一种消石利胆片的制备方法及应用技术

本发明专利技术属于中药技术领域，具体涉及一种消石利胆片的制备方法及应用。本发明专利技术的消石利胆片的制备方法，由醋制柴胡165g、青皮165g、黄芩165g、白芍165g、大黄66g、郁金165g、金钱草165g、海金沙165g、烫鸡内金165g、茵陈165g、姜黄165g、醋制三棱110g、威灵仙165g作为原料药制成，采用超临界萃取和微波萃取制备而成，使得橙皮苷含量有很大提高。本发明专利技术还提供了消石利胆片在制备抑制小鼠肛门肉瘤细胞S-180细胞增殖药物中的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药
，具体涉及一种消石利胆片的制备方法及其在抑制小鼠肛门肉瘤细胞S-180细胞增殖药物中的应用。
技术介绍
消石利胆胶囊标准号WS-11331(ZD-1331)-2002，记载于国家中成药标准汇编内科脾胃分册。由黄芪280g、麻罕80g、当归190g、墨旱莲220g、苍术190g、红花150g、赤芍140g、桃仁140g、牛膝150g、川芎120g、枳壳70g、桔梗100g作为原料药制成,具有疏肝利胆，行气止痛、清热解毒排石的功效，用于慢性胆囊炎、胆囊结石、胆管炎、胆囊手术后综合症及胆道功能性疾病。现有技术中，尚未有消石利胆胶囊在提取制备方面采用超临界和微波技术的报道，而挥发油提取，水煎煮的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。
技术实现思路
为了解决上述的技术问题，本专利技术提供了一种消石利胆片的制备方法。本专利技术的另一个目的在于提供一种消石利胆片在制备抑制小鼠肛门肉瘤细胞S-180细胞增殖药物中的应用。本专利技术的目的是通过如下的方案实现的：一种消石利胆片的制备方法，由醋制柴胡165g、青皮165g、黄芩165g、白芍165g、大黄66g、郁金165g、金钱草165g、海金沙165g、烫鸡内金165g、茵陈165g、姜黄165g、醋制三棱110g、威灵仙165g作为原料药制成，所述的制备方法由下列步骤组成：取醋制柴胡、茵陈、郁金、青皮、姜黄、三棱，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6％，萃取压力20-30MPa，温度30-50℃，CO2流量l-3ml/g生药·min，萃取时间240-300min，得超临界萃取物，备用；取其余中药，粉碎，加入5L的70％乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600-800W，萃取2次，每次5-10分钟，合并萃取液，浓缩，加到Dl01大孔吸附树脂柱上，70％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70％乙醇制胶囊，干燥，压片，制成333片，每片重0.5g。上述的消石利胆片的制备方法中，所述CO2超临界萃取中夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％。上述的消石利胆片的制备方法中，所述CO2超临界萃取中萃取压力为25MPa。上述的消石利胆片的制备方法中，所述CO2超临界萃取中萃取温度为40℃。上述的消石利胆片的制备方法中，所述CO2超临界萃取中CO2流量2ml/g生药·min。上述的消石利胆片的制备方法中，所述CO2超临界萃取中萃取时间为270min。上述的消石利胆片的制备方法中，所述微波萃取功率为700W。上述的消石利胆片的制备方法中，所述微波萃取每次萃取时间为8分钟。上述的消石利胆片在制备抑制小鼠肛门肉瘤细胞S-180细胞增殖药物中的应用。现有技术中，消石利胆胶囊每次3粒，一日3次。消石利胆胶囊服药量大，采用本专利技术方法制备成的消石利胆片每片重0.5g，每次仅需1片，一日服用3次。在具有更多活性成分的条件下大大减少了服用量。此结论可以通过下述试验证明。且制备成片剂，患者随水吞下即可，服药量小且无苦味，患者易于接受。试验一、不同方法制备的消石利胆片中橙皮苷含量的比较l、仪器及试药本专利技术消石利胆片：按实施例1方法制备，使用1991g原料药，经提取制成333片，每片重0.5g。原消石利胆胶囊，按照WS-11331(ZD-1331)-2002标准方法制备。Agilent1200高效液相色谱仪；METTLER AE240电子分析天平；橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所)。2、方法照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录V D)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(25∶75)为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。本专利技术产品供试品溶液的制备取本专利技术的消石利胆片，研细，取0.33g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸干，加水适量使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，长9cm)，分别用水和17％甲醇溶液各120ml洗脱，弃去洗脱液，再用2％吡啶甲醇溶液120ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。对照产品供试品溶液的制备取本对照的消石利胆胶囊，研细，取lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸干，加水适量使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，长9cm)，分别用水和17％甲醇溶液各120ml洗脱，弃去洗脱液，再用2％吡啶甲醇溶液120ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液3μl与供试品溶液5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。3、结果结果表明，本专利技术消石利胆片中橙皮苷的含量为9.5-19mg/片；而原消石利胆胶囊中橙皮苷的含量为1.5mg/粒，每次服用量1片的橙皮苷含量为原胶囊剂含量的2-4倍，在服用量减少的情况下，橙皮苷含量有很大提高。上述研究表明，采用本专利技术制备方法制备的消石利胆片，有效成分含量远远高于WS-11331(ZD-1331)-2002标准记载的方法制备的消石利胆胶囊。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本专利技术，但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例1取醋制柴胡165g、青皮165g、黄芩165g、白芍165g、大黄66g、郁金165g、金钱草165g、海金沙165g、烫鸡内金165g、茵陈165g、姜黄165g、醋制三棱110g、威灵仙165g，将醋制柴胡、茵陈、郁金、青皮、姜黄、三棱，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％，萃取压力25MPa，温度40℃，CO2流量2m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种消石利胆片的制备方法，由醋制柴胡165g、青皮165g、黄芩165g、白芍165g、大黄66g、郁金165g、金钱草165g、海金沙165g、烫鸡内金165g、茵陈165g、姜黄165g、醋制三棱110g、威灵仙165g作为原料药制成，其特征在于，所述的制备方法由下列步骤组成：取醋制柴胡、茵陈、郁金、青皮、姜黄、三棱，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4‑6%，萃取压力20‑30MPa，温度30‑50℃，CO2流量l‑3ml/g生药·min，萃取时间240‑300min，得超临界萃取物，备用；取其余中药，粉碎，加入5L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600‑800W，萃取2次，每次5‑10分钟，合并萃取液，浓缩，加到Dl01大孔吸附树脂柱上，70%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制胶囊，干燥，压片，制成333片，每片重0.5g。

【技术特征摘要】
1.一种消石利胆片的制备方法，由醋制柴胡165g、青皮165g、黄芩165g、白芍165g、大黄66g、郁金165g、金钱草165g、海金沙165g、烫鸡内金165g、茵陈165g、姜黄165g、醋制三棱110g、威灵仙165g作为原料药制成，其特征在于，所述的制备方法由下列步骤组成：取醋制柴胡、茵陈、郁金、青皮、姜黄、三棱，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力20-30MPa，温度30-50℃，CO2流量l-3ml/g生药·min，萃取时间240-300min，得超临界萃取物，备用；取其余中药，粉碎，加入5L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600-800W，萃取2次，每次5-10分钟，合并萃取液，浓缩，加到Dl01大孔吸附树脂柱上，70%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制胶囊，干燥，压片，制成333...

【专利技术属性】
技术研发人员：尤晓明，王显涛，李洋，迟文泉，邓世海，
申请(专利权)人：山东永泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37