 实施例2 1) 在溴化1_ 丁基-3-甲基咪唑[Bmim]Br中加入0. 5g纳米纤维素，在超声波作用下 升温至40°C，反应4h，用液氮快速冷冻处理lh ;缓慢融解，在超声波作用下缓慢滴加50mL 的钛酸四丁酯和无水乙醇的混合液（体积比1:10)，反应2h，加入3g硫脲，反应5h，加入5g 二氨基马来腈和二聚氰胺的混合物（摩尔比2:1)，将温度和压力分别升至250°C和20MPa， 保温保压反应5h，冷冻干燥，研磨； 2) 将研磨后的样品在高纯氮气保护下，以5°C /min升温至400°C，恒温lh，然后以 10°C /min升温至520°C，保温2h，自然冷却至室温，制得所述的g-C3N4/S_Ti0 2/AC光催化剂。 实施例3 1) 在溴化1_ 丁基-3-甲基咪唑[Bmim]Br中加入0. 5g纳米纤维素，在超声波作用下 升温至40°C，反应4h，用液氮快速冷冻处理lh ;缓慢融解，在超声波作用下缓慢滴加50mL 的钛酸四丁酯和无水乙醇的混合液（体积比1:10)，反应2h，加入3g硫脲，反应5h，加入5g 二氨基马来腈和二聚氰胺的混合物（摩尔比3:1)，将温度和压力分别升至300°C和25MPa， 保温保压反应5h，冷冻干燥，研磨； 2) 将研磨后的样品在高纯氮气保护下，以5°C /min升温至400°C，恒温lh，然后以 10°C /min升温至520°C，保温2h，自然冷却至室温，制得所述的g-C3N4/S_Ti0 2/AC光催化剂。 催化降解实验： 称0.1 g催化剂倒入直径为15 cm的平皿，加入100 mL的待测污染物溶液，在磁力搅 拌下吸附30 min，然后用保鲜膜封住平皿口，放在太阳光下照射。光照结束后，取样，通过色 谱检测待测物质的浓度。 g_C3N4/Ti02/AC制备方法：在钛酸四丁酯、乙酸和无水乙醇的混合液中加入步骤活 性炭，在磁力搅拌下，缓慢滴加85wt. %乙醇溶液，反应60min后，加入3?5g三聚氰胺，反应 120 min后，停止搅拌，室温放置48 h，于75~80°C下真空烘干至恒重，研磨；将研磨后的样 品在高纯氮气保护下，以10 °C / min升温至180 °C，恒温1 h后，以1~2°C /min的速率 升温至480°C，保温2h，再以1°C /min的速率升温至50(T550°C，保温2h，自然冷却至室温， 即制得g_C3N4/Ti0 2/AC催化剂。 将活性炭与三聚氰胺混合，并充分研磨后，样品在高纯氮气保护下，以l〇°C /min 升温至180°C，恒温60min后，以1. 5°C /min的速率升温至480°C，保温2h后，再1°C /min 的速率升温至520°C，保温2h，自然冷却至室温，制得所述的g-C3N4/AC复合光催化剂。g-C 3N4 在相同条件下不加活性炭制得。 应用例1 表1为光催化剂在太阳光下降解含酸性红B染料废水的实验。由表可以看出，g-C3N 4/ S-Ti02/AC光催化剂对含酸性红B染料废水COD的去除率明显高于g-C3N4、g-C 3N4/AC和 g-C3N本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种g‑C3N4/S‑TiO2/AC光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1) 在溴化1‑丁基‑3‑甲基咪唑中加入0.5g纳米纤维素，在超声波作用下升温至40℃，反应4h，用液氮快速冷冻处理1h；缓慢融解，在超声波作用下缓慢滴加50mL钛酸四丁酯和无水乙醇的混合液，反应2h，加入3g硫脲，反应5h，加入5g二氨基马来腈和二聚氰胺的混合物，将温度和压力分别升至200~300℃和20~25MPa，保温保压反应5h，冷冻干燥，研磨；2) 将研磨后的样品在高纯氮气保护下，以5℃/min升温至400℃，恒温1h，然后以10℃/min升温至520℃，保温2h，自然冷却至室温，制得所述的g‑C3N4/S‑TiO2/AC光催化剂。
【技术特征摘要】
1. 一种g-C3N4/S-Ti02/AC光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： 1) 在溴化1- 丁基-3-甲基咪唑中加入0. 5g纳米纤维素，在超声波作用下升温至 40°C，反应4h，用液氮快速冷冻处理lh ;缓慢融解，在超声波作用下缓慢滴加50mL钛酸四丁 酯和无水乙醇的混合液，反应2h，加入3g硫脲，反应5h，加入5g二氨基马来腈和二聚氰胺 的混合物，将温度和压力分别升至20(T30(TC和2(T25MPa，保温保压反应5h，冷冻干燥，研 磨； 2) 将研磨后的样品在高纯氮气保护下，以5°C /min升温至400°C，恒温lh，然后以 10°C /min升温至520°C，保温2h，自然冷却至室温，制得所述的g-...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈孝云，陈星，陆东芳，高骁敏，常鼎伟，叶红，华月钿，
申请(专利权)人：福建农林大学，
类型：发明
国别省市：福建;35
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